táblázat. Az ICP spektrometriával meghatározható elemek

Egy módszer értékelésénél nem hagyható figyelmen kívül a készülékek, berendezések beszerzési ára és működtetési költségeik sem. Az ICP spektrométerek általános elemanalitikai célra szolgáló készülékek, áruk gyártótól, illetve a készülékek alkalmazási területeit kibővítő megvásárolt tartozékoktól függően kb. 15 – 35 millió Ft nagyságrendbe esik. Ez egy nagyon jelentős összeg, azonban az ICP ár/teljesítmény arányát összevetve egyéb, - ICP-MS, szikragerjesztésű OES, röntgenfluoreszcens spektrometria, - készülékek hasonló mutatóival, az ICP tekinthető általában a gazdaságosabb, vagy az egyáltalán megvalósítható megoldásnak.

A működtetési költséget illetően az ICP esetében legjelentősebb tételt a plazma üzemeltetéséhez szükséges (nagytisztaságú) argon ára jelenti. Az egy mintára eső működési költség

166

jelentősen csökkenthető a minták ésszerű csoportosításával, az elemzések körültekintő, gondos megtervezésével.

Az egyéb jellegű működési költségek (fogyóanyagok, egyszerűbb fogyóeszözök ára nem tér el lényegesen a más elemanalitkai berendezés hasonló költségeitől. Az ICP spektrometriával meghatározható elemek a 6.4.táblázatban láthatók.

6.1.3. Emissziós színképelemzés ív-, illetve szikra-gerjesztéssel (ív-, illetve szikragerjesztésű OES)

Az egyenáramú-, majd később a váltóáramú ív és a szikragerjesztés alkalmazása színképelemzési célokra szorosan kapcsolódik a fémkohászat illetve a gépipar elemzési igényeihez.

A XX. század első harmadában egyre növekedtek az elemzések időigényével kapcsolatos követelmények. Ezeket a klasszikus analitikai kémiai módszerek egyre kevésbé voltak képesek kielégíteni, ezért a fejlett ipari országokban jelentős fejlesztő munka indult, melynek célja gyors műszeres analitikai módszerek kifejlesztése volt. A kutatómunka, és az elektronika fejlődésének eredményeként új típusú gerjesztő-berendezések sora jelent meg, megszületett a fotoelektromos detektálás, és az ötvenes évek vége felé megjelentek az ún. direkt-leolvasású intenzitásmérő készülékek, a spektrométerek. Jóllehet az azóta eltelt idő alatt a készülékek mind teljesítményjellemzőikben, mind méreteikben rendkívül nagy változáson mentek keresztül, - alapvető felépítésük változatlan maradt: a gerjesztőből, optikai rendszerből és a hozzá kapcsolódó detektorokból, elektronikai egységből és a rendszer összehangolt működését, illetve a felhasználóval való kommunikációt biztosító számítógépből állnak.

Az elektronika fejlődése meghatározó módon járul hozzá az egyes részegységek teljesítményének javulásához. A gerjesztők esetében először egyenáramú-, majd később váltóáramú ív gerjesztőket alkalmaztak, de megjelentek az első szikragerjesztők is. A gerjesztők fejlődésében mérföldkövet jelent a vezérelt típusok alkalmazása. Manapság a készülékekbe kizárólag elektronikusan vezérelt ív-, illetve szikragerjesztőket építenek be. A gerjesztéshez szükséges energiát nem a munkafeszültség növelésével, - maximum 7 – 800 V munkafeszültséget alkalmaznak a különféle konstrukciókban, - hanem megfelelő kapacitású kondenzátorok beépítésével biztosítják.

A modern elektronikai eszközök lehetővé teszik az 50-, illetve 100 Hz-től magasabb üzemi frekvencia alkalmazását. Ez, - az időegységre eső nagyobb kisülési szám miatt, - a mátrix hatás csökkenését eredményezi, valamint lehetővé teszi az analitikai teljesítmény növelését..

A spektrométerek első generációiban kizárólag Rowland- körös optikai elrendezést alkalmaztak, mert ez lehetővé tette a szimultán, multielemes elemzést. Detektorként vákuum fotocellákat és fotoelektron-sokszorozókat építettek be. A megfelelő optikai felbontóképességet

167

nagy vonalsűrűségű rácsok (2400 vonal/mm, illetve 3600 vonal/mm), és nagyméretű Rowland kör segítségével érik el. Ezek az optikai rendszerek megbízható, robosztus, stabil eszközök, mai készülékekben is megtalálhatók, a különbség csak annyi, hogy a vákuum fotocellák helyett is fotoelektron-sokszorozókat alkalmaznak detektorként.

Az egyszerre mérhető vonalak, - illetve elemek száma korlátozott, - általában nem több 30 – 40-nél. Ez legtöbbször egy, - esetleg két fém, illetve fémötvözet csoport (pl. acélok és vasötvözetek, vagy réz-, és alumíniumötvözetek) kémiai összetételének meghatározására elegendő. A vonalkiválasztás során ügyelni kell arra, hogy a kiválasztott elemzővonalakon lehetőleg ne lépjen fel színképi zavaró hatás. Ha ezt nem sikerül maradéktalanul megvalósítani, akkor megfelelő elemközi korrekció segítségével kell kiküszöbölni a zavaró hatást. Úgy tűnhet esetleg, hogy egy, vagy két ötvözet-csoport vizsgálatára egy ilyen nagykapacitású elemző berendezést szánni nem hatékony megoldás. Figyelembe kell venni azonban azt a tényt is hogy ezeket a készülékeket általában olyan területeken alkalmazzák, - pl. fémkohászati üzemekben, - ahol nagyszámú, azonos, vagy közel azonos összetételű minta elemzése a feladat, és ezért a műszer kihasználtsága megfelelően nagynak tekinthető.

A CCD detektorok elsősorban kisebb méretű, főként hordozható készülékekbe beépített optikai rendszerekben találhatók meg.

A detektorokhoz megfelelő vezérlő, jelformáló elektronika kapcsolódik, ennek feladata a jelek feldolgozása, digitális formába történő átalakítása, a rendszer automatizált működtetése.

A spektrométerek fontos egysége a vezérlő számítógép, - melynek feladata az elemzési folyamat felügyelete, a felhasználóval való kommunikáció, az adatok megjelenítése, tárolása, esetleg további rendszerek felé történő továbbítása. Ma már kizárólag IBM kompatibilis személyi számítógépet alkalmaznak erre a célra.

A készülékek teljesítményjellemzőit, funkcióit illetően alapvetően hordozható, illetve laboratóriumi (többnyire adott helyen telepített) készülékeket különböztetünk meg.

A laboratóriumi készülékek feladata az elemzés gyors, pontos végrehajtása. A berendezés tervezése során ezen funkcióval kapcsolatos követelmények kielégítése meghatározó jellegű. Ezért az ilyen célra szánt készülékekbe ma már kizárólag szikragerjesztőket, megfelelően nagy teljesítményű optikai rendszert építenek be. Természetesen a berendezések stabil, trendmentes működése is alapkövetelmény, erre megfelelő kiegészítő eszközöket (hőmérsékletstabilizálás, vákuumszivattyú az optika vákuum alatt tartásához, argon-befújás a munka-szikraköz argon atmoszférájának biztosítása érdekében, stb.) alkalmaznak. Külön gondot kell fordítani a készülékek kalibrációjára és rendszeres, folyamatos ellenőrzésére, ezt is az alkalmazott szoftverek biztosítják.

A hordozható berendezések elsősorban változó helyeken, „terepen” pl. raktárakban, vagy akár a szabadban történő használatra készülnek. A mobil, - mozgatható felépítés mellett alapvető

168

különbség, hogy sokkal „mostohább” körülmények között (széles tartományban változó hőmérséklet, poros környezet, gyenge minőségű mintaelőkészítés, stb.) üzemelnek. Ennek megfelelően korlátozottak az analitikai információ minőségével kapcsolatos elvárások is, nevezetesen jóval enyhébbek a pontossággal kapcsolatos követelmények, a felhasználó gyakran megelégszik „félmennyiségi” (közelítő pontosságú) értékkel is.

A mozgathatóság követelménye miatt a hordozható spektrométerek a laboratóriumi készülékeknél jelentősen kisebb méretekkel rendelkeznek. A hordozható spektrométerek első generációjára a kisebb – nagyobb zsúrkocsi méret volt jellemző. Ezek a készülékek még kisméretű Rowland-körös optikai egységgel, fotoelektron-sokszorozókkal készültek. A gerjesztő munkaelektródája maga a vizsgálandó fém munkadarab, az ellen-elektród egy pisztolyszerűen kialakított fejben található. Ebben, az ívkisülés során képződő fény egy kisméretű lencseként is funkcionáló kvarcablakon keresztül egy fényvezető kábelre esik, mely azt az optikai rendszerbe vezeti. Egy ilyen rendszer látható a 6.16 – 6.17 ábrákon.