Gyógyszerkönyvi vizsgálati előiratok ACIDUM BORICUM
Bórsav
H3BO3 Mr = 61,8
DEFINÍCIÓ
A bórsav H3BO3-tartalma 99,0 – 100,5 %.
SAJÁTSÁGOK
Fehér, kristályos por vagy színtelen, fénylő, síkos tapintású kristálylemezkék vagy fehér kristályok. Vízben és alkoholban oldódik; forrásban lévő vízben és 85 %-os glicerinben bőségesen oldódik.
AZONOSÍTÁS
S-oldat. Az anyag 0,66 g-ját 16 ml forrásban lévő R desztillált vízben oldjuk. Az oldatot lehűtjük, majd R desztillált vízből készített R szén-dioxid-mentes vízzel 20 ml-re hígítjuk.
A. 0,1 g anyagot 5 ml R metanolban enyhe melegítéssel oldunk. 0,1 ml R tömény kénsav hozzáadása után az oldatot meggyújtjuk; a láng széle zöld színű.
Bórsav-trimetilészter képződik. A bórsavészterek illékonyak, és a lángot zöldre festik.
H3BO3 + 3 CH3OH B(OCH3)3 + 3 H2O
B. Az S oldat savas kémhatású. 10 ml S oldatot 0,1 ml R metilvörös-oldattal elegyítünk. Az oldat színe narancssárga vagy piros.
80 A projekt az Európai Unió támogatásával az Európai Szociális Alap társfinanszírozásávalvalósul meg A bórsav vizes oldata savas. Bár a bórsav rendkívül gyenge sav (pKa = 9,24) az adott koncentrációjú bórsav-oldat „elméleti” kémhatása pH 4,76. A metilvörös indikátor pH 4,4 alatti tartományban savas színt mutat.
H3BO3 + H2O B(OH)4- + H+
TARTALMI MRGHATÁROZÁS
1,000 g anyagot melegítés közben oldunk 15 g R mannit 100 ml R vízzel készült oldatában. Az így nyert oldatot, 0,5 ml R fenolftalein-oldatot használva indikátorként, 1 M nátrium-hidroxid-mérőoldattal rózsaszínig titráljuk.
A bórsav túlságosan gyenge sav (pKs = 9,24), így közvetlenül alkalimetriás titrálással nem mérhető. Polialkoholokkal (pl. mannit) reagálva azonban az alkánkarbonsavakkal összemérhető erősségű egybázisú savat képez, amely fenolftalein jelenlétében nátrium-hidroxid-oldattal titrálható.
C C OH
OH
B
HO OH
HO C
HO C
HO C
C O
O C
C O B O
-+ H+ + 3 H2O
=
+ +
A felszabaduló hidrogénion a bóratom és az alkoholos hidroxilcsoport (Brönsted-Lowry) sav-bázis reakciójában képződik.
ALUMEN
Alumínium-kálium-szulfát
AlK(SO4)2·12H2O Mr = 474,4
DEFINÍCIÓ
Az alumínium-kálium-szulfát AlK(SO4)2·12 H2O-tartalma 99,0 – 100,5 %.
SAJÁTSÁGOK
Szemcsés por vagy színtelen, átlátszó, kristályos tömeg. Vízben bőségesen oldódik; forrásban lévő vízben nagyon bőségesen oldódik; glicerinben oldódik;
alkoholban gyakorlatilag nem oldódik.
AZONOSÍTÁS
S oldat. 1,5 g anyagot R vízzel 30 ml-re oldunk.
A. Szulfátion: Az S oldat 5 ml-éhez 1 ml R hígított sósavat és 1 ml R1 bárium-klorid-oldatot elegyítünk. Fehér csapadék keletkezik.
Ba2+ + SO4- = BaSO4
B. Alumíniumion: Az S oldat 2 ml-ét vizsgáljuk. Kb. 0,5 ml R hígított sósav és kb.
0,5 ml R tioacetamid-reagens hozzáadására csapadék nem keletkezik. Az oldathoz ezután R hígított nátrium-hidroxid-oldatot csepegtetünk. A kezdetben leváló fehér kocsonyás csapadék a kémszer feleslegében feloldódik, de R ammónium-klorid-oldat hozzáadására ismét leválik.
Azonosító szám:
TÁMOP-4.1.2.A/1-11/1-2011-0016 81
Savas közegben az alumíniumionok a tioacetamid-reagensből felszabaduló kén-hidrogénnel nem képeznek csapadékot. Nátrium-hidroxid hatására alumínium-hidroxid válik le, ami a reagens feleslegében komplexképződés közben oldódik:
Al3+ + 3 OH- Al(OH)3
Al(OH)3 + OH- [Al(OH)4]
-Ha az oldatban ammónium-kloridot oldunk, a hidroxidion-koncentráció annyira lecsökken, hogy a reakció visszafordul, és ismét alumínium-hidroxid válik le.
NH4+ + OH- NH3 + H2O
C. Káliumion: A vizsgálathoz az S oldat 10 ml-ét 0,5 g R nátrium-hidrogén-karbonáttal összerázzuk, majd megszűrjük, és a szüredéket vizsgáljuk. Az oldatot 1 ml R nátrium-karbonát-oldattal elegyítjük, majd melegítjük. Csapadék nem keletkezik. Akkor sem válik le csapadék, ha a még meleg oldathoz 0,05 ml R nátrium-szulfid-oldatot adunk. Az oldatot jeges vízben lehűtjük, és R borkősav 150 g/l töménységű oldatának 2 ml-ével elegyítjük. Lassanként fehér kristályos csapadék válik le.
Az oldathoz hozzáadott nátrium-hidrogén-karbonát az alumíniumionokat alumínium-hidroxid formájában kicsapja. A szüredékben maradt káliumionok borkősavval azonosíthatók:
COOH CH CH COOH
OH OH
+ K+
COO-K+ CH CH COOH
OH OH + H+
VIZSGÁLATOK
Ammónium: legfeljebb 0,2%. Az S oldat 0,4 ml-ét R vízzel 14 ml-re hígítjuk. Az oldatot szükség esetén R hígított nátrium-hidroxid-oldattal meglúgosítjuk, majd R vízzel 15 ml-re hígítjuk. Az oldathoz 0,3 ml R lúgos kálium-[tetrajodo-merkurát(II)]-oldatot elegyítünk. Az összehasonlító oldatot 10 ml R ammónium-mértékoldat (1 ppm NH4), 5 ml R víz és 0,3 ml R lúgos kálium-[tetrajodo-merkurát(II)]-oldat elegyítésével készítjük. A kémcsöveket dugóval lezárjuk.
5 perc elteltével a vizsgálati oldatban észlelt sárga színeződés nem lehet erősebb, mint az ammónium-mértékoldatot tartalmazó összehasonlító oldatban.
Lásd Határérték-vizsgálatok: Ammónium.
Vas: legfeljebb 100 ppm. Az S oldat 2 ml-ét R vízzel 10 ml-re hígítjuk. R citromsav 200 g/l töménységű oldatának 2 ml-ét és R tioglikolsav 0,3 ml-ét elegyítjük hozzá. Az oldatot 1 ml R ammónia-oldattal meglúgosítjuk és R vízzel 20 ml-re hígítjuk.
Az összehasonlító oldatot azonos módon, de 10 ml R vas-mértékoldattal (1 ppm Fe) készítjük.
5 perc elteltével a vizsgálati oldatban észlelt rózsaszínű színeződés nem lehet erősebb, mint a vas-mértékoldatot tartalmazó összehasonlító oldatban.
Lásd Határérték-vizsgálatok: Vas.
82 A projekt az Európai Unió támogatásával az Európai Szociális Alap társfinanszírozásávalvalósul meg Nehézfémek: legfeljebb 20 ppm. Az S oldat 8 ml-ét R vízzel 20 ml-re hígítjuk. Az így kapott oldat 12 ml-éhez 2 ml R tompítóoldatot (pH 3,5) elegyítünk. Az oldatot 1,2 ml R tioacetamid-reagenshez öntjük, ügyelve a gyors elegyítésre. Az összehasonlító vizsgálatot azonos módon, de 10 ml R ólom-mértékoldat (1 ppm Pb) és 2 ml vizsgálati oldat elegyével, az üres kísérletet pedig 10 ml R víz és 2 ml vizsgálati oldat elegyével végezzük. Az összehasonlító oldatban az üres kísérlethez képest halványbarna színeződésnek kell megjelennie.
2 perc elteltével a vizsgálati oldatban észlelt barna színeződés nem lehet erősebb, mint az ólom-mértékoldatot tartalmazó összehasonlító oldatban.
Lásd Határérték-vizsgálatok: Nehézfémek.