• Nem Talált Eredményt

Prompt aktiüációs analitika hideg neutronokkal

Már a neutron felfedezése után két évvel - 1934-ben - megfigyelték, hogy a neutronokkal bombázott hidrogén «-sugárzást bocsát ki.^ Vagyis a prompt­

gamma aktivációs analízis (PGAA) alapjául szolgáló magfizikai jelenség - a sugárzásos neutronbefogás - felfedezése két évvel megelőzte az előző feje­

zetben ism ertetett neutronaktivációs analízis bevezetését. Ennek ellenére a PGAA-módszert az elemanalitikában csak jóval késóljb kezdték el alkalmaz­

ni, amit az atommagra vonatkozó ismeretek akkori fejletlensége, valamint a megfelelő neutronforrások és sugárzásmérő detektorok hiánya magyaráz.

A módszer fénykora tulajdonképpen csak most kezdődik, a nagyteljesítmé­

nyű atomreaktoroknál létesített intenzív hidegneutron-nyalábok rohamos terjedésének köszönhetően. Érdemes tehát röviden áttekintenünk a PGAA- módszer alapjait, legfontosabb alkalmazási területeit, valamint olyan perspek-3 E Amaldi, O'd. Agostino, E. Fermi, B. Pontecorvo, E. Segré, Recerca Se. 2, 467 (19perspek-34);

D E. Lea, Nature 133, 24 (1934)

tivikus továbbfejlesztési lehetőségeit, amelyek áttörést hozhatnak a tudo­

mány és a technika számos fontos területén.

A neutron befogódásakor keletkező köztes atommag a kötési energia meg­

növekedése következtében gerjesztett állapotba kerül, majd a tipikusan 7-8 megaelektronvolt energiafelesleget y-sugárzás formájában adja le. Mivel ez a folyamat mintegy 10'^® s alatt végbemegy, a sugárzás azonnali, prompt jellegű, így időben megelőzi az esetleges radioaktív bomlást és az azt kísérő y-sugár- zást. További fontos különbség, hogy a prompt y-sugárzást a köztes atommag - az anyaelem - nívóin végigcsorgó kaszkádok alkotják, a radioaktív bomlást kísérő y-sugárzást viszont a leányelem gerjesztési nívói közötti átmenetek ké­

pezik. Mivel a prompt y-sugárzás minden elem esetében fellép, megfigyelése révén olyan elemek is mérhetők, amelyeknél a neutronbefogás kizárólag stabil - esetleg igen hossszú felezési idejű - izotóphoz vezet, azaz az elem nem „akti­

válódik", vagy pedig a leányelem rögtön alapállapotában keletkezik, s ezért nem bocsát ki y-sugarakat.

A prompt-gamma aktivációs analízis tehát elvben valamennyi kémiai elem egyidejű kimutatására alkalmas a hidrogéntől az uránig (sőt a transzuráno­

kig), és segítségével egyúttal az izotópösszetétel is meghatározható, bár az ér­

zékenység esetenként erősen változó. A gyakorlat számára a legfontosabbak a könn3m elemek, különösen a más analitikai módszerekkel nehezen kimutat­

ható hidrogén és bőr, szerves anyagokban és élő organizmusokban a szén, a nitrogén, a kén és a foszfor. Jól mérhető a mérgező kadmium és a higany, to­

vábbá a geológiában fontos indikátor ritkaföldfémek, amint azt a 2. ábra mu­

tatja.

Noha a PGAA inherensen érzékenyebb,^ mint az NAA, hisz az aktivitás ál­

landóan telítésben van, a vizsgálathoz használatos neutronnyalábok intenzi­

tása nagyságrendekkel kisebb a reaktor belsejében való besugárzáskor elérhe­

tőnél, ami érzékenység tekintetében rendszerint az NAA javára billenti a mér­

leget. Ám éppen a kis neutronfluxusnak köszönhetően a minta felaktiválódása elhanyagolható, így a módszer az NAA-val szemben teljesen roncso­

lásmentes. A folyamat nukleáris jellegéből következik, hogy az analitikai jel nem függ sem a kémiai, sem a fizikai állapottól, így a PGAA bármilyen anyagra alkalmazható. Nincs szükség hosszadalmas mintaelőkészítésre sem, hisz a minta egyszerűen a nyalábba helyezhető és mérhető. Emellett az eredmény a spektrumból azonnal kiolvasható, tehát az egész mérési folyamat jól automa­

tizálható. A neutronok és az indukált nagyenergiájú y-sugárzás nagy áthatoló­

képességének köszönhetően még nag)^ömegű mintánál sincs mátrixhatás (vagy az egyszerűen korrigálható), ellentétben például a röntgenfluoreszcen- cia-analízissel.

4 T. L. Isenhour, G. H. M orrison, Anal. Chem. 38, 162 (1966)

A PGAA-módszer univerzalitásának ára, hogy a y-sugárzást közvetlenül a neutronnyalábban kell mérni, s hogy a y-spektrum is lényegesen összetettebb a hagyományos neutronaktivációs analízisben megszokottnál, ami lényegesen bonyolultabb méréstechnikát igényel. Noha a nagy energiafelbontású félveze­

tő y-detektorok megjelenése a hatvanas években már lehetővé tette a PGAA- módszer bevezetését, az akkoriban elérhető - elsősorban radioaktivitáson alapuló - neutronforrások nem tudták produkálni a megfelelő intenzitást és a kellően alacsony sugárzási hátteret.

Az áttörést az a felismerés hozta, hogy a nagy hullámhosszúságú - tehát kisenergiájú - neutronok a fényhez hasonlóan a teljes visszaverődés elvén nagy távolságra elvezethetők, míg a kritikusnál rövidebb hullámhosszúságúak a nyalábból kiszóródnak. így a neutronokat termelő atomreaktor aktív zónájá­

tól biztonságos távolságban - akár 100 m-re - nagyfluxusú, alacsony hátterű besugárzó nyaláb hozható létre. Ráadásul ez a nyaláb a kritikus szög igen ala­

csony - egy-két fokos - értékének köszönhetően gyakorlatilag kollimált. A neutronvezetőBiTínál effektívebb, minél hidegebbek a neutronok, ezért a reak­

torban termelődő termikus neutronokat cseppfolyós hidrogén moderátorral - h id eg fo rrá ssa l - tovább lassítják. Külön előny, hogy a befogódás valószínű­

sége a neutron sebességével fordított arányban nő, ami a szobahőmérsékletű - termikus - neutronokkal összehasonlítva további, mintegy háromszoros ér­

zékenységnövekedést eredményez.

Az első neutronvezető-nyalábokon végzett úttörő PGAA-kísérletek (O rsay: 1968, G ren oble: 1973) után azonban hosszú szünet következett. V é­

gül a nagyméretű, nagj^isztaságú germánium detektorok megjelenése hozta meg az áttörést. Az első modern y-detektoros PGAA-mérést hidegneutron nyalábon a KFA Jülich reaktoránál végezték el, 1986-ban.^ Ezután a hidegfor­

rások terjedésének köszönhetően sorra létesültek PGAA-mérőhelyek szerte a világon.® Hazánkban a Budapesti Kutatóreaktor rekonstrukcióját követően, 1995-ben helyeztük üzembe termikus neutronvezetőre telepített PGAA- be­

rendezésünket,’' amely a hidegneutron-forrás idei átadásával neutronfluxus tekintetében is felveszi a versen}^ az USA és Japán csúcsberendezésesivel.

A technikai lehetőségek azonban mindezzel még korántsem merültek ki.

Ha például a neutronvezető egy olyan mikrokapilláris, amelynek szemközti fa­

lai elég közel - mikrométernyi távolságra - vannak egymástól, a kapilláris a fén3Tvezető száloptikához hasonlóan meggörbíthető anélkül, hogy a teljes ref­

lexió feltétele megszűnne. Több ezer mikrokapillárist tartalmazó üvegszálak

5 R. M. Lindstrom, R. Zeisler, M. Rossbach, J. Radioanal. Nucl. Chem. 112, 321 (1987) 6 NIST, USA: 1993; JAERI, Japán: 1993; U. Texas, USA: 1996; PSI, Svájc: 1997,

7 G. L. Molnár, T. Belgya, L. Dabolczi, B. Fazekas, Z. Révay, Á. Veres, I. Bikit, Z. Kis, J.

Östör, J. Radioanal. Nucl. Chem. 215, 111 (1997) / " s e 'N

ronlencse® készíthető, eg

3

rik első polikapilláris neutronlencse amely tizedmilliméter át­

mérőjű pontra képes fó­

kuszálni a neutronnyalá­

bot, miközben a koncent­

rálódás eredményeként a fókuszpontban a fluxus csaknem két nagyság­

renddel megnő. Ily módon lehetővé válik igen kis minták mérése, avagy a mintafelület effektív pász- tázása. Egyelőre két labo­

ratórium (NIST, PSI) ren­

delkezik ilyen eszközzel, ám alkalmazásuk még szá­

mos nehézségbe ütközik.

A PGAA a fentiekből következően igen széles körben használható elem- analitikai módszer, külö­

nösen ha gyors, roncso- lásmentes, a minta teljes

térfogatára kiterjedő panorámaanalízisre van szükség. Potenciáhs alkalmazá­

si köre szinte végtelen: A-tól Z-ig, vagyis az archeológiától a zoológiáig terjed.

Nem lehet célunk, hogy itt mindezt bemutassuk, ezért néhány olyan példát ra­

gadunk ki, amelyek a módszer egy-egy különleges adottságát aknázzák ki.

A ro n c so lá sm en te s elemzés a régészetben alapvető fontosságú, hisz a rendszerint pótolhatatlan leleteket nem szabad sem kémiailag, sem fizikailag megbontani. A fő összetevők analízise például bronz- vagy nemesfémtárgyak, fémszobrok, pénzek esetében leleplezheti a hamisítást, míg a nyomelemtar­

talom a tárgy eredetére, készítési módjára utalhat. A csiszolt kőeszközök vizs­

gálata az obszidián vagy más alapanyag beszerzési helyét segíthet felderíteni, s még sorolhatnánk tovább a példákat. Tehát várható, hogy az archeometria, amely eddig csak igen korlátozott elemanalitikai arzenálra támaszkodhatott, a PGAA egyik legkomolyabb felhasználója lesz.

Forrás: X-Ray Optical Systems

8 M. A. Kumakhov, V. A. Sharov, Nature 357, 390 (1992);

H. Chen, R. G. Downing, D. F. R. Miidner, W . M. Gibson, M. A. Kumakhov, I. Yu.

Ponomarev, M. V. Gubarev, Nature 357, 391 (1992)

Kénszennyezés kimutatása C60 fullerénben

1000 2000 3000 4000

Energia (keV)

5000 6000

A nagy tisztaságú anyagok n y om elem -szen n y ezőin ek feltárására számos felületi és térfogati módszer ismert, utóbbira példa az NAA. Ezekkel az eljárá­

sokkal a PGAA rendszerint sikerrel versenyezhet, ha roncsolásmentes mó­

don kell könnyű elemeket - például hidrogént vagy bórt - mérni. Egy másik kedvező eset, amikor könn3m elemekből felépülő mátrixban kell szennyező­

vagy adalékelemeket kimutatni. Ilyenkor a mátrix elemeire vonatkoztatott kis érzékenység kimondottan előnyös, hisz a mátrixból eredő gyenge y-sugárzás nem zavarja a nyomelemek kimutatását (ugyanakkor maga a mátrixösszetétel is mérhető). Ilyen anyagok lehetnek a szilíciumalapú félvezetők, vagy például a 4. ábrán bemutatott Cgo fullerén, mely utóbbiban sikerült kimutatnunk az elő­

állítás során klathrát formájában beépült ként.

Végezetül két olyan fontos területet említünk meg, melyek számára a prompt-gamma technika továbbfejlesztése új perspektívát nyithat.

Az orvostudomány egyik legnagyobb kihívása a daganatos betegségek elle­

ni küzdelem. A bőr 10-es izotópja neutronbesugárzás hatására alfa-sugarakat bocsát ki és a lítium 7-es izotópjává alakul át. Az így keltett alfa-sugárzás ron­

csoló hatásán alapul a bór neutronbefogásos rákterápia (BNCT). A '^Li végmag az esetek 94% -ában gerjesztett állapotban keletkezik, ezért a kibocsátott prompt y-sugárzás felhasználható a folyamat nyomon követésére. Eddig a PGAA-módszert csak a tumorba juttatott bőr koncentrációjának mérésére

használták, de elvben lehetséges a tom og ráfiás lekép ez és, s ezzel a leadott su­

gárdózis térbeli eloszlásának meghatározása is.

Az elem összetételen túl s z e r k e z e ti in form áció is nyerhető a prompt y-su- garak révén, ha visszalökődésmentes rezonancia-abszorpciót - M össbauer- effektust - tudunk létrehozni. M ár a hatvanas években sikerült Mössbauer- effektust kimutatni a ^^®Gd 89 keV és a ^®*Gd 80 keV energiájú prompt y-su- gárzásával,® de a technikai nehézségek miatt elmaradt a folytatás. A mai hi- degneutron-nyalábok intenzitása viszont lehetővé tenné, hogy a Mössbauer- magok, s így az e módszerrel vizsgálható jelenségek körét jelentősen kibővít- sük.

9 J. Fink, P. Kienle, Phys. Lett. 17, 326 (1965)

'■ ( X M '

* l Ä Ä 0 i ; ^ | p

■" ■ ':^^f,ríi<'';?t ’-í jfo V f , '? » c ^’A-' r.«-V*« ü r-í* ^í>sK:V>- V" m irn m tk «■- {^' t>f) i<- " r 'A ï à i ^f^di i 7^ *it#rí j|irr* %'■■' f e ljía f r i ^ n f í ' n ')sv ^ ¿ J ß ;'

I ím W ^ | | -« ^ o .v í:j üísni'#j,i4,tS/- .'

f i t - T ' " í

. , t > m

,

( 4 m i ' L ‘ ' % | ç i - i t ‘ ^ - - 4 í * l «

I ' J % i É ' ■•' ' •‘^ ^ l Ä i l f M f •

f Ví»v4"i-J » ^ ^ 4 1 ' Xi ■;'•■

* I '<■ .4 í ^-“ ' ■

*< ' - í l ' v W *

l ’ ' .

i i ' i ^ % íííIíít| *íS a %

11 t f mC '

? *t~^ I ü l

i ' ' , ' '• '

■■. i.t -'.■ ■ , 1 ^

ÍhV - V

' . / ^ ' i, ■

’ ,’ />. •: í

'^pr, ■

_______ ^ ^ á ' '

' v , , „ : l

|ájíSífi|l|Ss¿^|^#^V0»ti7/& V ' «* i

; * 4W 1 j^ ^ i S ■*- &

|| iî^.*,ÆÏ5#Ki|!,!S/A r .^# H'í'V ||«Siíl«> pnüvM üí Í^fejtóf.~.V##,A'S^|í/eV^^>4í^4|A ÏÎ í.^iiáít'i ¿ i iff í ^ a Í ^ - ^ - Í p i >

V ' ■■. ^1

' P C / 4 M 4 '

. : , ',.'■ '-j . ■• ■■ . i,.--. .■ ' ■.■ .-. ••;■,,i-j.. •■ i-.»-<--i^..^,.’í''

' ■ ■ - - f i :i P S ^ M Í í

. r . : .

Ï - Â ^ P *

í / m * s ú M

M S ^ m

KLENCSÁR ZOLTÁ N -VA N KÓ GYÖRGY-VÉRTES ATTILA