Környezeti minták

A környezeti mintákban található urán meghatározásának általam használt és vizsgált mintakészítési módszerei az elektrodepozíció, a mikroszűrés és a PERALS folyadék-szcintillációs eljárások voltak. A következő néhány oldalon ezeket a módszereket gyakorlati szempontból ismertetem részletesen.

Ugyancsak itt szeretném megjegyezni, hogy a környezeti minták esetében a vett minta mennyisége legalább háromliternyi volt, hiszen három párhuzamos mérést végeztem minden mintából 1–1 literes mennyiségekből.

A mintavétel minden esetben, az analitikában ismert módszerrel, az előzetesen több fázisban savval és ultratiszta MilliPore vízzel kimosott és öblített edények felhasználásával történt.

A mintavételi helyek, és a minták jellege szerint az alábbi csoportosítás teszi könnyebbé a minták azonosítását.

- Dél-alföld: forrás- és kútvizek

- Balaton-felvidék: forrás-, kút-, és ivóvizek - Magyarországon kapható ásványvizek - Romániában kapható ásványvizek

- Egri Török Fürdő medence- és forrásvizei - A Hévízi Tó és környéke vizei

- A mecseki uránbánya területéről származó vizek (csurgalékvizek, mintavételi kutak vizei, feltelt bányaüregek vizei)

- Románia területén működő és nem működő bányák területéről származó vizek

- Szilárd minták (iszap, kőzet, talaj)

Elektrodepozíció

Minta-előkészítés:

A minta-előkészítés (lásd 2.7 ábra) első lépéseként egy 0,45 μm-es polipropilén membránon szűrtem a vizsgálandó oldatot, hogy a környezeti mintákra jellemző lebegő szennyeződéseket eltávolítsam.

A méréseknél itt is ²³²U nyomjelzőt alkalmaztam (belső standard), melyet első lépésként minden esetben a minta-előkészítési eljárás legelején adtam az oldatmintához. A belső standard aktivitás-koncentrációja az oldatban 40 mBq volt mintánként. Miután a belső nyomjelzőt az oldathoz adtam, a minta jellegétől függően többféle módon fogtam a minták bepárlásába.

Amennyiben a minta várható urántartalma magas volt (pl. volt uránbánya területéről származó minták), akkor nem volt szükség vas-hidroxidos pre-koncentrációra (lásd lejjebb), ilyenkor a minták egyszerű bepárlása volt a második lépés (általában 1 liter minta szárazra párlása elegendő volt). Az első szárazra párlás során néhány cm³ salétromsavat is adtam a vízmintához, hogy a szárazanyag a bepárlás legvégéig oldatban maradjon, a bepárló-edény falán ne legyen veszteség.

Vizsgálandó

2.7. ábra: A minta-előkészítés folyamata DOWEX és UTEVA gyanta használata esetén

Ha a mintában mérhető urán-koncentrációk feltehetően nem túl magasak, akkor szükségessé válhat a minták nagyobb mennyiségéből (akár több liter) történő

„urándúsítás”, a következőkben leírt módon. A nyomjelzett mintához vas(III)-klorid és ammónium oldatot adva az uránizotópok leválnak a keletkezett vas-hidroxid felületére.

Az urán-tartalmú csapadékot ezután 0,45 μm-es membránon szűrtem.

A vízminták bepárlása, illetve a vas-hidroxidos pre-koncentráció után szűrt csapadékot - attól függően, hogy UTEVA, vagy DOWEX gyantán akartam elválasztani az uránizotópokat a minta egyéb elemeitől- 100 cm³ 8 mol·dm^-3 HNO3 oldattal, illetve 9 mol·dm^-3 HCl oldattal vettem fel.

Az uránizotópok egyéb elemektől való szelektív elválasztása azon alapszik, hogy az urán az anioncserélő gyantákon (például a már említett DOWEX gyantán) a gyantára felvitt oldat savkoncentrációitól függően eltérő szorpciós tulajdonságokat mutat, (9 mol·dm^-3 HCl oldatban urán-klorokomplex képződik, amely hatékonyan megköthető az anioncserélő gyantán; 0,05 mol·dm^-3 HCl segítségével ez a komplexben kötött urán az oszlopról leoldható). Az UTEVA gyanta uránspecifikus tulajdonsága a DOWEX gyantánál nagyobb hatásfokú urán elválasztást tesz lehetővé, azonban lényegesen drágább annál.

Az elválasztást kezdetben DOWEX 1x8 (100-200 mesh) ioncserélő gyantával végeztem a következők szerint:

- az ioncserélő gyantát 100 cm³ 9 mol·dm^-3 koncentrációjú HCl oldattal kondicionáltam (3–4 óra)

- a kondicionált gyantát 1 cm átmérőjű kromatográfiás oszlopra töltöttem 7 cm magasan

- a 100 cm³ 9 mol·dm^-3 HCl törzsoldatot felvittem az ioncserélő oszlopra, az eluátumot elöntöttem

- az oszlopot 100 cm³ 9 mol·dm^-3 HCl oldattal mostam, az eluátumot elöntöttem - uránizotópok elúciójához 100 cm³ 0,05 mol·dm^-3 HCl oldatot használtam.

Az UTEVA gyantás elválasztás során, ahogy már azt fentebb említettem, a második lépésben bepárolt minta csapadékát, vagy a vas-hidroxidos pre-koncentráció után szűrt csapadékot 8 mol·dm^-3 HNO3 oldattal vettem fel, az elválasztás pedig így zajlott:

- 2 cm³ UTEVA gyantát 100 cm³ 8 mol·dm^-3 koncentrációjú HNO3 oldattal kondicionáltam (3–4 óra)

- az így kondicionált gyantát 1 cm átmérőjű kromatográfiás oszlopra töltöttem - a 100 cm³ 8 mol·dm^-3 HNO3 törzsoldatot felvittem az ioncserélő oszlopra, az

eluátumot elöntöttem

- oszlopot 100 cm³ 8 mol·dm^-3 HNO3 oldattal mostam, az eluátumot elöntöttem - az uránizotópok elúciójához 100 cm³ 0,02 mol·dm^-3 HCl oldatot használtam.

A csepegés sebességét minden esetben 5–6 csepp/perc értékre állítottam be és folyamatosan ellenőriztem.

Az ezt követő lépések, a forrás előállítása, mérése lényegében megegyezik a korábban leírtakkal (lásd: „Felületi szennyezettség és a bórsavas oldat tanulmányozása α-spektrometriás módszerrel” fejezet), de itt néhány mozzanatot részletesebben is leírok.

2.8. ábra: Az elektrodepozíciós berendezés Az elektrodepozíciós készülék összeállítása az alábbiak szerint történt:

- egy 100 cm³ térfogatú egyszer használatos polietilén edény alját eltávolítottam - híg HCL oldat és alkohol segítségével megtisztítottam egy 2 cm átmérőjű

saválló acélkorongot

- a 100 cm³ egyszer használatos polietilén tartály aljába csavarmenettel ellátott kupak és tömítések segítségével rögzítettem a 2 cm átmérőjű saválló acélkorongot úgy, hogy az elektromos kontaktusban legyen a kupak aljában található rézkoronggal (negatív pólus)

- a tartályba töltöttem a beállított pH-jú urántartalmú oldatot

- az oldatba merítettem egy kör alakúra hajlított platinaszálat (pozitív pólus) úgy, hogy a kör alakú szál a korong felszínével párhuzamosan, attól 0,5–1 cm távolságra helyezkedjen el

- az edényt befedtem egy teflonból készült koronggal, ez visszavezeti az elektrodepozíció során keletkező gőzt az edénybe

A készülék összeállítása és az oldattal való feltöltés után következett az elektrodepozíció. A transzformátor segítségével 0,75–1 amperes áramerősséggel 1 órán

keresztül végeztem a leválasztást. Az áramerősséget folyamatosan ellenőriztem, ha szükséges volt, akkor a feszültség szabályozásával visszaállítottam a megfelelő értékre.

Az egy órás leválasztási idő elteltével a berendezést kikapcsoltam, szétszedtem, a korongot ultratiszta MilliPore vízzel mostam, majd 150 °C-on 1 óra alatt megszárítottam.

A korongot ezután 40000 s-ig vákuumban félvezető PIPS detektoros alfa-spektrométerben mértem (Oxford Tennelec alfa-kamra Eurisys 19 keV felbontású PIPS detektor, Silena-9302 sokcsatornás analizátor és EMCA adatgyűjtő szoftver).

2.9. ábra: Az elektrodepozíciós módszerrel készített uránforrás mérésével nyert spektrum

Ennél a módszernél a minimálisan detektálható aktivitás (MDA) 0,34 mBq·dm^-3 volt 40000 szekundumos mérési időnél.

Mikroszűrés

A mikroszűréses (mikrokoprecipitációs) módszer lényege az, hogy az urán lantán, illetve neodímium jelenlétében fluoridos (hidroxidos) oldatban olyan kolloid csapadékot képez, amely 0,1 μm-es szűrő segítségével az oldatból kvantitatíve szűrhető.

0 10 20 30 40 50 60

0 100 200 300 400 500 600

Csatorna

Beütés

238U

234U ₂₃₂

U

A mérések során egy liter 40 mBq ²³²U tracert tartalmazó vízmintát pároltam szárazra, majd a szárazanyagot 50 cm³ 1 mol·dm^-3 HCl oldattal vettem fel, és ismét bepároltam.

(Az első szárazra párlás során néhány cm³ salétromsavat is adtam a vízmintához, hogy a szárazanyag a bepárlás legvégéig oldatban maradjon, a bepárlóedény falán ne legyen veszteség.) Ezt a szárazra párlást még kétszer megismételtem 50–50 cm³ 1 mol·dm^-3 HCl oldattal. Végül a csapadékot felvettem 10 cm³ 1 mol·dm^-3 HCl oldattal.

Az urántartalmú HCl oldatból ezután 1–2 cm³-t műanyag centrifuga csőbe pipettáztam.

A pipettahegyben maradt oldatot 1 cm³ 1 mol·dm^-3 HCl oldattal a centrifuga csőbe mostam.

A következő lépés az volt, hogy az így kapott sósavas oldathoz 0,1 cm³ neodímium oldatot adtam (ennek Nd koncentrációja 0,5 mg·cm^-3 volt). A neodímium oldat hozzáadása folyamatos keverés mellett történt. Következő lépésként négy csepp 20%-os TiCl3 oldatot cseppentettem a centrifuga csőben lévő oldathoz, amitől annak jellegzetes ibolya színe lett. (Ha nem jelenne meg ez a szín, akkor még néhány cseppet adhatunk az oldathoz a TiCl3-ból). Ezután adtam az oldathoz 10 csepp (0,5 cm³) 48%-os HF-ot folyamatos keverés mellett.

Az oldatot tartalmazó lezárt edényt ezt követően a hűtőszekrénybe helyeztem 30 percre.

Míg az oldat hűlt, addig összeraktam a vízsugár szivattyús vákuumszűrő berendezést.

Egyszer használatos poliszulfon szűrőtestet alkalmaztam, ebben helyeztem el a Gelman gyártmányú, 25 mm átmérőjű, 0,1 μm pórusméretű Metricel szűrőkorongot. Itt figyelni kell arra, hogy a szűrőkorongot a kevésbé fényes oldalával felfelé helyezzük a poliszulfon szűrőtestbe (a gyári csomagolásban általában ez van felfelé, de erről azért mindig meg kell győződni!).

A szűrőberendezést ezután vákuum alá helyeztem, majd a szűrőkorongot tiszta etil-alkohollal nedvesítettem, majd 5 cm³ Nd hordozó oldattal mostam (ezt a Nd hordozó oldatot úgy készítettem el, hogy 5 cm³ térfogatú, 1000 μg·cm^-3 koncentrációjú Nd oldatot egy műanyag üvegbe töltöttem, majd hozzáadtam 460 cm³ 1 mol·dm^-3 HCl oldatot és 40 cm³ 48 %-os HF-ot, majd megfelelően elkevertem).

Ezután öntöttem a hűtőszekrényből kivett edényben található oldatot a poliszulfon szűrőbe. A megfelelő szívóhatást vízsugár szivattyúval állítottam elő, és megvártam, míg az oldat a szűrőkorongon keresztül a szűrő aljához előzőleg odakészített műanyag edénybe csepeg. A szűrőkorongot ezután még MilliPore vízzel, és tiszta etil-alkohollal mostam, és közben nagyon vigyáztam arra, hogy a folyadéksugár közvetlenül ne érje a szűrőkorong felületét, mert az rontja a csapadék homogén eloszlását a felületen, és ez ronthatja az alfa-spektrometriás mérések felbontását.

A felület vastagsága egyébként a legnagyobb hátrány az elektrodepozíciós mérésekhez képest, hiszen az alfa-spektrometriás források készítésénél alapvető követelmény a felület vékonysága, hogy elkerüljük az önabszorpciót.

Miután a szűrés és a mosás megtörtént, a vákuum berendezésben kiegyenlítettem a nyomást, majd ezután szétszedtem azt, a poliszulfon szűrőből óvatosan kivettem a szűrőkorongot és a szűrőkoronggal egyező átmérőjű saválló acélból készült korongra helyeztem. A felhelyezés után a szűrőkorong pozícióját a kerületére illeszkedő peremes gyűrűvel rögzítettem.

A szűrőkorong megfelelő rögzítése után következett a szárítás, amit infralámpa alatt végeztem 10 percig (a minta 15–20 cm távolságra volt a lámpától).

A mintát ezután alfa-spektrométerben mértem, a berendezés megegyezett az elektrodepozíciós fejezetben leírt készülékkel. A spektrumot a 2.10. – 11.-es ábrákon láthatjuk.

Az MDA értéke 5 mBq·dm^-3 volt 40000 szekundumos mérési időnél [107,108].

0

2.10. ábra: 40 mBq ²³²U tartalmú minta mikroszűréses módszerrel készített spektruma (0,1 μm-es szűrőkorong)

2.11. ábra: 40 mBq ²³²U tartalmú minta mikroszűréses módszerrel készített spektruma (0,45 μm-es szűrőkorong)

PERALS

A minta-előkészítés gyorsasága, egyszerűsége és a közel 100%os detektálási hatásfok miatt kedvelt módszer urán-meghatározásra a folyadékszcintilláció elvén működő PERALS (Photon Electron Rejecting Alpha Liquid Scintillation) módszer. Mint ahogyan azt korábban részletesebben is leírtam, a folyadékszcintilláció lényege az, hogy a folyadékmintához kevert szcintillátor anyag a folyadékmintában található radioaktív elemek által kisugárzott részecskék hatására gerjesztett állapotba kerül és a gerjesztett állapotából a látható fény tartományába eső fényenergia kisugárzásával (szcintillációval) próbál visszajutni egy energetikailag stabilabb szintre. Ezeket a

kisugárzott fotonokat érzékeli a folyadékszcintillációs spektrométer. A folyadékszcintillációs módszerek két alapvető fajtáját különböztetjük meg: az elsőben az alkalmazott szcintillációs folyadék a folyadékmintával elegyedik, míg a másikban a szcintillációs folyadék szerves fázisa nem elegyedik a folyadékminta szervetlen fázisával. Ez utóbbi módszert alkalmaztam én is.

Az általam használt berendezés, az ORDELA (Oak Ridge Laboratories Inc.) cég által gyártott 8100 AB típusú PERALS spektrométer igen fontos tulajdonsága az alacsony háttér, és a közel 100 %-os számlálási hatásfok.

A méréseim során alkalmazott szcintillátor folyadék az ORDELA által forgalmazott urán-meghatározáshoz kifejlesztett (uránszelektív) URAEX vegyület volt, melynek fő összetevőit tercier aminok alkotják, az oldószer pedig toluol.

Ahogyan az előző két módszernél, itt is az eljárás legelején, bepárlás előtt adtam a radioaktív nyomjelzőt a mintához. A meghatározandó folyadékminta kiindulási mennyisége 10 cm³ (ha szükséges volt, akkor nagyobb mennyiséget pároltam be erre a térfogatra), a közeg pedig szulfátos volt. Ezt úgy értem el, hogy a meghatározni kívánt mintákhoz literenként 30 g Na2SO4-ot és 10 cm³ 96%-os H2SO4 oldatot adtam. Így elértem azt az optimális pH értéket (0,5-1) és SO42- koncentrációt (0,1–1 mol·dm^-3), amely az URAEX szcintillátor folyadék alkalmazásakor kívánatos.

Az így előkészített folyadékminta 10 cm³ térfogatát tehát egy üveg edénybe pipettáztam, majd hozzáadtam 2–3 cm³ térfogatú URAEX oldatot. Az üvegedényt ezután csavaros kupakkal lezártam, majd az edényben korábban elhelyezett mágneses keverő segítségével az oldatot intenzíven kevertettem 30 percig. A fél óra letelte után a keverést leállítva az oldatot újabb 30 percig állni hagytam, ezalatt a szerves és szervetlen fázisok szétváltak.

Miután a fázisok jól elkülönültek egymástól, a felső, szerves fázisból 1 cm³ térfogatot mikropipettával kivettem, a PERALS berendezéshez rendszeresített gumikupakos üvegcsőbe tettem és toluollal telített argon gáz segítségével a kioltó hatást növelő levegőt buborékoltatással abból kiűztem.

Amikor ez megtörtént, az üvegcsövet a gumidugó segítségével lezártam, majd a PERALS spektrométerbe helyeztem. Az üvegcső számára kiképzett helyet belül szilikonolajjal töltöttem fel, a mintatartó rész alumínium fényzáró kupakkal rendelkezik.

A számlálás az uránizotópok aktivitás-koncentrációjától függően 500–4000 szekundumos méréseket végeztem [109]. Egy tipikus spektrumot mutat a 2.12.-es ábra.

2.12. ábra: A PERALS spektrométerrel felvett tipikus spektrum

2.2 Eredmények

2.2.1 Módszerfejlesztés

Uránszelektivitás

Ahogyan az a dolgozat elméleti és kísérleti részében már kifejtettem: a környezeti és ipari minták radiokémiai vizsgálatai során több olyan zavaró tényező is felmerült, amelyek az urán szelektív meghatározását nehezítették, illetve lehetetlenné tették.

A zavaró hatások az alábbiak voltak:

- az uránon kívül jelenlévő alfasugárzók nagy koncentrációja - vas és egyéb fémek nagy mennyiségű jelenléte

- bórsav nagy mennyiségű jelenléte

- a forrás felületének vastagsága (önabszorpció veszélye)

Ezek a hatások eleinte zavarták a vizsgálatokat, azonban a kísérleti részben leírtaknak megfelelően a DOWEX anioncserélő gyanta helyett speciális, uránszelektív anyaggal kezelt UTEVA gyantát kezdtem alkalmazni így nem csupán az egyéb alfasugárzótól való elkülönítést oldottam meg, de a vas és egyéb fémek zavaró hatását is kiküszöböltem.

A zavaró hatások megszűntetése során az elektrodepozíció mérési körülményeit is beállítottam. A beállítások helyes megválasztása szintén nagyban hozzájárult a reprodukálható, jó felbontású források készítéséhez. A pH-t és a leválasztás időtartamát többféle beállítás kipróbálásával állapítottam meg, az optimumok az alább megadott értékeknél voltak mérhetők:

- az elektrolit pH-ja: 2,3

- leválasztási áramerősség: 0,75–1 A - leválasztási idő: 1 h

- anód-katód távolság: 1 cm

- a besűrűsödés elkerülésére teflonkupakot használtam, mely a leválasztás során megakadályozta az elektrolit elpárolgását

- a kialakult felület visszaoldódásának elkerülése érdekében a leválasztás befejezése előtt egy perccel néhány csepp ammónium-hidroxidot adtam az elektrolithoz

- a forrás felületét a leválasztás után 300 °C-on történő kifűtéssel fixáltam (ez az esetlegesen jelen lévő polóniumot is elűzte)

- az egyenletes felület kialakulását segítette az elektróda forgatása

Felbontás

A félvezető detektoros alfa spektrumok vizsgálatakor figyelembe kell vennünk azokat a tényezőket, melyek a gamma spektrumokhoz képest nagyobb (többszörös) félérték-szélességet indokolják. A gamma spektrumokkal ellentétben ugyanis az alfa spektrumok nem szimmetrikusak, a kisenergiájú oldalukon kiszélesedés tapasztalható.

Ennek mértéke nagyban függ a mintafelület vastagságától. Ezért fordulhat elő az, hogy jó detektor alkalmazásával is átlapolhatnak a csúcsok, ha nem elég vékony a forrás felületén az elektrodepozícióval leválasztott réteg. Ekkor gondot jelenthet a csúcsterület meghatározása, bizonytalan lesz a csúcs határainak kijelölése [70].

Az ipari és környezeti minták vizsgálata során elég hamar nyilvánvalóvá vált, hogy a minták jelentős alfa-sugárzó radioizotóp koncentrációja, valamint a magas vaskoncentráció a forráskészítési eljárást zavarják. E zavaró jelenségek sok esetben az urán-izotópoktól eredő jelek detektálását részben, vagy teljesen megakadályozták.

Mindezek ismeretében a forráskészítési eljárást a felbontás javítása érdekében a következők szerint módosítottam:

Az anionos ioncserélő gyanta helyett az Eichrom cég által gyártott UTEVA típusú gyantát alkalmaztam melynek felülete uránspecifikus szerves anyaggal van bevonva. Az ioncserélő oszlopokba 2 cm³ UTEVA (10–150 μm) gyantát töltöttem, melyet

8 mol*dm^-3 HNO3-val kondicionáltam. A bepárlást követően a mintát szintén 8 mol*dm^-3 HNO3-ban vettem fel (40 cm³) és felvittem az oszlopra. Az urán oszlopról történő elúciója során 0,02 mol*dm^-3 HCl oldatot alkalmaztam (40 cm³). Az így nyert urán-tartalmú oldatból ismételt szárazra párlás után a korábban ismertetett elektrodepozíciós módszerrel állítottam elő az α-forrást.

Az UTEVA gyanta alkalmazásának köszönhetően a vas és a mérést korábban zavaró izotópokat elválasztottam a minta-előkészítés során. Az elválasztásnak köszönhetően a források tisztábbak lettek, a leválasztott réteg vékonyabbá vált, így az előállított α-forrásokról készült spektrumok felbontása jelentősen javult. A két különböző ioncserélő gyantával ugyanazon oldatmintából készített α-forrás spektruma a 2.13. ábrán látható.

2.13. ábra: A felbontás javulása

A csúcskiszélesedés oka természetesen lehet a detektorban lejátszódó statisztikus folyamatok, elektronikus zaj, stb. eredménye is, azonban méréseim során mindig ugyanazt a detektort és rendszert használtam, így ezeket a hatásokat állandónak tekintettem.

0 500 1000 1500 2000 2500

3627 4356 5085 5813 6542 7270

Energia (keV)

Beütés

Reprodukálhatóság

A reprodukálhatóság vizsgálatok elvégzésekor a módszer az alábbi volt: a leválasztási hatásfok-vizsgálatok során előállított modell-oldatokat öt különböző személy mérte meg többször, így a mérések végeztével megnézhettem, hogy a mérési eredmények középértékei mennyire ingadoznak.

Egy személy három mérést végzett el, a mérési eredményeket személyenként átlagoltam (2.5 táblázat).

2.5 táblázat: A reprodukálhatóság vizsgálatok eredményei Mérő személy Mért beütések átlaga

1 1525 2 1559 3 1466 4 1536 5 1480 6 (teljes átlag) 1513

A 2.14 ábrán látható, hogy a reprodukálhatóság eredményei 10%-os hibahatáron belül szórnak, tehát a mérések jól reprodukálhatók (ez köszönhető a mindenre kiterjedő mérési leírásnak, valamint annak, hogy a minta-előkészítés során felmerülő szubjektív döntésre lehetőséget adó lépések számát minimalizáltam).

0

2.14. ábra: A reprodukálhatóság-vizsgálatoknál a különböző személyek által kapott eredmények

Leválasztási hatásfok

A leválasztás egyik legfontosabb jellemzője a leválasztás hatásfoka. Ezzel százalékban fejezzük ki azt, hogy az elektrolitban levő alfa-sugárzó nuklidok milyen arányban választódtak le az acélkorong felületére.

A mérések során modelloldatokat állítottam elő, melyek ugyanannyi radioaktív nyomjelzőt tartalmaztak, majd ezekben az oldatokban (azokat a szokásos minta-előkészítési eljárásnak alávetve) rendre meghatároztam az alfa-sugárzók aktivitás-koncentrációját elektrodepozícióval.

Az oldatokhoz eredetileg hozzáadott nyomjelző-koncentrációt ezután összehasonlítottam a mért értékekkel, majd kiszámítottam a leválasztási hatásfokot. A biztonság kedvéért a leválasztások után a modelloldatokat nem öntöttem ki, hanem újra feldolgoztam és leválasztottam, hogy az oldatban maradt radionuklid nyomokat mérhessem, ezzel is pontosítva a hatásfok-mérések eredményeit. A párhuzamos mérések után keresztszennyezés-próbát végeztem, és vak mintákat is készítettem az esetleges szennyeződések felderítése miatt.

A detektorok számlálási hatásfokát a párhuzamos sorozatok mérése előtt egy OMH által hitelesített forrással határoztam meg.

A leválasztási hatásfok meghatározása során urán tracert használtam (²³²U), 5 darab 10 cm³-es mintát készítettem. A hozzáadott tracer 50 mBq volt mintánként (akt.cc.: 5 mBq/cm³)

Az alábbi táblázat tartalmazza a fontosabb mérési eredményeket:

2.6. táblázat: A párhuzamos leválasztási hatásfok mérések eredményei

Minta Hozzáadott tracer

akt. cc. (mBq/cm³)

Mért akt. cc (mBq/cm³)

Leválasztás hatásfoka (%)

1 5 4,58 91,5

2 5 4,63 92,6

3 5 4,74 94,8

4 5 4,54 90,8 5 5 4,59

91,7

A 2.15. és 2.16-os ábra a leválasztási hatásfokokat és a levált urán mennyiségének alakulását ábrázolják grafikusan. Látható, hogy a szakirodalomban található, hatásfokra vonatkozó több mint 90%-os eredmény valóban elérhető az elektrodepozíciós leválasztások során (a levált urán mennyisége 3,88 μg és 4,02 μg között mozgott).

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

1 2 3 4 5

Minta

Hatásfok [%]

2.15. ábra: A leválasztási hatásfok alakulása

In document Uránizotópok és izotóparány alfa-spektrometriás mérésének fejlesztése környezeti és nukleáris ipari minták vizsgálatán keresztül (Pldal 58-98)