Elpárologtatható, gőz- és folyadék-halmazállapotban azonos moláris tömegű folyadékok moláris tömege gőzsűrűség mérésével, Avogadro tétele alapján, a következő összefüggés szerint határozható meg: gáz/gőz gőzsűrűsége. Ismert móltömegű gázként leggyakrabban levegőt szoktak használni, ebben az esetben átlagos moláris tömeggel számolnak (Mlevegő = 28,98 g/mol 0 oC-on és 101,325 kPa nyomáson).
Victor Meyer módszerének alapja, hogy száraz levegővel töltött, szigetelt falú edényben elpárologtatott, ismert tömegű folyadék gőze által kiszorított levegő térfogatát határozzuk meg gázbüretta segítségével. A módszerrel nemcsak tiszta anyagok, hanem gőzelegyek sűrűsége is meghatározható. Ekkor a mérés eredményeként egy átlagos moláris tömeget határozunk meg, amely az elegyszabály értelmében az elegyet alkotó komponensek moláris tömegétől és az elegyben
ahol Mi az i-edik komponens moláris tömege, xi pedig a móltörtje az elegyben. Két komponens esetén az átlagos moláris tömeg:
x2 M2 x1 M1
M (4.5.3.3.)
ahol M1 és M2 a komponensek moláris tömege, x1 és x2 pedig a móltörtje (x1+x2=1). Ha ismerjük az elegyet alkotó komponensek moláris tömegét, akkor az elegy móltörtben kifejezett összetétele a fenti összefüggésből számítható. Avogardó tételének értelmében a mólszázalék és a térfogatszázalék azonos érték, így a móltörtet mólszázalékká átszámítva (100-zal szorozva) mindkét összetételt megkapjuk.
A gyakorlat során két, ismert anyagot ismeretlen arányban tartalmazó folyadékelegy átlagos moláris tömegét és ezen keresztül összetételét határozzuk meg. A méréshez használt készülék a 4.5.3.1. ábrán látható.
4.5.3.1. ábra. Victor Meyer-féle készülék
Az Victor Meyer-készülék egy elpárologtató edényből és egy gázbürettából áll, közöttük egy hőszigetelő válaszfallal. A gázbüretta egy 0,1 cm3 beosztású, 50 cm3 térfogatú, egyenletes kereszt-metszetű, a két végén leszűkített és olivával ellátott üvegcső. A jobb leolvashatóság érdekében a gázbürettát színezett vízzel töltjük fel. Leolvasásnál mindig a meniszkusz legalsó pontját olvassuk le.
A nívóedény és a büretta folyadékszintjét egy magasságba állítva, a bürettában és a készülékben lég-köri nyomás uralkodik. A mérés megkezdése előtt szintén a nívóedénnyel ellenőrizhetjük a készülék tömítettségét: a nívóedényt felemelve a büretta folyadékszintje követi a nívóedényét, a nívóedényt szintben tartva pedig, a büretta szintje nem változik. A segédhőmérő a büretta hőmérsékletét mutatja.
Ezt azért kell ismerni, mert a bürettában lévő víz tenziója is hozzájárul a készülékben uralkodó nyomásához, amivel korrigálni kell a mért nyomást. A korrekció az F.7. Egyensúlyi vízgőztenzió-adatok táblázatból a hőmérséklet ismeretében kikeresett érték.
A készülék másik része a gőzfejlesztő. A fűtőköpenyben folyamatosan forrásban lévő víz gőze biztosítja az elpárologtató edény állandó hőmérsékletét. A víz egyenletes forrását forrkővel segítjük. A köpenyen lévő légzőnyílás biztosítja, hogy ne alakuljon ki túlnyomás az edényben. Az elpárologtató edény felső részén elhelyezett lágyvas retesz fölé helyezzük a mintát tartalmazó lezárt ampullát. Az üvegdugók behelyezése és megmozgatása (erre a csapzsír egyenletes eloszlatásához van szükség) után mindig ellenőrizni kell, hogy a készülék jól zár-e. Ezután a reteszt egy mágnes segítségével elhúzzuk, az ampulla leesik és eltörik. A bemérőedény tartalma pillanatszerűen elpárolog, és megnöveli a nyomást a készülékben; az anyag gőze a levegőt kiszorítja a gázbürettába, így annak térfogatát meg tudjuk határozni.
Feladat: Ismeretlen összetételű, kétkomponensű elegy átlagos moláris tömegének meghatározása gőzsűrűség mérésével.
A mérés menete:
1. A mérés megkezdése előtt el kell készítenünk a bemérő ampullákat. Először az üres ampullák tömegét mérjük le analitikai mérlegen 0,1 mg pontossággal. Az egyes ampullák mérésekor célszerű alkoholos filccel megszámozni az ampulla hasát és a fejét is, és a számozással együtt feljegyezni a mért tömeget. Mivel a mérés során több mintára is szükségünk lehet, érdemes négyöt ampullát lemérni.
2. Egy szemcseppentő segítségével megtöltjük a lemért ampullákat. Fontos, hogy az ampullákat kb. harmadrészükig töltsük meg folyadékkal; ha teletöltjük, akkor az ampulla lezárásakor a minta könnyen felforrhat és a mikroégő lángjába jutva meg is gyulladhat. A megtöltött ampullák nyakát egy mikroégővel melegítjük, és amikor „megfolyik” az üveg, egy határozott mozdulattal széthúzzuk. Célszerű üres ampullákon néhány alkalommal gyakorolni a mozdulatot, ezzel elkerülhető a többszöri bemérés. Az ampulla hasán olyan csonkot hagyjunk, amely az ampulla gőztérbe ejtésekor könnyen letörhet; a csonk ne legyen túl hosszú, mert akkor könnyen letörhetjük a készüléken kívül is; túl vastag vagy hajlított sem lehet, mert akkor nehéz lesz eltörni. Ideális a 34 cm hosszú, folyamatosan hajszálvékonyra keskenyedő, egyenes csonk. A fejrészt a gázlángban melegítjük, hogy az esetlegesen rátapadt folyadék elpárologjon, és a csonkot a lángba tartva gyönggyé olvasztjuk, így nehezebben törhet le. Az elkészült ampullákat és a hozzájuk tartozó nyakakat párosával (az ampulla hasát és a fejrészt egyszerre a mérlegre helyezve) visszamérjük analitikai mérlegen. Az üresen és megtöltve mért ampullák tömegeinek különbsége lesz a bemért anyagok tömege.
3. A mérés előtt az elgőzölögtető edényt gondosan ki kell mosni mosószeres vízzel, majd át kell öblíteni desztillált vízzel, végül pedig kevés acetonnal. Az acetongőzöket egy, az elpárologtató edény aljáig leérő, 56 mm átmérőjű üvegcsővel szívatjuk ki, amit egy gumicsővel vízsugárszivattyúhoz csatlakoztatunk. A levegőátszívatást addig végezzük, amíg az edény teljesen kiszárad. Összeállítjuk a készüléket az 4.5.3.1. ábrán látható módon.
4. A fűtőköpeny alsó részét kétharmadáig megtöltjük vízzel, és a forrás megkönnyítésére forrkövet teszünk bele. Ellenőrizzük a készülék dugóit a gázbüretta segítségével: a dugókat bezárva emeljük a gázbüretta szintje fölé a nívóedényt, és tartsuk ott pár másodpercig. A gázbüretta szintje ekkor jó tömítettség mellett nem változik. Az üvegdugókat a csiszolatokban megmozgatva egyenletes, buborékmentes szilikonzsír-filmet kell, hogy lássunk. Ha szükséges, vékonyan zsírozzuk be a csiszolatokat. (A fűtőköpeny és az elpárologtató kamra találko-zásánál szintén csiszolat van, de ezt nem zsírozzuk.) Meggyújtjuk a gázégőt, és várunk, amíg a fűtőköpenyben a víz felmelegszik.
5. Ha a forrás már egyenletes a fűtőköpenyben, és készen vannak a bemért ampullák, helyezzünk egy ampullát a retesz fölé. Emeljük ki a belső elpárologtató edényt, helyezzük be az ampullát úgy, hogy az könnyen leessen a retesz megmozdításakor. Illesszük vissza a gőzköpenybe az elpárologtató edényt, majd várjunk pár másodpercet, amíg újra felmelegszik a gőzköpeny hőmérsékletére. Állítsuk a nívóedénnyel a 0 osztásra a gázbüretta folyadékszintjét, majd helyezzük be a dugókat (ismét mozgassuk át őket, és a nívóedénnyel ellenőrizzük, megfe-lelően zárnak-e). Leolvassuk a segédhőmérőt, és feljegyezzük a hőmérsékletet.
6. A reteszt a mágnes segítségével elmozdítjuk, az ampulla a gőzfejlesztő kamrába hullik és összetörik. Ha elég vékonyra húztuk az ampulla hegyét, könnyen eltörik, tartalma elpárolog.
Ha a lehullott edény nem törött el, azt abból láthatjuk, hogy a gázbürettában kb. fél perc elteltével sem változik a folyadékszint. Ekkor kiemeljük az elpárologtató edényt, és kiejtjük belőle az el nem törött ampullát; ügyeljünk arra, hogy végig tartsuk a helyén az üvegdugókat, mert azok is könnyen kihullhatnak! Ha eltörött az edényke, azt a bürettában a meniszkusz gyors elmozdulása (süllyedése) jelzi. A nívóedénnyel követjük a gázbüretta szintjét. Amint a büretta szintje beáll (ingadozása nem nagyobb, mint 0,2 cm3 a skálán), leolvassuk a fejlődött gőz térfogatát. Törekedjünk a gyors mérésre: az anyag elpárolgásakor levegőt szorít át a gázbürettába, azonban ha sokáig várunk, a minta gőze is a bürettába kerül, ahol lekondenzál.
Ekkor a valódi helyett alacsonyabb gőztérfogatot mérünk, és a valódinál nagyobb lesz a meghatározott moláris tömeg.
7. A mérés végeztével kiemeljük az elpárologtató edényt (vigyázat, forró!), az elhasznált ampulla maradékát kirázzuk belőle (szintén ügyelünk a dugókra), majd vízsugárszivattyú és a
tisztításkor használt üvegcső segítségével kiszívatjuk a minta gőzeit. A következő mintával ismét összeállítjuk a készüléket, ellenőrizzük a tömítettséget, majd megismételjük a mérést (ne feledjük minden mérésnél ellenőrizni a segédhőmérőt). Legalább három, de inkább öt ismételt mérést célszerű végezni.
8. A mérés végeztével kiöntjük a fűtőköpenyből a vizet, kitisztítjuk az elpárologtató edényt, leolvassuk a barométerállást, és kiszámítjuk a légköri nyomást.
Számítások:
Az anyagkeverék átlagos moláris tömegét a következő egyenlet segítségével számíthatjuk:
kiszorított levegő a bürettában erre a hőmérsékletre hűl le.A mért adatokból egyenként célszerű kiszámítani a minta átlagos moláris tömegét, így az esetleges kiugró vagy irreális (a minta magasabb móltömegű komponensének moláris tömegét meghaladó vagy az alacsonyabbik moláris tömege alá eső értékek) értéket kihagyjuk az átlagérték számításakor. A számított moláris tömegek átlagát vesszük, és egész értékre kerekítjük (g/mol); ez a minta mért átlagos moláris tömege. Kiszámítjuk a minta gőzének levegőre vonatkoztatott relatív sűrűségét (ρrel) a következő egyenlet segítségével:
levegő M
M
ρrel (4.5.3.5.)
A minta egy kétkomponensű elegy, amely szén-tetrakloridot és ciklohexánt tartalmaz. A ciklohexán móltömege 84 g/mol, a szén-tetrakloridé 154 g/mol. Az átlag móltömegből a minta mólszázalékos összetétele („x”: a ciklohexán móltörtje):
A tömegszázalékos összetétel („y”: a cilkohexán tömegszázaléka):
M
1. A gyakorlaton használt Victor Meyer-készülék rajza, amely működőképes készüléket mutat.
2. A minta átlagos moláris tömege.
3. A gőzelegy levegőre vonatkoztatott sűrűsége.
4. A légköri nyomás.
5. A minta tömegszázalékos összetétele.