Mintavétel folyadékokból

A folyadékok általában homogénebbek, mint a szilárd minták, ezért nem szükséges sok pontminta vétele az átlagminta képezéséhez. Azonban nagy kiterjedésű tározók esetén (környezetvédelmi feladat) szükséges lehet térben (mélységben) és időben több minta vétele. Általában, minden környezetvédelmi, ipari, szolgáltatási, kutatási feladathoz létezik mintavételi protokol (szabvány, műszaki leírás), amelyet a mintavételezéskor követni kell. A részletek ismertetésére, terjedelmi okokból, nem térhetünk itt ki,

mindösszesen a 3.4. táblázatban mutatjuk be a minták típusára és számára vonatkozó ajánlást.

3.6. ábra. Folyadék-mintavevők elvei

52

A folyadékokból történő mintázáshoz az eszközök változatosak, azonban mindegyik alapja a 3.6.

ábrán látható megoldásokhoz vezethető vissza. Az a./ megoldás egyszerűsége mellett univerzális eszköz, használatának a gyakorlatban leginkább előforduló esetekben nincs korlátja. Külön előnye, hogy alkalmas mélységi pontminta és mélységi átlagminta vételére. Pontmintázáskor a megfelelő mélység eléréséig a záródugót záró állásban tartjuk, majd a szükséges mélységben kinyitjuk. Ekkor a cső csak az adott pontból származó folyadékkal töltődik fel. Ezt követően a záródugóval

3.4. táblázat

Minták száma és típusa folyadékok mintavételezésekor

No Meghatározandó Fázis Tároló típus Minta típusa/mintaszám 1. Átlagkoncentráció Folyadék Hordó, szippantó kocsi

Folyadék Hordó, szippantó kocsi és hasonló tartályok véggel engedjük le az adott mélységig, majd zárjuk a dugóval a cső végét, akkor a cső egy mélységi szelvényét veszi ki a folyadéknak. Ha ezt összekeverjük, akkor a mélységi átlagmintát kapjuk. automatikus analizátorok vagy a környezeti monitoring rendszerek.

3.3.1. A minta tartósítása, előkezelése

A minta tartósításának az a célja, hogy a víz/folyadék fizikai-kémiai tulajdonságait megőrizze a mintavételi állapotban, az analízisig. Tartósítás előtt természetesen azokat a fizikai kémiai

53

tulajdonságokat meg kell mérni (villamos vezetés, pH), amelyeket a tartósító szer adagolása megváltoztatna. Nem lehet tartósítani a mintát bakteriológiai és biológiai vizsgálatok előtt, ill.

ebben az esetben a mintának ezt a részét külön kell kezelni. Ilyen célra általában külön mintát szoktak venni, mert a mintavevő eszközöknek sterileknek kell lenni. Ez az analitikai célú mintavételnél nem követelmény. Az analízisig megengedett tárolási idő függ a minta jellegétől, a vizsgálat céljától, a tárolás módjától, azonban általános szabály, hogy a minták feldolgozását három napon belül meg kell kezdeni.

Természetesen nincs általánosan használható tartósítószer. Ugyanakkor fontos, hogy a tartósító szer adagolása ne változtassa meg jelentősen a minta térfogatát. Ezért a tartósító szereket a lehető legtöményebb formában adják a mintához:

Abban az esetben, ha a levegőtől kell elzárni a mintát, akkor 2-4 cm³ CHCl3-t adnak literenként minták,

A fémeket igyekeznek kation formában tartani, ezért a mintához literenként 5 cm³ HCl-t adnak (vas és mangán esetén HNO3).

A nitrit, nitrát összes nitrogén elemzése esetén 1 cm³ cc. H2SO4-et adnak a mintához.

A fenolok esetén a mintát 0,1 mól/l NaOH-tartalomra állítják be, Szulfidok esetén Cd-acetát az adalék (1 g/l).

A higany vizsgálatánál KMnO4 a tartósítószer.

Cianidok esetében lúgos tartósítást alkalmazunk.

A vízminták, különösen a felszíni vízminták mindig tartalmaznak olyan szilárd részecskéket, amelyek szelektíven abszorbeálni képesek az oldott komponenseket. Ezért, az összehasonlíthatóság érdekében, amennyiben az adott analit nem teljes mennyiségének a meghatározása a cél, a mintát tartósítás előtt meg kell szűrni 0,45 µm lyukbőségű membrán szűrőn. Ezzel az adszorpcióra képes szemcsék kiszűrésre kerülnek, csak a valódi oldat szennyezőinek

meghatározására kerül sor. Ezt azonban az elemzési adatok megadásakor rögzíteni kell.

3.3.2. Bepárlás, desztilláció

A bepárlást akkor alkalmazzák, ha a meghatározandó komponens koncentrációját úgy akarják növelni, hogy a többi komponens átalakulása vagy elpárolgása nem okoz problémát. Ilyen például, a nem illékony fémvegyületek betöményítése.

Ha az illékony komponensek különválasztása a cél, abban az esetben a desztillációt használják (lásd Kjeldahl-desztilláló készüléket a 3.7. ábrán).

3.7. ábra. Kjeldahl-desztilláló

54

A desztilláló készülékeket úgy szerelik, hogy lehetőség legyen esetleg reagensek hozzáadására, amellyel bizonyos vegyületek megbonthatók és illékonnyá tehetők (lásd 3.2.5.5.1. fejezet)

3.3.3. Ioncsere, oldószeres extrakció

Az ioncsere és oldószeres extrakció elve az, hogy valamely komponens vagy ion (kation vagy anion) a szilárd fázison (ioncserélő gyanta) vagy a szerves fázison (folyadék-folyadék extrakció) jobban kötődik, mint a vizes fázisban. Más formában kifejezve, az A anyag koncentrációja a szerves fázisban (c ) nagyobb, az esetek zömében sokkal nagyobb, mint a vizes fázisban (_M^sz c ): ^v_A

K c . A művelet során tehát az analitot a gyantára vagy szerves fázisba visszük át, egyúttal

természetesen a mátrixtól is elkülönítve azt. A művelet sikerét nyilvánvalóan az jelzi, hogy a mintában lévő A komponensnek hányad részét sikerült kinyerni. Ezért a K egyensúlyi állandó helyett az analitikai gyakorlatban a kivonási hatásfokot (RA):

,...%

QM: a dúsítás során a mintában visszamaradt M mátrix mennyisége,

0

Q : a dúsítás előtt a mintában M mátrix mennyisége. M

Az ioncserére az oszlop-technika (dinamikus szorpció) terjedt el az analitikai gyakorlatban, könnyebb kezelhetőség és a többszöri gyantafelhasználás miatt. De különösen azért, mert az ioncserélő oszlopok alkalmasak arra, hogy "„flow injection"”technikát valósítsanak meg vele az analit elúciója során.

3.3.4. Szilárd fázisú extrakció

A szilárdfázisú extrakciót oldószerben (vízben) lévő oldott komponensek dúsítására használják úgy, hogy adszorbenst alkalmaznak a komponensek megkötésére. Ezáltal a nagy mennyiségű mátrixtól lehet megszabadulni. Adszorbensként leggyakrabban módosított szilikagélt használnak, melyen a felületi szilanolcsoport hidrogénjét apoláris (oktil, oktadecil, fenil…), vagy poláris (cianopropil…) csoportot tartalmazó szililcsoporttal helyettesítik. Az adszorbens szemcsemérete általában 40-60

55

µm, amit 0,5-1,5 cm belső átmérőjű 5-10 cm hosszú polietilén, leginkább üvegcsőbe töltenek (extrakciós patron). A szorpciót követően a komponensek eluálhatók az adszorbensről. A művelet ismétlésével az elválasztás hatásfoka növelhető, az analitot egyre nagyobb koncentrációban tartalmazó analitikai minta nyerhető.