Plexilemez felületére rögzített szerves anyagok alkalmazása

Ahhoz, hogy a rádiumra szelektív szerves anyagokat a félvezetõ (PIPS) detektoros alfa-spektrométeres ²²⁶Ra mérési módszerhez alkalmazni tudjam, ezen anyagokat valamilyen hordozóra kell rögzíteni, mivel a mérések vákuumban zajlódnak le.

Hordozóként plexilemezt alkalmaztam, hiszen ennek felülete kloroform segítségével könnyen oldható, így a szerves anyag egyszerûen „beleragasztható” annak felületébe.

A leválasztások megkezdése elõtt a 30x30 mm nagyságú, 1 mm vastagságú plexilemezek felületét alaposan letisztítottam 80%-os etanollal, hogy a rárakódott szennyezõdéseket eltávolítsam. Desztillált vizes öblítést követõen 1-1 cm³ kloroformmal oldottam a lemezek felületét. Az így feloldott felületre különbözõ szerves anyagokkal bevont ioncserélõ gyantát szórtam. Infralámpa alatt a lemezeket megszárítottam, a száradás után finoman letöröltem a felületet.

Az extrakciós vizsgálatok esetében tapasztalt hatásfok értékek jó egyezést mutattak a szerves anyaggal bevont plexilemezes vizsgálatok elõzetes méréseivel.

Tapasztalataim szerint az alkalmazott szerves anyagok hatásfoka lúgos pH tartományban 40 és 60% közötti, plexilemezre felvitt szerves anyagok esetében ez az érték – szerves anyagtól függetlenül – 40-45% körülinek adódott. Ezt, valamint a vizsgálandó szerves anyagok beszerzési árát figyelembe véve, a továbbiakban a legkönnyebben hozzáférhetõ – valamint helyben is könnyen elõállítható – 18-korona-6 éter alkalmazhatóságát vizsgáltam.

3.3.2.3.1. ²²⁶Ra adszorpciójának függése a leválasztás idõtartamától

A MnO2-dal bevont poliamid lemezes forráskészítési módszerhez hasonlóan ebben az esetben is a leválasztás idõszükségletét határoztam meg elsõ lépésként, vagyis vizsgáltam a²²⁶Ra adszorpciójának függését a leválasztás idõtartamától.

A szerves anyaggal bevont plexi lemezt polipropilén fõzõpohár aljára ragasztottam. A polipropilén fõzõpohárba bemértem 200 cm³ térfogatú, 50 mBq összaktivitású ²²⁶Ra törzsoldatot, ezt követõen 1, 6, 12, 24 és 48 órás folyamatos

kevertetést követõen a lemezt a fõzõpohárból eltávolítottam, ultratiszta (Millipore) vízzel öblítettem, és szobahõmérsékleten, majd infralámpa alatt száradni hagytam. Ezt követõen félvezetõ (PIPS) detektorral mértem az adszorbeált ²²⁶Ra mennyiségét.

A 29. ábrán az adszorbeált rádium mennyiségének függése látható a leválasztás idõtartamától.

0 10 20 30 40 50

0 10 20 30 40 50

Leválasztás idõtartama [h]

Adszorbeált Ra frakció [%]

29. ábra: Az adszorbeált rádium mennyiségének függése a leválasztás idõtartamától

Az ábráról leolvasható, hogy ebben az esetben számottevõ mennyiségû ²²⁶Ra adszorpciójához szobahõmérsékleten több idõre van szükség, mint a MnO2-dal bevont poliamid lemezes forráskészítési módszer esetében. 24 óra elteltével az adszorbeált rádium mennyisége 30%-os érték alatt van, 48 óra elteltével azonban eléri a 45%-os értéket.

A további mérések során a leválasztás szükséges idõtartamát 48 órában határoztam meg, mivel az idõ további növelése a rutin mérések során már nem célszerû.

3.3.2.3.2. ²²⁶Ra adszorpciójának függése a minta kémhatásától Ebben az esetben a minta optimális pH értékét az extrakciós vizsgálatok során kapott eredmények alapján határoztam meg, ennek megfelelõen a leválasztás során adszorbeálódott ²²⁶Ra frakció mennyiségét erõsen lúgos kémhatású (pH10) tartományban vizsgáltam.

3.3.2.3.3. Linearitás vizsgálata

Ahhoz, hogy az eljárás hatásfoka mennyiben függ a ²²⁶Ra koncentrációtól és a minta térfogatától, azaz milyen tartományban alkalmazható, mindenképpen szükséges volt a módszer linearitásának vizsgálata.

Ennek során párhuzamos méréseket végeztem, változtatva a vizsgált törzsoldat

226Ra aktivitását, ill. a minta térfogatát.

A MnO₂-dal bevont poliamid lemezes eljáráshoz hasonlóan elsõ esetben a minta összaktivitását állandó értéken tartva (50 mBq) változtattam a minta térfogatát 20 és 1000 cm³ érték között, s vizsgáltam az adszorbeált ²²⁶Ra frakció mennyiségét. Ezt követõen mind a minta térfogatát, mind pedig ²²⁶Ra koncentrációját változtattam (a minta fajlagos aktivitásának értéke mindeközben állandó maradt). Ekkor a minta térfogata 20 és 1000 cm³ között, ²²⁶Ra koncentrációja 10 és 500 mBq érték között változott.

A 30. ábrán a szerves anyaggal bevont plexi lemezes forráskészítési módszer alkalmazásával mért ²²⁶Ra koncentrációk láthatók a térfogat függvényében.

30. ábra: A szerves anyaggal bevont plexi lemezes forráskészítési módszer esetében mért ²²⁶Ra koncentráció a minta térfogatának függvényében

Az ábrán A-val jelöltem azt az esetet, amikor a minta ²²⁶Ra összaktivitását állandó értéken tartva változtattam annak térfogatát, s így végeztem el a leválasztásokat. Ebben az esetben azt tapasztaltam, hogy az adszorbeált rádium mennyisége független a minta térfogatától.

A diagram B jelû görbéjén az az eset látható, amikor a minta térfogatát változtattam, úgy hogy annak aktivitáskoncentrációja állandó maradt. Ebben az esetben azt tapasztaltam, hogy az adszorbeált rádium mennyisége független a minta aktivitásától is,

Végeredményben tehát elmondható, hogy az adszorbeált ²²⁶Ra frakció mennyisége mind a minta összaktivitásától, mind pedig aktivitáskoncentrációjától független, így az eljárás a vizsgált tartományban jól alkalmazható.

Mivel a szerves anyaggal bevont lemezek elkészítése egyedileg történik, így az

0 50 100 150 200 250

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000

Minta térfogata [cm³]

226 Ra koncentráció [mBq/dm3 ]

A B

3.3.2.3.4. Felbontás vizsgálata

Az eljárás során alkalmazott, szerves anyaggal bevont plexilemez használata során kapott felbontás nagyon gyenge volt, sok esetben meghaladta a 150 keV értéket is.

A 31. ábrán egy, a módszer alkalmazásával kapott, tipikus alfa-spektrum látható.

0 10 20 30 40 50

2688,9 3794,7 4900,5 6006,3 7112,1 8217,9 9323,7 10429,5 11535,3 12641,1

Beütésszám 80.000 s alatt

Energia (keV)

31. ábra: Szerves anyaggal bevont plexilemezes forráskészítési módszer esetében kapott tipikus ²²⁶Ra alfa-spektrum

Látható, hogy ilyen felbontás-érték esetén az alfa-spektrum elemzése nagy gondot jelent, a csúcsok egymást fedhetik. Ilyen paraméterek között jelentõsen csökken a vízminták ²²⁶Ra koncentráció meghatározásának pontossága.

Mivel a felbontás elvárásaimnak nem felelt meg (~130-150 keV), ezért a következõkben achát mozsárban a plexilemez felületére felviendõ szerves anyaggal borított gyantát alaposan összetörtem, s így rögzítettem a lemez felületére. A teljes megszáradás után a gyantával bevont plexilemez felületét polírpapírral megcsiszoltam, majd az így kapott lemezzel végeztem el újra a ²²⁶Ra meghatározást az elõzõekben bemutatottak alapján.

A 32. ábrán simított szerves anyaggal bevont plexilemez alkalmazása esetében kapott tipikus alfa-spektrum látható.

0