INDUKTÍV CSATOLÁSÚ PLAZMA TÖMEGSPEKTROMETRIA (ICP‐MS)
A készülék felépítése
• a koncepció és a berendezés vázlatos felépítése
‐ az ICP plazma igen hatékony elemi ionforrás (>90%)
‐ az MS szelektívebb és érzékenyebb detektálási módszer, mint AES
• az ICP fáklya és az interfész kapcsolata, működése
‐ mintavétel vízhűtött, Cu vagy Ni kónuszokkal (furat ∅ kb. 1 mm)
‐ az interfészben több lépcsős nyomásesés (1 bar → 10‐6 mbar!)
‐ a kónuszok pozicionálása optimálást tesz lehetővé
• az elektrosztatikus lencserendszer funkciói
‐ a foton stop
‐ az ionnyaláb fókuszálása (anionok/semleges alkotók eltávolítása)
‐ defókuszálás (“omnirange”)
• gyakori ionanalizátor típusok, működésük és főbb jellemzőik
‐ time‐of‐flight (kis felbontás, argon zavar, gyors → lézer plazmához !)
‐ kvadrupólus (elterjedt, megbízható, kb. 0.1 amu felbontás)
‐ kettős szektor (Nier‐Johnson, Mattauch‐Herzog, nagy felbontású !)
• elterjedt detektorok és főbb jellemzőik
‐ Faraday‐csésze (ionenergia független, pontos, érzéketlen)
‐ electron multiplier/channeltron (érzékeny, de rövid élettartamú)
Egy tipikus kvadrupólus rendszerű ICP‐MS felépítése
Tömeganalizátorok
(a képek nem feltétlenül ICP‐MS alkalmazásban mutatják őket)
Detektorok
Faraday cup
CEM
Analitikai jellemzés
• viszonylag gyors, tranziens jelek (100 ms/scan) mérésére is alkalmas
• multielemes technika (valójában igen gyors szekvens technika)
• izotóp információ könnyedén szerezhető
• alacsony háttér → alacsony kimutatási határok (ng/L vagyis ppt)
• dinamikus linearitási tartomány 7‐8 nagyságrend
• nagy szelektivitás (kevés vonal) és szelektív érzékenység (omnirange)
• zavaró hatások
‐ spektrális zavarás (vonalszegény spektrum, de kevés alternatíva !)
‐ molekulaionok a mintából és plazmából (O, H, S, N, P, Cl, C, Ar)
‐ oxidok és kettős ionizáció (ritkaföldfémek esete)
‐ mintabeviteli effektusok (elkerülése belső vonatkoztató elemekkel)
‐ a mintázó kónusz eltömődése tömény sóoldatoknál
‐ tértöltési hatás
• alkalmazási terület: ultranyom‐analízis, izotópanalízis, LA‐ICP‐MS, stb.
Tértöltési effektus
Ütközési/reakció cella
Lézer ablációs mintabevitel (LA‐ICP‐AES és LA‐ICP‐MS)
Lézer indukált plazma spektrometria (LIBS)
LIBS analitikai jellemzők
Röntgen fluoreszcencia spektroszkópia
A vizsgálat a mintára nézve roncsolásmentes, bár robbanásveszélyes környezetben a nagyfeszültségű röntgencső miatt nem veszélytelen a mérés.
Total Reflection X‐ray Fluorescence Spectroscopy (TXRF)
a teljes visszaverődés szöge alatt érkezik a gerjesztő sugárzás, emiatt:
o
a gerjesztési energia sokkal nagyobb lesz ( kb. 2x)
oa háttérsugárzás szintje kisebb
o
a detektor közelebb helyezkedhet el a mintafelszínhez
•
csiszolt kvarclap hordozóra rászárított 10‐50 µL oldatminta
•
