• Fényszórás (sztatikus és dinamikus) Módszerek

Módszerek

•Ülepítés gravitációs erőtérben

•Centrifugálás (tájékoztatásul)

•Diffúzió mérése (tájékoztatásul)

•Ozmózisnyomás mérése

•Fényszórás (sztatikus és dinamikus)

Fényszórás

υ

Ha nincs abszorbancia és

reflexió:

d

0 e I

I  ^{ }

d: rétegvastagság

Látható fény csak akkor szóródik, ha a rendszer optikailag inhomogén, és az eltérő törésmutatójú helyek kiterjedése kolloidális méretű.

I₀ I

Méret növekedésével az oldalirányokban kilépő fény mennyisége először nő, majd csökken: belső interferencia + makroszkopikus reflexió

I_sz

I. Rayleigh-szórás: mikrofázisokra

méret (átmérő) < 0,1 λ , a törésmutatók különbsége nagy, amely a fázishatároknál jelentkezik (Rayleigh- tartomány)

II. Debye-szórás: makromolekulás oldatokra

méret < 0,1 λ , a törésmutatók különbsége kicsi (koncentráció fluktuációk miatt, Debye-tartomány) III. Mie-szórás: durvább mikrofázisokra

(néhány 100 nm-es részecskék)

Fényszórást leíró modellek osztályozásának alapja:

• Részecske mérete

• Részecske és a közeg törésmutatójának különbsége

• Törésmutató különbség oka

Rayleigh-szórás

 ^ 



2 2

2 2 4

2 2

0

1 cos

2

~ 1  



 







 



 



 



 





n n V

l I

I

n = n_r / n_k

“l” a szórócentrum és a megfigyelő távolsága

V² (r⁶)

1/ λ ⁴

1. Szórás csak akkor, ha van törésmutató különbség 2. A szóródás a részecske térfogatával négyzetesen nő

3. Az szórt fény intenzitása (és polarizáltsága!) irányfüggő (SUGÁRTEST)

4. A kisebb hullámhosszú fénysugarak jobban szóródnak (ég színe)



Levegő: I=I₀/e d=100 km

Sűrűség fluktuáció miatt!

MÉRETMEGHATÁROZÁSRA TÚL ÉRZÉKENY, inkább koncentráció meghatározásra alkalmas

ANV

 

Több részecskére:

db/cm³

A: állandó

V: egyetlen részecske térfogata

Ha nincs valós abszorbancia, akkor a turbiditás helyett látszólagos abszorbanciát (Ab) is mérhetünk, amelyből a turbiditás számítható (Ab = τ/2,3).

I

0°

Teljes polarizáció 90°–os irányban

Sugártest

Polarizálatlan







2 2

2 2 4

2 2

0 1 cos

2

~ 1 

 







 



 







 





n n V

l I_sz I

0°

Eredő intenzitás Vertikálisan polarizált

Polarizálatlan

I

Horizontálisan polarizált 90°

I I

I

Debye-szórás

 ^{  } 

 d / d RT

 H

H= f( λ, a közeg törésmutatója és az oldat törésmutatójának inkrementuma);

konstans; ρ: tömegkoncentráció (kg/m³); π: ozmózis nyomás Ideális esetben:

M RT 

 

 

M d RT

/

d   

M 1 H 





Turbiditás arányos a koncentrációval és fordítottan arányos dπ/dρ-val:

Tájékoztatásul

Nem ideális:

M 1

H  



 _{  }



M 1



 H

B: meredekség (második viriál együttható)

Azaz ρ 0 M meghatározható (tömegátlag) A gyakorlatban nem turbiditást mérnek, hanem szórt fény

intenzitást (90°-nál), melyből meghatározzák a redukált szórás intenzitást.

Tájékoztatásul

I v I l

R

0 2 90 90



R

3 16 



 



  



 

M B 1 K R

90





A gyakorlatban nem turbiditást mérnek, hanem szórt fény

intenzitást (90°-nál), melyből meghatározzák a redukált szórás

intenzitást.



M 1 R90

K

Nagyobb molekulákra (0,1-1 λ) a mennyiséget 0°-os szögre is extrapolálni kell (Zimm-diagram)

a sugártest torzulása miatt

K: rendszerre jellemző optikai állandó

Tájékoztatásul

Mie-szórás

Tájékoztatásul

Cella: termosztálva, IM folyadékkal töltve

Hogyan mérjük?

Sztatikus fényszórás

Egy adott irányba szórt intenzitás időátlagát mérjük

A szórás függ a részecskék méretétől és alakjától. Nagyobb koncentrációknál belső szórás, nagy részecskeméreteknél

részecskén belüli interferencia

Diszperziókra: 400 nm - 2000 nm (és a Debye-tartományban makromolekulákra)

Dinamikus fényszórás

5 nm - 5 μm

A szórt fény intenzitásában bekövetkező fluktuációkat mérjük.

A fluktuációk a részecskék Brown-mozgásából származnak.

Lézer Doppler effektus, adott frekvenciával modulálva egy lézersugarat a részecske elmozdulása következtében

fáziseltolódás: jel

Tulajdonképpen diffúziós együttható eloszlást mérünk

Méreteloszlás számítása