A módosított mérési módszerek statisztikai jellemzése

A módosított módszerek megfelelőségének jellemzésére a 2.3. táblázatban megadott mintákat mindkét mérési technikával vizsgáltuk. A differenciáló képesség értékelésére statisztikai módszereket használtunk fel (F-próba, t-próba, Nalimov teszt, konfidencia intervallum számítása [109, 110, 111]).

Hőmérsékletváltozás- és kopásmérés állandó terhelésnél (folyamatos, állandó terhelésen alapuló mérési eljárás)

A vizsgálatokat 300 és 600N terhelés mellett végeztük. Az előbbire azért esett a választás, mert a súrlódáscsökkentő h lvil terhe él érvényesül [112]. Az utóbbira pedig azért, me z adal elle haté bofilm kialakulása az előzetes mérések szerint e terhelésre tehet .14. á átható, hogy az egyórás mérések véghőmérséklete 600N terhelésnél lecsökken (korábbi mérési sorozat adatai eltérő adaléktartalom mell Az M mintával mér nyeket a 2.15 és 2.16.

ábrák mutatják. Az átlagos véghő letek maximális eltérése 300N terhelésnél 0,7°C, míg 600N terhelésn 9°C vo

atás e eg kis lésekn rt a ékra j mző kony tri

rre a ő. A 2 brán l

ett). 2 jelű t eredmé

mérsék él 0, lt.

0 10 20

0 10 20 30 40 50 60 70

0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500

Idő, másodperc

Hőmérséklet, °C

mérs30 40

ékle

50 60 70

0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500

Idő, másodperc

Hőt, °C

M2_1 M2_2 M2_3 M2_4 M2_5

M2_1 M2_2 M2_3 M2_4 M2_5

2.15. ábra 600 N terhelés mellett mért hőmérsékletváltozás 1 órás üzemelési idő esetén

2. 16. ábra 300 N terhelés mellett mért hőmérsékletváltozás 1 órás üzemelési idő esetén

Az M1 és M2 minták 300 és 600N-on mért, öt párhuzamos mérésének eredményeként kapott véghőmérséklet, területarány és kopásnyom átmérő értékeket a 2.4. táblázat mutatja. A 2.5. táblázatban a jellemző szórás, Nalimov és konfidencia értékeket tüntettem fel. Mivel a Nalimov értékek a 99%-os valószínűséghez tartozó kritikus érték (1,676 – öt párhuzamos mérésre) alatt maradtak a sorozatok nem tartalmaztak mérési hibára utaló kiugró értékeket.

2.4. Táblázat 300 és 600N terhelés mellett mért végső hőmérséklet, terület arány, kopásnyom átmérők öt-öt azonos mintára.

Indulási hőmérséklet, °C Végső hőmérséklet, °C Területarány, % Kopásnyom átmérő, mm Minta 300 N 600 N 300 N 600 N 300 N 600 N 300 N 600 N

M1_1 24 26 45,3 69,5 45,6 67,9 0,4306 1,0413

M1_2 25 28 47,1 69,3 49,6 67,2 0,3636 1,0078

M1_3 28 28 48,1 70,7 53,3 73,5 0,4165 1,0290

M1_4 26 25 48,0 70,4 51,1 68,3 0,4730 1,0201

M1_5 26 28 48,4 70,1 52,8 70,5 0,4977 0,9884

Átlag 47,3 70,0 50,5 69,5 0,4363 1,0173

M2_1 27 24 42,5 56,6 45,3 55,2 0,3759 0,9601

M2_2 28 27 42,8 56,4 48,9 58,5 0,4871 0,9707

M2_3 26 28 42,1 56,7 48,5 58,4 0,4359 0,7942

M2_4 23 27 42,6 57,3 42,0 62,9 0,4447 0,8842

M2_5 26 26 42,1 56,5 48,0 62,1 0,4465 1,0060

Átlag 42,4 56,7 46,5 59,5 0,4380 0,9230

A megfelelő terhelés kiválasztását már a 600N-on a véghőmérsékletek közötti jelentős ifferencia meghatározta, mivel a két minta között ezen a hőmérsékleten átlagosan

get mértünk, de a d

13,3°C különbség adódott. A területaránynál hasonló különbsé

kopásnyom átmérő már nem volt ilyen egyértelmű. Ennek eldöntésére a t-próbát használtuk fel. A területarány esetében a számított t-érték a kritikus t(95) értéknél kisebbnek bizonyult 300N terhelés esetén, vagyis a két mérési sorozat között 95%-os konfidencia szint mellett nem volt statisztikai különbség. 600N terhelés esetén azonban nem csak a t(95)-nél, hanem t(99)-nél /3,365/ is nagyobbnak adódott a számított t-érték, ami azt jelenti, hogy 99%-os bizonyossággal a két mérési sorozat különbözött.

2.5. Táblázat A szórás, Nalimov próba és konfidencia intervallum értékek

Területarány % Kopásnyom átmérő, mm

300 N 600 N 300 N 600 N

M1

Szórás 3,1 2,56 0,05 0,02

Nalimov-teszt 1,581 1,567 1,397 1,426

Konfidencia intervallum (95) 50,5±3,8 69,5±3,2 0,4363±0,065 1,017±0,025 Konfidencia intervallum (99) 50,5±6,4 69,5±5,3 0,4363±0,107 1,017±0,042 M2

Szórás 2,91 3,14 0,04 0,08

Nalimov-teszt 1,566 1,354 1,554 1,523

Konfidencia intervallum (95) 46,5±3,3 59,5±3,9 0,4380±0,050 0,9230±0,105 Konfidencia intervallum (99) 46,5±5,2 59,5±6,5 0,4380±0,082 0,9230±0,174

A 300N-on mért kopás nyom átmérők esetében a t-érték jóval a kritikus t(95) érték alatt volt, így a két minta kopásnyom átmérői lényegében nem különböztek. 600N-on a két mérési sorozatot, eltérő relatív szórásuk (F-érték az F(95) felett volt) miatt, t-próbával nem lehetett összehasonlítani. Habár a Nalimov teszt nem jelezte, de elhagyva a kiugrónak tűnő M2_3 minta kopásnyom átmérő értékét, a próba számítható volt. A t-érték 2,1-nek adódott, ami egyenlő a kritikus t(95)-el. A fentiek alapján két következtetés vonható le. Az első szerint a véghőmérséklet és területarány figyelembevételével a 600N terhelésen végzett vizsgálat kielégítő differenciáló képességű volt. A második, hogy a korábbi szabványos (ASTM D 4172) módszerben az 1 óra után mért kopásnyom átmérő hasonló hatású súrlódáscsökkentő adalékok használata során, ennél gyengébb szintű megkülönböztetésre volt képes.

2.6. Táblázat Az F-próba, t-próba, eredményei a terület arányra és a kopásnyomra (kritikus értékek F(95)=6,3; t(95)=2,105)

Területarány, % Kopásnyom átmérő, mm F-teszt S(AB) t-próba F-teszt S(AB) t-próba M1/M2 (300 N) 1,132 3,008 2,081 1,695 0,046 0,059 M1/M2 (600 N) 1,505 2,860 5,535 17,395 - -

Súrlódási együttható mérése szakaszosan növekvő terheléssel (szakaszos terhelésű, dinamikus mérési eljárás)

A 2.3.2.1. fejezetben leírtak szerint öt párhuzamos mérésre számított súrlódási együttható értékeket, mindkét adalék kompozícióra az alkalmazott terhelés függvényében a 2.17. és 2.18. ábrákon mutatom be. A mérési sorozatokra számított szórás és Nalimov-értékeket a 7. melléklet 1. táblázatában foglaltam össze. A Nalimov kritérium értelmében néhány kiugró értékeket a további értékelésből elhagytuk. A 7.

melléklet 2. táblázatában adtam meg a két mintára számított konfidencia intervallumokat, minden egyes terhelési szintnél. A differenciáló képesség jellemzésére a t-próba számítása 700, 800, 1000 és 1200N terheléseknél nem volt kivitelezhető, mivel

a számított F-teszt értékek a kritikus F(95) értékek felett voltak (2.7. táblázat). A t(95) kritikus érték felett 2 db a t(90) határérték felett pedig 4 terhelési pontban különbözött statisztikailag a két mintára vonatkozó mérési sorozat. A két minta között tehát csak kis terheléstartományban (1000N alatt) mutatkozott statisztikai különbség 90%-os konfidencia szint mellett. Ez a vártakkal is összhangban volt, mivel az M2 minta véghőmérséklete a folyamatos (1 órás) mérésnél 600N terhelés mellett statisztikailag kisebbnek bizonyult az M1 mintáénál, a szakaszos mérési eljárás esetében a differencia

ódosított mérési módszerek közel azonos hatékonyságú, de eltérő kémiai szerkezetű adalékok közötti differenciálásra alkalmasak. A két módszer együttes használatával a nagyobb súrlódáscsökkentő hatású minta egyértelműen kiválasztható. A differenciáló képesség további javítása érdekében előírtuk, hogy a mérések induló hőmérsékletének 25±3°C tartományban kell mozognia, a készülék újraindítása előtt legalább 2 óra hűlési időt kell hagyni (környezeti hőfokra hűtés), a mérési eredményeket 3 párhuzamos mérés átlagaként kell megadni.

szintén kis terhelésnél jelentkezett. Mivel teljes motorolaj kompozíciókat vizsgáltunk, azok FM, AW és EP adalékokat egyaránt tartalmaztak, így a súrlódáscsökkentő hatásuk közötti differenciát csak a kis terheléseknél várhattunk. A nagyobb terhelések tartományában már nem a súrlódáscsökkentő adalékok, hanem az AW, EP adalékok aktív komponensei építik fel a tribofilmet. A fentiek alapján tehát 90%-os konfidencia szint mellett még teljes motorolaj kompozícióban is megkülönböztethető volt a két különböző szerkezetű adalék hatása. Alapolajban képzett egy-, kétkomponensű modellelegyek esetében pedig a differenciáló képesség minimum ilyen szintű vagy még jobb lehet.

Összefoglalva tehát mind a folyamatos, mind a szakaszos mérési eljárás esetében igazoltuk, hogy a m

0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09 0,1

100 300 500 700 900 1100 1300 1500 1700 Terhelés, N

Súrlódási együttható

M2_1 M2_2 M2_3 M2_4 M2_5 Átlag

0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09 0,1

100 300 500 700 900 1100 1300 1500 1700

Terhelés, N

Súrlódási együttható

M1_1 M1_2 M1_3 M1_4 M1_5 Átlag

2.17. ábra Az M1 jelű minta súrlódási együtthatójának változása a terhelés függvényében öt

párhuzamos mérés alatt

2.18. ábra Az M2 jelű minta súrlódási együtthatójának változása a terhelés függvényében öt párhuzamos

mérés alatt

2.7. Táblázat Az M1 és M2 jelű minták összehasonlítása (Kritikus értékek 5 párhuzamos mérésre:

F(95)=6,3, t(95)=2,105 t(90)=1,476) Terhelés, N F-teszt s(AB) t-próba

200 4.730 0.010 0.701

300 2.318 0.013 1.596**

400 1.824 0.007 0.721

500 1.217 0.005 2.238*

600 3.501 0.007 1.815**

700 24.037 800 9.890

900 5.347 0.009 2.891*

1000 7.733

1100 1.320 0.011 0.671 1200 18.355

1300 1.159 0.008 1.439 1400 1.551 0.011 0.020 1500 1.916 0.006 1.392 1600 1.552 0.008 0.278

* a t(95) figyelembevételével

** a t(90) figyelembevételével

2.2. Molibdén tartalmú PIB-poliszukcinimidek közbenső termékeinek előállítása

In document Molibdén tartalmú poliizobutilén-poliborostyánkősav alapú motorolaj adalékok előállítása és vizsgálata (Pldal 59-64)