A határáram-sűrűség kísérleti meghatározása

Mivel összetett feladat a távtartó hidrodinamikai helyzetét egy elektrodialízis cellában meghatározni és a tömegáramot a határrétegben kiszámolni, ezért az alábbi tapasztalati képletet használják a határáram-sűrűség leírására:

ilim=a’ u’^b’ Csd (1.2.1.15)

Ahol Csd a diluátum oldat koncentrációja, u’ az oldat lineáris áramlási sebessége a membránok felületével párhuzamosan, a’ és b’ karakterisztikus állandók adott membránkonfiguráció esetén, kísérletileg kell őket meghatározni. Az állandók meghatározása úgy történik, hogy mérik a határáram-sűrűséget és a betáplált oldatban a só mennyiségét a betáplált oldat áramlási sebességének függvényében állandó értéken tartják. Mivel a lamináris határréteg igen vékony, első megközelítésben a diluátum oldali koncentráció megegyezik a főtömeg koncentrációjával: C_sd≈b’ C_sd.

A határáram-sűrűség az alkalmazott feszültség függvényében mért áramerősséggel határozható meg.

1.2.7. ábra: Határáram-sűrűség meghatározása

Egy kationszelektív membrán esetén jelöli a 1.2.7. ábra a határáram-sűrűséget egy

30 0,05 mólos NaCl oldatban. Az áramerősség-feszültség görbe első szakaszában az áramerősség közel lineáris növekedését láthatjuk, ha a feszültséget körülbelül 0,23 V-ig növeljük. Ebben a szakaszban a cella ellenállása közel konstans, az áramsűrűség többé-kevésbé az alkalmazott feszültséggel nő Ohm törvénye szerint. Amint egy bizonyos pontot, a határáram-sűrűséget elérjük, a cella ellenállása drasztikusan nő. Ebben a szakaszban, ha növeljük a feszültséget, nem nő jelentősen az áramsűrűség, míg el nem érünk a harmadik szakaszba. Az utolsó szakaszban ismét csökken a cella ellenállása, ha növeljük a feszültséget. A határáramot túllépve az áramsűrűség lineárisan nő az alkalmazott feszültséggel. A határáram feletti folyamatok még nem teljesen világosak.

Az áram elenyésző hányadát ebben a szakaszban a protonok és hidroxil ionok szállítják, míg jelentős részét a sóionok [Aritomo et al. 1996], [Krol et al. 1999], [Manzanares et al. 1991].

A határáram-sűrűséget az első és második szakasz metszéspontjából meg lehet határozni.

Az I. és III. szakaszban a cella ellenállása (a feszültség és áramerősség aránya) nagyon hasonló, míg a II. szakaszban jóval magasabb.

A határáram-sűrűség és a diluátum koncentrációjának mérésével, a és b konstansok a határáram-sűrűség - áramlási sebesség görbe meredekségéből meghatározhatók.

A diluátum pH-jának változása is használható a határáram-sűrűség meghatározására.

Ha a határáram-sűrűséget túllépjük, a pH lecsökken a diluátumban a főleg anionszelektív membránon fellépő vízbomlás hatására, ami a tercier amino-csoportok katalitikus hatása miatt jön létre [Simons 1985]. A protonok, amelyek az anionszelektív membrán felületéről vándorolnak, semlegesítik a hidroxil ionokat, amelyek a kationszelektív membrán felületén keletkeznek. Mivel több víz disszociál az anion-, mint a kationszelektív membránon, a pH csökken.

Egy elektrodialízis készülék polarizációs viselkedésének vizsgálata elengedhetetlen mérések megkezdése előtt, a gyakorlatban a pontos határáram-sűrűségek meghatározása viszont sokszor problémákba ütközik, mivel nemkívánatos jelenségek léphetnek fel a vizsgálatok során (pl. gázképződés), amik lehetetlenné tehetik a feszültség – áramerősség görbék felvételét a teljes tartományban.

31 1.2.1.10. Az elektrodialízis energiaszükséglete

A folyamathoz szükséges energia két tagból áll: egyrészt az energia arra fordítódik, hogy a membránon keresztül az ionokat az egyik oldatból a másikba szállítsa, másrészt, hogy az oldatokat keringtesse. Az energiafelvétel 200 cellapárnál több cellát tartalmazó elektrodialízis egységnél elhanyagolható az elektródareakciók miatt [Wilson 1960].

A teljes energiaszükséglet adott folyamatnál az alábbi egyszerűsített, gyakorlatban használt képlettel adható meg:

E=I U t (1.2.1.16) Ahol I a modulon átfolyó áram, U az alkalmazott feszültség, t az idő.

Egy elektrodialízis modulban a feszültségesés az ellenállás és a két eltérő koncentrációjú oldat között fellépő potenciálkülönbség eredménye. Az ellenállást az ionok és a membrán mátrixának súrlódása, valamint a vízmolekulák membránon keresztüli szállítása okozza, melynek eredményeként az energia egy része hőfejlesztésre fordítódik. Az energiafelhasználást az elektródákon lejátszódó reakciók is növelik, csökkentve a koncentrátum és diluátum oldat kinyerési hányadait. A koncentráció polarizáció ugyancsak feszültségesést okoz, amit a megfelelő keringetési sebesség beállításával lehet minimálisra csökkenteni.

Az ellenállások miatti energiafelhasználás jóval nagyobb mértékű, mint a koncentrációkülönbség és az elektródareakciók miatti energiaveszteség, ezért elektrodialízisnél ajánlatos alacsony ellenállású membránokat használni, valamint a membránok közötti távolságot minimalizálni.

Az elektromos áram, amely a modulon átfolyik, az alábbi képlettel adható meg:

I = oldatok koncentrációja, F a Faraday állandó, míg η az áramkihasználás.

Az energiaszükséglet tehát pontosítva a 1.2.1.17 egyenlettel:

E =

32 1.2.1.11. Elektrodialízis bipoláris membránokkal

Bipoláris elektrodialízis (1.2.8. ábra) során a feszültségkülönbség hatására a bipoláris membránokban megindul a víz disszociációja és sóoldat esetén savat és lúgot tudunk előállítani.

1.2.8. ábra: Bipoláris elektrodialízis elvi ábrája

Az 1.2.8. ábrán párhuzamosan bipoláris (BM), anion (A)- és kationszelektív (C) membránok vannak a két elektróda között elhelyezve. Ha az anion- és kationszelektív membrán közé bevezetjük a sóoldatot és elektromos potenciálkülönbséget létesítünk az anód és katód között, a kationok elindulnak a katód felé, áthatolnak a kationszelektív membránon és a hidroxil ionnal lúgot képeznek. A bipoláris membrán másik oldalán az anód felé vándorló, anionszelektív membránon áthaladó anionok savat képeznek a protonokkal.

1.2.1.12. A víz disszociációja a bipoláris membránokban

A bipoláris membrán egy kation- és anionszelektív membránból áll (1.2.9. ábra).

Feszültségkülönbség hatására a két membránréteg közül eltávoznak a töltéssel rendelkező részecskék [Strathmann et al. 1993]. Ha nincs több ion, amely az elektromos áramot szállíthatná, csak a képződő hidroxil ionok és protonok képesek azt szállítani,

33 nullához közelít, bipoláris membránról beszélünk.

1.2.9. ábra: A bipoláris membrán felépítése és elve

A Gibbs szabadenergia - amely állandó hőmérsékleten és nyomáson a bipoláris membrán esetén savak és lúgok képződéséhez szükséges - megadható az oldatok közötti potenciálkülönbséggel, valamint a bipoláris membrán átalakulási fázisában található oldat és a membránt körülvevő oldat pH különbségével is.

∆G=F ∆U=2,3 RT ∆pH (1.2.1.19)

A 1.2.1.19 képletben ∆G a Gibbs szabadenergia, ∆U a feszültségkülönbség a membránban található oldat és a membránt körülvevő oldat között, R a gázállandó, T az abszolút hőmérséklet és ∆pH a bipoláris membrán két oldalán lévő oldatok pH különbsége.

Gazdasági szempontokat figyelembe véve a művelet során a bipoláris membrán alacsony ellenállása és a magas áramerősség a cél, habár a művelet hatékonyságát befolyásoló vízdisszociáció folyamata még vita tárgya [Timashev et al. 1981], [Zabolotsky et al. 1988], [Simons 1985].

Az ionszelektív membránok ellenállása fordítottan arányos a membránban mozgó, szabad ionokkal, amelyek koncentrációját a membrán anyaga határozza meg. A bipoláris membránban erősen savas és bázikus csoportok (szulfonsav és kvaterner amin)

Na⁺

34 alkotják az anion- és kationszelektív rétegeket, melyek egységnyi ellenállása 50 és 100 Ω cm közé esik. közötti specifikus ellenállás, C a koncentráció, u az ionmobilitás, F a Faraday állandó.

A 1.2.1.20. képlet alapján az átalakulási régió vastagsága az ionmobilitással, a proton és hidroxil ionok tiszta vízben mért koncentrációjával, illetve az ellenállással adható meg. Irodalmi adatokat figyelembe véve az átalakulási régió vastagsága körülbelül 4nm [Atkins 1994], [Maletzki et al. 1992].

1.2.1.13. Az alkalmazott feszültség és az áramsűrűség a bipoláris membrán modulban

A bipoláris elektrodialízisnél a hagyományos elektrodialízissel összehasonlítva, a cellán nagyobb feszültségesést mérhetünk, mert a bipoláris membrán ellenállásával és a bipoláris membrán átalakulási rétegének és a membránt körülvevő fázisnak a koncentrációkülönbségével is számolnunk kell.

A művelethez szükséges membránfelület kifejezhető az áramerősséggel és az áramsűrűséggel:

A teljes áram az alábbi képlettel írható le:

I = modulba be- és kilépő sav vagy lúgoldatnál, N a cellák száma a modulban, F a Faraday állandó és η az áramkihasználás.

Az átlagos áramsűrűség az alkalmazott feszültség és a cella ellenállásából

35 meghatározható.

A feszültségesést egy cellán keresztül a 1.2.10. ábra mutatja.

1.2.10. ábra: A sókoncentráció és feszültség profil

A 1.2.10. ábra az áramlási csatorna egy adott pontjában a membránokra merőlegesen ábrázolja a koncentrációkat, feltételezve, hogy a diluátum, sav és lúgoldatok koncentrációja közel azonos. Ekkor a feszültségesés három fő tényezőből áll: a víz disszociációs egyensúlya, az oldatok ellenállása és a membrán ellenállások miatti feszültségesés.

1.2.1.14. Határáram-sűrűség bipoláris elektrodialízisnél

A sav és lúg előállítás során is számolnunk kell a koncentráció polarizációval és a határáram-sűrűséggel, akárcsak a hagyományos elektrodialízisnél. Az 1 mol l^-1 Na2SO4

oldattal készített feszültség-áramsűrűség görbét (1.2.11. ábra) három szakaszra oszthatjuk [Kroll et al. 1998]. Az első szakaszban nagyon kicsi áramerősség figyelhető meg alacsony feszültség esetén, mert a bipoláris membrán átalakulási fázisából először a sóionok távoznak. A második szakaszban a feszültség növelésével az áramerősség is nő. 0,8 V felett, az utolsó szakaszban, a bipoláris membrán átmeneti szakaszából elfogy

36 a víz, mert a víz lassabban diffundál a bipoláris membránba, mint a disszociált vízionok az azt körülvevő oldatba. Kevés hidroxil ion és proton képződik, ezért jelentősen megnő a membrán ellenállása. Ha ez a jelenség hosszabb ideig fennáll, akkor a membrán kiszárad és tönkremegy [Strathmann et al. 1997].

áramsűrűség (mA/cm²)

feszültség (V)

1.2.11. ábra: Határáram-sűrűség meghatározása bipoláris membránnál

1.2.1.15. Bipoláris elektrodialízis energiaszükséglete

Az energia, amely során savat és lúgot állítunk elő, két műveletre fordítódik, egyrészt a bipoláris membránban a vízbontásra, másrészt az ionok szállítására. Míg az első reverzibilis energia, az ionok szállítására fordított energia irreverzibilis, az oldat és a membránok ellenállása határozza meg és a folyamat során egy része hővé alakul.

A feszültségesés nagyobb hányada a membránok és oldatok ellenállása, valamint a víz disszociációja miatti potenciálesésből adódik, míg a membrán határrétegében fellépő koncentráció polarizáció és az oldatok koncentrációja miatti feszültségesés a gyakorlatban elhanyagolható.

Az energiaszükségletet a hagyományos elektrodialízishez használt képlettel adhatjuk meg:

E=

η

p

pF C

Q ∆

U t (1.2.1.23) Ahol Qp az előállított sav vagy lúg mennyisége, ∆Cp a koncentrációkülönbség a modulba be- és kilépő sav vagy lúgoldatnál, F a Faraday állandó és η az

37 áramkihasználás, U az alkalmazott feszültség, t az idő.

1.3. Szerves savak kinyerése elektrodialízissel

Az olyan nagy molekulatömegű szerves savak, mint a galakturonsav (M=194,16 g/mol) kinyerésére a hidrolizátumból, különböző összeállítású elektrodialízis rendszerek alkalmasak, mint a hagyományos elektrodialízis rendszere, a bipoláris membrános elektrodialízis, valamint ezek kombinációja.

Az elektrodialízis segítségével történő kinyerést a szerves savak közül ecetsav, propionsav, tejsav, almasav és itakonsav, valamint citromsav és glükonsav esetén említi a szakirodalom [Yoshiyuki et al. 1998, Weier et al. 1992, Novalic et al. 1996, Cytko et al. 1987, Rehmann et al. 1992, Glassner et al. 1990, Bauer et al. 1992]. Galakturonsav kinyerésére csupán Kulbe tett utalást [ Kulbe 1987], de ő is csak a C-vitamin előállítás egyik részfolyamataként.

Az ecetsav, propionsav, tejsav és itakonsav előállítása kombinált ED rendszerekkel számos technológiai előnnyel jár [Yoshiyuki et al. 1998, Weier et al. 1992, Cytko et al.

1987, Rehmann et al. 1992, Glassner et al. 1990, Bauer et al. 1992]: a semlegesítéshez használt NaOH vagy NH₄OH visszaforgatható, ezért a környezeti terhelés csökken, valamint a végtermékek egyszerre tisztíthatók és koncentrálhatók.

A folyamat hátrányai kis (≤100 g/mol) és nagy (≥ 200 g/mol) molekulatömegű szerves savak elválasztása során a viszonylag magas energiaköltség és a bipoláris membránok magas ára.

A több vegyértékű savak, mint a citromsav és glükonsav kinyerése további problémákat vet fel [Novalic et al. 1996, Novalic et al. 1997]. Az elválasztás hatékonyságát hátrányosan befolyásolhatja az anionszelektív membrán, amelynek nő az ellenállása nagyobb méretű komponensek esetén. Ez egyrészt elkerülhető lenne, ha alacsonyabb ellenállású anionszelektív membránokat fejlesztenének ki, a szennyező anyagokra nézve magas visszatartással, alacsony vízpermeábilitással és megfelelő kémiai stabilitással. Jelenleg ezeknek a kívánalmaknak azonban még nem felelnek meg a membránok.

A másik megoldás az elválasztási folyamat optimalizálása [Novalic, 2000]. A kétlépcsős rendszer (1.3.1. ábra), amelynél első lépésben a sók elválasztása történik hagyományos, anion- és kationszelektív membránt tartalmazó modulban, majd a következő lépésben savat és lúgot állítanak elő bipoláris és kationszelektív membránok

38 segítségével, növeli a rendszer hatékonyságát. Habár a mindhárom membránt tartalmazó, egylépcsős rendszerhez (1.3.2. ábra) képest a Na⁺ ionokat kétszer kell elválasztani, de a kétlépcsős rendszer 2. lépésében, a galakturonát sótalanításánál csak a Na⁺ ionok fluxusa határozza meg a szükséges bipoláris membrán felületet, ezért magasabb áramerősség alkalmazható.

1.3.1. ábra: Kétlépcsős elektrodialízis rendszer nagy molekulatömegű szerves sav elválasztására

1.3.2. ábra: Egylépcsős elektrodialízis rendszer nagy molekulatömegű szerves sav elválasztására

39

2. CÉLKIT Ű ZÉS

A szakirodalmi adatokat, korábbi kutatási eredményeket elemezve a következő célkitűzéseket fogalmaztam meg:

- megtervezni és megépíteni egy laboratóriumi méretű két lépcsős ED berendezést a galakturonsav kinyeréséhez

- méréseket végezni a rendszerekben modell oldatokkal és pektin hidrolizátummal, amelyek megerősíthetik (vagy megcáfolhatják) azt a hipotézist, hogy az ED rendszer alkalmas erre a szeparációra

- tapasztalatokat szerezni e rendszer működtetésénél

- kísérleteket végezni egy méretnövelt egy lépcsős ED rendszerben hasonló célokkal

A munka során a mérnöki szemléletre helyeztem a hangsúlyt, tehát elsősorban annak eldöntését éreztem fontosnak, hogy a szeparáció megvalósítható-e, s a mérések eredményei mennyiben tudják ezt alátámasztani.

40

3. ALKALMAZOTT ANYAGOK ÉS MÓDSZEREK

3.1. Felhasznált anyagok

3.1.1. Vegyszerek

Az elektrodialízis oldataihoz és a pektin feltáráshoz felhasznált vegyszerek a 3.1.1.

táblázatban láthatók.

Kénsav Scharlau 95-97% R35, S

(1/2-)26-30-36/37/39-45 Nátrium-hidroxid SPEKTRUM 3D ≥ 98% R35, S26-37/39-45

Nátrium-szulfát Merck ≥ 99%

Az elektrodialízis rendszerekben használt membránokat és tulajdonságaikat a 3.1.2.

táblázat mutatja.

41

3.1.2. táblázat: Az alkalmazott membránok karakterisztikája

membrán karakterisztika

Fumasep FKB kation-szelektív membrán PEEK-kel megerősítve

Fumasep FAB anion-szelektív membrán PEEK-kel megerősítve

Fumasep FBM bipoláris membrán PEEK-kel megerősítve

A membránok előkészítése és tárolása: A kationszelektív membránokat desztillált vízbe, majd ezt követően 0,5 M H2SO₄-oldatba, míg az anionszelektív membránokat desztillált vízbe áztattam a repedések elkerülése végett. A membránokat a kiszáradás elkerülése érdekében 3-5 %-os NaCl oldatban kellett tárolni.

3.2. Nyomonkövetési módszerek

3.2.1. A galakturonsav koncentrációjának meghatározása

A galakturonsav koncentrációjának meghatározásához háromféle módszert használtam:

1. DNS módszer: színképzési eljárás, a galakturonsavat, mint redukáló cukrot 3,5 dinitro-szalicilsavval reagáltatjuk, melynek során 3-amino-5-nitro-szalicilsav keletkezik, amely 550 nm-en fotometrálható.

42 2. Luff-Schoorl módszer: a metódus alapján a mintában található redukáló cukrokat Cu (II) ionokat tartalmazó oldattal forrásig melegítjük, a réz Cu (I) ionná alakul. A Cu (II) felesleget jodometriásan határozzuk meg.

3. HPLC-s meghatározás: L-6200A típusú (Merck Hitachi) készülékkel történt egy AS-2000A Autosampler automatikus mintaadagolóval. Az oszlop (Bio-Rad) 300 mm hosszú, 7,8 mm belső átmérőjű Aminex HPX-87H típusú volt, az álló fázis ezüst-szulfonát-divinil-benzol-sztirol kopolimer ioncserélő töltetű. 30 ºC hőmérsékleten, 0,3 cm³ min^-1 áramlási sebesség mellett végeztem a meghatározást. A detektálás Merck gyártmányú RI-71 típusú törésmutató detektorral, a kromatogramok kiértékelése D2520 GPC típusú integrátorral történt.

3.2.2. A feszültség és áramerősség mérése

A feszültség és áramerősség értékeinek mérése a National Instruments USB-6008/6009 adatgyűjtő segítségével történt, amely a VI Logger elnevezésű számítógépes programmal volt összekötve. A programmal követhetők és rögzíthetők voltak az eredmények. A VI Logger program a 3.2.1. ábrán látható.

3.2.1. ábra: A VI Logger program

3.2.3. A pH mérése

A pH mérésre a Sentix 20 WTW, géltöltetű üvegelektródot használtam. A mérőműszer a Hanna HI 9318 W digitális pH mérő volt, beépített hőmérséklet kompenzációval. Használat előtt pH 4,1, pH 7 és pH 9,2 értékeknél technikai pufferekkel (WTW) méréstartománytól függően, kétpontos kalibrációt végeztem 25ºC-on.

43 3.2.4. Az elektromos vezetés mérése

Az elektromos vezetés mérésére a Radelkis OK 102/1 műszert használtam. Az elektród harangelektród volt (Radelkis OK-9023), K=0,7 cm^-1 cellaállandóval. A méréstartomány 0,1µS-0,5 S-ig terjedt. A műszer adatait az interface-en keresztül a VI Logger programmal rögzítettem.

3.3. Alkalmazott rendszerek

3.3.1. Hagyományos, laborméretű elektrodialízis rendszer anion- és kationszelektív membránokkal

A hagyományos ED rendszer esetén a membránmodulba (amely az intézeti műhelyben készült) 3 kationszelektív (K) és 2 anionszelektív (A) membránt váltakozva szereltem be, amelyek között szilikonlapok és távtartók helyezkedtek el a folyadékok megvezetésére. A membránok összes aktív felülete 0,025 m² volt.

A hagyományos ED működési elve a 3.3.1. ábrán látható, míg a 3.3.2. ábrán a rendszerről készült fénykép.

3.3.1. ábra: A hagyományos ED rendszer elvi sémája

Anód

44 Az elektrodialízis folyamata során a híguló oldatból a negatív töltésű galakturonát az anód felé mozog és képes átvándorolni az anionszelektív membránon, míg a Na ion a katód felé mozog és a kationszelektív membránon tud átjutni, ezért mind a galakturonát ion, mind a nátriumion koncentrációja nő a koncentrátumban, míg a híguló oldatéban csökken. A maradék diluátum – modell oldat esetén – kis koncentrációban tartalmazhat Na-galakturonátot, míg hidrolizátum esetén monoszacharidokat, pektint.

Az alkalmazott oldatok ismertetése:

I. Híguló oldat/Betáplálás:

Az áramoltatott híguló oldat térfogata 100 ml volt. Keringetési sebessége 32 ml/min.

Az oldatot perisztaltikus pumpával keringtettem (Schlauchpumpe PA-SF).

A működési paraméterek vizsgálatakor modelloldatokkal végeztem méréseket:

különböző koncentrációjú Na-galakturonát (Na-Gat) oldatot mértem be a híguló-oldali termosztálható reakcióedénybe.

A teszt oldatos méréseket követően cukorrépalé hidrolizátummal dolgoztam, amelyet az alábbi módszerrel készítettem elő:

Extrahált cukorrépa préselt szeletből nyert lé hidrolízise:

A cukorrépalevet enzimesen hidrolizáltam: a cukorrépaléhez 0,55 ml Pektinex 100 L/

liter koncentrációban adagoltam a pektinbontó enzimkészítményt. A hidrolízist 40°C-on végeztem, állandó kevertetéssel (120 rpm) és automata titrátorral követtem nyomon. A pH 0,5 M NaOH oldattal 4,2-re volt a hidrolízis során beállítva. Az oldat redukáló cukor tartalmát Schoorl-módszerrel követtem nyomon. A hidrolízis végpontját jelezte a pH érték és redukáló cukor tartalom állandósulása. A kapott oldatot centrifugálással tisztítottam (12000/ perc; 5 perc).

II. Koncentrátum:

A koncentrátum oldat térfogata 150 ml volt. Az oldatot perisztaltikus pumpa (Schlauchpumpe PA-SF) keringtette 32 ml/min sebességgel.

A koncentrátum oldali termosztálható reakcióedénybe a mérések során desztillált vizet mértem be.

III. Elektróda oldat:

Az elektróda oldat térfogata 200 ml volt. A keringtetési sebessége 60 ml/min, amihez Masterflex L/S, 17, HP, Int típusú pumpát használtam.

Az elektróda-oldali termosztálható reakcióedénybe a méréseknél különböző koncentrációjú Na2SO4 oldatot mértem be.

45

3.3.2. ábra: A hagyományos ED rendszer

3.3.2. Kisméretű kombinált elektrodialízis rendszer kationszelektív és bipoláris membránokkal

A kisméretű, kombinált ED modul 2 kationszelektív (K) és 1 bipoláris (BM) membránt tartalmazott, melyek között szilikonlapok és távtartók helyezkedtek el. A membránok aktív felülete 0,0135 m² volt.

Az ED rendszer működési elve a 3.3.3. ábrán látható.

3.3.3. ábra: A kisméretű kombinált ED rendszer elvi ábrája

A művelet során a galakturonát ionok a koncentrátum/sav oldatban maradnak, ahol a keletkező protonokkal galakturonsavat képeznek, míg a Na ionok a kationszelektív

Anód

+ Katód

-

Na+ Na

+

K BM K

OH- H

+

GS

-Lúg oldat (NaOH)

Sav oldat (GS)

H2O

Koncentrátum

Na2SO4 elektróda oldat

46 membránon keresztül az elektróda és lúg oldatba vándorolnak. A lúg oldatban az OH^- és Na⁺ ionok NaOH-ot képeznek. A rendszer alkalmas a hagyományos modul koncentrátum oldatából a kation elválasztására és galakturonsav előállításra.

Az alkalmazott oldatok ismertetése:

I. Sav oldat/Koncentrátum:

A koncentrátum oldat térfogata 100 ml volt. Az oldatot perisztaltikus pumpa (Schlauchpumpe PA-SF) keringtette 32 ml/min sebességgel.

A működési paraméterek vizsgálatakor modelloldatokkal végeztem méréseket:

különböző koncentrációjú Na-galakturonát oldatot mértem be a sav-oldali termosztálható reakcióedénybe, majd a hagyományos ED rendszerrel szeparált, natúr cukorrépalé hidrolizátummal is végeztem mérést.

II. Lúg oldat:

Az áramoltatott lúg oldat térfogata 150 ml volt, míg keringetési sebessége 32 ml/min (Schlauchpumpe PA-SF).

A mérések kezdetén desztillált vizet mértem be a lúg oldali termosztálható reakcióedénybe.

III. Elektróda oldat:

Az elektróda oldat térfogata 200 ml, keringtetési sebessége 60 ml/min (Masterflex L/S, 17, HP, Int) volt.

Az elektróda-oldali termosztálható reakcióedénybe Na₂SO₄ oldatot mértem be.

3.3.3. Méretnövelt, komplex elektrodialízis rendszer anion-, kationszelektív és bipoláris membránnal

Az ED rendszerhez a Fumatech FT-ED-4-100-10 berendezést használtam, amibe 10 anion-, 11 kationszelektív és 10 bipoláris membránt szereltem be. A membránok aktív felülete 0,31 m² volt.

A méretnövelt komplex ED rendszer működési elvét a 3.3.4. ábra mutatja. A rendszerről készült fénykép a 3.3.5. ábrán látható.

47

3.3.4. ábra: A komplex ED rendszer elvi sémája

Az elektrodialízis során a betáplált oldatból a negatív töltésű galakturonát ion az anód felé mozog az anionszelektív membránon keresztül a sav oldatba, ahol

Az elektrodialízis során a betáplált oldatból a negatív töltésű galakturonát ion az anód felé mozog az anionszelektív membránon keresztül a sav oldatba, ahol

In document Galakturonsav szeparációja elektrodialízissel (Pldal 29-0)