Gyógyszerkönyvi vizsgálati előiratok AQUA PURIFICATA
Tisztított víz
H2O Mr = 18,02
DEFINÍCIÓ
A tisztított víz – indokolt és engedélyezett esetek kivételével – olyan gyógyszerkészítmények előállítására használatos, amelyekkel szemben nem követelmény a sterilitás és pirogénmentesség.
SAJÁTSÁGOK
Tiszta, színtelen, szagtalan, íztelen folyadék.
VIZSGÁLATOK
Savasság, lúgosság. 10 ml frissen kiforralt és lehűtött anyagot főzőpohárba mérünk, majd 0,05 ml R metilvörös-oldatot adunk hozzá. Az oldat nem színeződhet vörösre.
72 A projekt az Európai Unió támogatásával az Európai Szociális Alap társfinanszírozásávalvalósul meg 10 ml anyaghoz 0,1 ml R1 brómtimolkék-oldatot adunk. Nem léphet fel kék elszíneződés.
A metilvörös indikátorral a savas szennyeződések, a brómtimolkék indikátorral a lúgos szennyeződések mennyiségét limitálja a vizsgálat. (A metilvörös indikátor vörös színe pH 4,4 alatt, míg a brómtimolkék indikátor kék színe pH 7,4 felett látható.)
Nehézfémek: 200 ml anyagot vízfürdőn melegítünk, míg a térfogata 20 ml-re nem csökken. A betöményített oldat 12 ml-éhez 2 ml R tompítóoldatot (pH 3,5) elegyítünk. Az oldatot 1,2 ml R tioacetamid-reagenshez öntjük, ügyelve a gyors elegyítésre. Az összehasonlító vizsgálatot azonos módon, de 10 ml R ólom-mértékoldat (1 ppm Pb) és 2 ml vizsgálati oldat elegyével, az üres kísérletet pedig 10 ml R víz és 2 ml vizsgálati oldat elegyével végezzük. Az összehasonlító oldatban az üres kísérlethez képest halványbarna színeződésnek kell megjelennie. 2 perc elteltével a vizsgálati oldatban észlelt barna színeződés nem lehet erősebb, mint az ólom-mértékoldatot tartalmazó összehasonlító oldatban.
Lásd Határérték-vizsgálatok: Nehézfémek.
Kalcium és magnézium: 100 ml anyaghoz adunk 2 ml R ammónium-klorid-tompítóoldatot (pH 10,0), 50 mg R eriokrómfekete-T porhígítást és 0,5 ml 0,01 M nátrium-edetát-mérőoldatot. Az oldat tiszta kékre színeződjék.
Az eriokrómfekete-T indikátor oldata 8-12 pH-tartományban kék, azonban kalcium- vagy magnéziumionok jelenlétében – komplexképződés eredményeként – vörösre színeződik.
Ammónium: legfeljebb 0,2 ppm. 20 ml anyaghoz adunk 1 ml R lúgos kálium-[tetrajodo-merkurát(II)]-oldatot. 5 perc múlva, felülnézetben, a kémcső függőleges tengelyének irányában vizsgáljuk a kémcső tartalmát. Az oldat színe nem lehet intenzívebb, mint annak az összehasonlító oldatnak, amely egyidejűleg készül úgy, hogy 4 ml R ammónium-mértékoldat (1 ppm NH4) és 16 ml R ammóniamentes víz elegyéhez adunk 1 ml R lúgos kálium-[tetrajodo-merkurát(II)]-oldatot.
Lásd Határérték-vizsgálatok: Ammónium.
Szulfát: 10 ml anyaghoz adunk 0,1 ml R hígított sósavat és 0,1 ml R1 bárium-klorid-oldatot. Az oldatban 1 órán belül nem észlelhető semmiféle változás.
Lásd Határérték-vizsgálatok: Szulfát.
Klorid: 10 ml anyaghoz adunk 1 ml R hígított salétromsavat és 0,2 ml R2 ezüst-nitrát-oldatot. Az oldatban 15 perc alatt semmiféle változás nem észlelhető.
Lásd Határérték-vizsgálatok: Klorid.
Nitrát: legfeljebb 0,2 ppm. 5 ml anyagot kémcsőben jeges vízbe merítünk, és hozzáadjuk 0,4 ml 100g/l töménységű R kálium-klorid-oldat és 0,1 ml R difenilamin-oldat elegyét, majd cseppenként, rázogatva 5 ml R nitrogénmentes tömény kénsavat teszünk bele. A kémcsövet 50ºC-os vízfürdőbe helyezzük. 15 perc elteltével az oldatban megjelenő kék szín nem lehet erősebb, mint az az egyidejűleg készült összehasonlító oldat, ami 4,5 ml R nitrátmentes víz és 0,5 ml R nitrát-mértékoldat (2 ppm NO3) elegyítésével készült.
Azonosító szám:
TÁMOP-4.1.2.A/1-11/1-2011-0016 73
SULPHUR AD USUM EXTERNUM Lecsapott kén
S Ar = 32,07
DEFINICIÓ
Tartalom: 99,0-101,0 % SAJÁTSÁGOK
Sárga por. Vízben gyakorlatilag oldhatatlan; szén-diszulfidban oldódik, növényi olajokban mérsékelten oldódik. Olvadáspontja 120 °C körül van.
AZONOSÍTÁS
A. Levegő jelenlétében kék lánggal ég, égés közben kén-dioxid szabadul fel, mely a megnedvesített R kék lakmuszpapír színét pirosra változtatja.
SO2 + H2O HSO3- + H+
B. 0,1 g anyagot 0,5 ml R-brómos-vízzel elszíntelenedésig melegítünk, majd 5 ml R víz hozzáadása után szűrjük. A szűrlethez 1 ml R hígított sósavat és 1 ml R1 bárium-klorid-oldatot elegyítünk. Fehér csapadék keletkezik.
3 Br2 + S + 4 H2O 6 Br- + SO42- + 8 H+ SO42- + Ba2+ BaSO4
VIZSGÁLATOK
S-oldat: 5 g anyaghoz 50 ml R desztillált vizet adunk. 30 percig állni hagyjuk, közben gyakran összerázzuk, majd szűrjük.
Szulfid: 10 ml S-oldathoz adunk 2 ml R tompítóoldatot (pH 3,5) és 1 ml R ólom(II)-nitrát R szén-dioxid-mentes vízzel frissen készült 1,6 g/l töménységű oldatát.
Összerázzuk, majd egy perc elteltével az oldat színe nem lehet erősebb, mint annak az összehasonlító oldatnak, amely 1 ml R ólom-mértékoldat (10 ppm Pb), 9 ml R szén-dioxid-mentes víz, 2 ml R tompítóoldat (pH 3,5) és 1,2 ml R tioacetamid-reagens elegyítésével készült.
A szulfid szennyezést fekete ólom(II)-szulfid csapadék képződés jelzi.
Pb2+ + S2- = PbS
Szulfát: legfeljebb 100 ppm. R bárium-klorid 250 g/l-es oldatának 1 ml-ét 1,5 ml R1 szulfát-mértékoldathoz (10 ppm SO4) elegyítjük. Az oldatot összerázzuk, majd 1 perc várakozás után 15 ml S-oldattal és 0,5 ml R ecetsavval elegyítjük. Az összehasonlító oldatot azonos módon készítjük, azzal az eltéréssel, hogy a vizsgálandó oldat helyett 15 ml R szulfát-mértékoldatot (10 ppm SO4) alkalmazunk.
5 perc elteltével a vizsgálati oldatban észlelt opaleszcencia nem lehet erősebb, mint a szulfát-mértékoldatot tartalmazó összehasonlító oldatban.
Lásd Határérték-vizsgálatok: Szulfát.
74 A projekt az Európai Unió támogatásával az Európai Szociális Alap társfinanszírozásávalvalósul meg Klorid: legfeljebb 100 ppm. 5 ml S-oldatot R vízzel 15 ml-re hígítunk. Az oldatot 1 ml R hígított salétromsavval elegyítjük, és ezt az elegyet egy mozdulattal egy 1 ml R2 ezüst-nitrát-oldatot tartalmazó kémcsőbe öntjük. Az összehasonlító oldatot azonos módon, de 10 ml R klorid-mértékoldat (5 ppm Cl) és 5 ml R víz elegyéből kiindulva készítjük. Az oldatokat tartalmazó kémcsöveket fénytől védett helyre tesszük és 5 perc elteltével oldalnézetben, fekete háttér előtt hasonlítjuk össze.
A vizsgálati oldatban észlelt opaleszcencia nem lehet erősebb, mint a klorid-mértékoldatot tartalmazó összehasonlító oldaté.
Lásd Határérték-vizsgálatok: Klorid.