• Nem Talált Eredményt

CENTRAL RESEARCH INSTITUTE FOR PHYSICSBUDAPEST

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2022

Ossza meg "CENTRAL RESEARCH INSTITUTE FOR PHYSICSBUDAPEST"

Copied!
16
0
0

Teljes szövegt

(1)

T K / f i ) ■ h h Á

-

71-29

F. 1. T ó th K. T o m p a G . G r ü n e r

F R E Q U E N C Y M O D U L A T E D N M R S P E C T R O M E T E R F O R M E A S U R E M E N T O F IN TE R N A L M A G N E T I C FIELDS

ё ^ о а п ^ т а п S i c a d e m y o f ( S c ie n c e s

CENTRAL RESEARCH

INSTITUTE FOR PHYSICS

BUDAPEST

(2)

К Ж С - 7 1 - 2 9

FREQUENCY MODULATED NMR SPECTROMETER FOR MEASURE­

MENT OF INTERNAL MAGNETIC FIELDS

F . I . T ó t h , К . Tompa, G. G r ü n e r

C e n t r a l R e s e a r c h I n s t i t u t e f o r P h y s i c s B u d a p e s t , H u p g a r y

S o l i d S ta te P h y s ic s Department

Subm itted t o th e 'Journal o f S c i e n t i f i c In stru m en ts

(3)

Introduction

F o r t h e i n v e s t i g a t i o n of n u c l e a r m a g n e t i c r e s o n a n c e s i n o r d e r e d m a g n e t i c m a t e r i a l s w i t h z e r o a p p l i e d m a g n e t i c f i e l d i t i s n e c e s s a r y t o m o d u l a t e and s we e p t h e f r e q u e n c y of t h e n u c l e a r m a g n e t i c r e s o n a n c e a b s o r p t i o n c i r c u i t . The f r e q u e n c y m o d u l a t i o n y i e l d s s p u r i o u s a m p l i t u d e m o d u l a t i o n , and w i d e f r e q u e n c y s we eps u n d e r t h e s e c i r c u m - t s t a n c e s would n o r m a l l y r e s u l t i n a b a s e l i n e s h i f t a t t h e o u t p u t o f t h e t u n e d a m p l i f i e r s t a g e . Many s p e c t r o m e t e r s a r e d e s c r i b e d i n t h e l i t e r a t u r e f o r t h e m e a s u r e m e n t s o f h y p e r f i n e f i e l d s i n m a g n e t i c m a t e r i a l s o r f o r t h e d e t e c t i o n q u a d r u p o l e r e s o n a n c e s / K u s h i d a 1 9 5 6 , V e r d i c k 1 96 1 , V i l s o n 1964/» To r e d u c e t h e e f f e c t s o f s p u r i o u s a m p l i ­ t u d e m o d u l a t i o n t h e a m p l i f i e r and p h a s e d e t e c t o r a r e u s u a l l y t u n e d t o t h e s e c o n d h a r m o n i c of t h e m o d u l a t i o n f r e q u e n c y . .

I n t h e NMR s p e c t r o m e t e r d e s c r i b e d h e r e , a R o b i n s o n - t y p e o s c i l l a t o r / R o b i n s o n 1959/» c h o s e n f o r i t s s i m p l e c o n s t r u c t i o n a n d s e n s i t i v i t y i s u s e d . B eca use o f t h e h i g h o p e r a t i n g f r e q u e n c i e s

/ 2 5 - 1 0 0 MHz/ t h e f i r s t a m p l i f i e r s t a g e i s a t u n e d a n o d e t y p e c i r c u i t . By s y n c h r o n o u s l y t u n i n g t h e g r i d and a n o d e c a p a c i t o r t h e anode

i n d u c t o r a u t o m a t i c a l l y t u n e s t o t h e e x a c t g r i d r e s o n a n t f r e q u e n c y and t h e l e v e l o f o s c i l l a t i o n i s k e p t c o n s t a n t even d u r i n g a wide s weep.

The NMR s i g n a l of ^ F e d e t e c t e d i n f i r s t h a r m o n i c i n i r o n and i r o n - c o b a l t a l l o y s d e m o n s t r a t e s t h e p e r f o r m a n c e o f t h e e q u i p m e n t .

The c i r c u i t

The b l o c k d i a g r a m o f t h e s p e c t r o m e t e r and t h e c i r c u i t d i a g r a m o f t h e o s c i l l a t o r a r e shown i n F i g s 1 and 2 . B o t h t h e t u n e d a m p l i f i e r and t h e l i m i t e r a r e d o u b l e t r i o d e s i n c a s c a d e c i r c u i t . Owing t o t h e l o w e r i n p u t c a p a c i t a n c e and h i g h e r i n p u t e l e c t r o n i c r e ­ s i s t a n c e , t h e c a s c a d e c i r c u i t i s p r e f e r a b l e a t h i g h e r f r e q u e n c i e s t o t h e u s u a l p e n t o d e i n t h e R o b i n s o n c i r c u i t . I t i s n o t s u s c e p t i b l e

(4)

- 2

t o s e l f - o s c i l l a t i o n and t h e n e a r l y e q u a l c a p a c i t i e s of g r i d a n d anode a c h i e v e , a s y n c h r o n o u s r u n o f t h e two t u n i n g c i r c u i t s e ve n f o r l a r g e s w e e p a m p l i t u d e s . The f r e q u e n c y i s t u n e d by ä m o t o r - d r i v e n r o t a r y c a p a c i t o r , o r , o v e r a s m a l l f r e q u e n c y i n t e r v a l , b y a slow s w e e p ap­

p l i e d t o t h e v a r i c a p . The f r e q u e n c y i s m o d u l a t e d b y means o f a s e c o n d v a r i c a p . I f t h e r e s o n a n t f r e q u e n c y o f t h e a n o d e c i r c u i t i s a p p r o p r i a t e l y

c h o s e n , f o r t h e a b s o r p t i o n c i r c u i t t h e a m p l i t u d e m o d u l a t i o n s i g n a l a t t h e d e m o d u l a t o r o u t p u t w i l l be m i n i m i z e d / W i l s o n 1 9 6 4 / so a s t o ke ep t h e o s c i l l a t i o n l e v e l c o n s t a n t d u r i n g t h e t u n i n g , p r o v i d e d t h e minimum c o n d i t i o n i s a u t o m a t i c a l l y r e s e t b y t h e AFC c i r c u i t . By me ans o f a s e c o n d s e l e c t i v e a m p l i f i e r and p h a s e d e t e c t o r t u n e d t o t h e m o d u l a t i o n f r e q u e n c y , t h e b i a s t o t h e p r e m a g n e t i z i n g c o i l o f t h e f e r r i t e c o r e d i n d u c t o r o f t h e anode c i r c u i t i s a l w a y s so a d j u s t e d as t o k e e p t h e a m p l i t u d e m o d u l a ­ t i o n a t a minimum d u r i n g t u n i n g . The P . I . D . c o n t r o l i n c l u d e d i n t h e a u t o m a t i c f r e q u e n c y c o n t r o l l o o p e n s u r e s a f a s t and smooth A . F . C . c o n t r o l c a r a c t e r i s t i c .. I f t h e f r e q u e n c i e s o f t h e two t u n e d c i r c u i t d o n o t d e v i a t e t o o f a r f r o m e a c h o t h e r , t h e i n d u c t a n c e of t h e an o de i s a u t o m a t i c a l l y a d j u s t e d b y t h e A . F . C . c i r c u i t t o t h e d e s i r e d f r e q u e n c y . To f a c i l i t a t e t h e s y n c h r o n i z a t i o n , t h e d . c . c i r c u i t o f t h e A . F . C . c a n b e s w i t c h e d o f f and t h e i n p u t b i a s t o t h e p r e m a g n e t i z i n g a m p l i f i e r c a n b e a d j u s t e d b y t h e p o t e n t i o m e t e r f o r t h e maximum o s c i l l a t i o n l e v e l w h i l e t h e two t u n e d c i r c u i t s a r e b e i n g s y n c h r o n i z e d . The f r e q u e n c y o f t h e anode r e s o n a n c e c i r c u i t f o r t h e minimum h a r m o n i c c o m p o n e n t w i l l b e t h e n somewhat h i g h e r / W i l s o n 1 9 6 4 / b u t i t w i l l be a u t o m a t i c a l l y s e t

i f t h e A . F . C . c i r c u i t i s s w i t c h e d o n .

The s i g n a l - t o - n o i s e r a t i o i s somewhat b e t t e r w i t h t h e d . c . o u t p u t s i g n a l t a k e n f r o m t h e Ge d i o d e i n t h e a n o d e c i r c u i t t h a n t h a t w h i c h i s u s u a l l y t a k e n f r o m t h e g r i d c i r c u i t o f t h e l i m i t e r .

The r f - a m p l i t u d e i s v a r i e d by t h e D . C . b i a s o f t h e l i m i t e r a n o d e c i r c u i t .

P e r f o r m a n c e

We h a v e u s e d t h e a b s o r p t i o n c i r c u i t t o s t u d y t h e h y p e r f i n e f i e l d o f ^ F e i n i r o n a n d i r o n - b a s e d a l l o y s . To i l l u s t r a t e t h e s e n s i - t i v i t y a nd t h e u s e o f t h e e q u i p m e n t , the NMR s i g n a l o f - " F e d e t e c t e d a t f i r s t h a r m o n i c ' i n 0 , 5 g o f w e l l a n n e a l e d n a t u r a l i r o n p ow d er o f 5 N p u r i t y / g r a i n s i z e o f p a r t i c l e s s m a l l e r t h a n 5 6 ^ u / i s s hown i n F i g . 3 - The m o d u l a t i o n f r e q u e n c y i s 70 c / s , t h e m o d u l a t i o n a m p l i t u d e 5 k c / s . The l o c k - i n t i m e c o n s t a n t f o r t h e A . F . C . c i r c u i t i s 100 s e c , t h a t f o r

(5)

- 3 -

t h e d e t e c t o r J>0 s e c , and t h e t i m e c o n s t a n t s o f D a n d I i n t h e P . I . D . c o n t r o l a r e 0 , 0 3 and 3 s e c , r e s p e c t i v e l y . The l i n e s h a p e i s

c h a r a c t e r i s t i c o f a mixed a b s o r p t i o n a n d d i s p e r s i o n c o m p o n e n t . The e n h a n c e m e n t f a c t o r can be d e t e r m i n e d b y m e a s u r i n g t h e l i n e s h a p e a t d i f f e r e n t a m p l i t u d e s . / S t r e e v e r 1 9 6 3 . / U s i n g t h e r e l a x a t i o n t i m e s a s m e a s u r e d b y s p i n - e c h o m e a s u r e m e n t s /Cowan 1 9 6 4 / , we g e t = 7 0 0 0 .

At h i g h e r m o d u l a t i o n f r e q u e n c i e s and 9 0 ° d e t e c t i o n w i t h r e s p e t t o t h e m o d u l a t i o n s i g n a l an e x c e l l e n t s i g n a l - t o - n o i s e r a t i o a n d a f l a t b a s e l i n e o v e r l a r g e f r e q u e n c y r a n g e c a n be o b t a i n e d . Th ou g h a l l t h e d e t a i l s o f t h e a d i a b a t i c f a s t p a s s a g e /Cowan 1 9 6 4 /

c o u l d n ’ t be f o l l o w e d , and t h e l i n e w i d t h o f i r o n was s l i g h t l y d e p e n d e n t on t h e m o d u l a t i o n a m p l i t u d e , t h e i m p r o v e d s i g n a l - t o - n o i s e r a t i o makes i t p o s s i b l e t o d e t e c t weak s a t e l l i t e s b e s i d e t h e c e n t r a l r e s o n a n c e d u e t o c e r t a i n n e i g h b o u r s o f t h e i m p u r i t i e s i n t h e i r o n m a t r i x . P i g . 4 . s ho ws t h e h y p e r f i n e f i e l d d i s t r i b u t i o n m e a s u r e d i n F e - 0 , 7 2 at % Co a l l o y a t room t e m p e r a t u r e . The s a t e l l i t e s o b s e r v e d on t h e h i g h

f r e q u e n c y s i d e o f t h e c e n t r a l r e s o n a n c e c o r r e s p o n d t o t h e s e c o n d , t h i r d and f o u r t h n e i g h b o u r s o f t h e Co i m p u r i t i e s / G r ü n e r 1 97 1 / »

The s a m p l e c o i l i s k e p t i n a p r o b e a t t e m p e r a t u r e s v a r i a b l e by g a s s t r e a m t e m p e r a t u r e c o n t r o l l e r / B a l i a 1 9 6 8 / , and h a s b e e n u s e d t o m e a s u r e t h e t e m p e r a t u r e d e p e n d e n c e o f t h e h y p e r f i n e f i e l d i n t h e - I 9 0 . . . + 15СГС r a n g e i n i r o n an i r o n - b a s e d a l l o y s .

A c k n o w l e d g e n t s

A u t h o r s a r e i n d e b t e d t o Mr. K. Kovács a n d Mr. J . P r e t z f o r t h e c o n s t r u c t i o n o f t h e m e a s u r i n g a p p a r a t u s and t o Mr. P. B á n k i f o r h i s p a r t i c i p a t i o n i n t h e m e a s u r e m e n t s .

(6)

- 4

REFERENCES

1 B a l i a J . , Tompa К . , and. T ó t h F . , 1 9 6 8 , C r y o g e n i c s , 8 , 47«

2 Cowan D . L . , A nd e r s o n L.W. 1 9 6 4 , P h y s , R e v , A 1046 3 G r ü n e r G. / t o be p u b l i s h e d /

4 K u s h i d a , T . , B e ne de k , G . B . , and B l o e m b e r g e n , N . , 1 9 5 6 , P h y s . Rev. (L04, 1 3 6 4 .

5 R o b i n s o n , F . N . H . , 1959» J» S e i . I n s t r u m . , 3 6 , 4 8 1 . 6 S t r e e v e r R . L . , B e n n e t t L. H. 1 9 6 3 , Phys* R e v . 20 0 0

7 V e r d i c k , J . F . , and C o r n w e l l , C . D . , 1 9 6 1 , Rev. S e i . I n s t r u m . , 2 2 , 1383-

W i l s o n . G . V . H . , 1 96 4, J . S e i .* I n s t r u m . , 4 1 , 4 3 6 . 8

(7)

g lS a - 1

NMR S p e c t r o m e t e r f o r t h e m e a s u r e m e n t o f i n t e r n a l m a g n e t i c f i e l d s w ith o p e r a t i n g f r e q u e n c i e s f r o m 25 MHz t o 100 MHz

(8)

gig.». 2

The c i r c u i t o f t h e o s c i l l a t o r f o r m a g n e tic f i e l d m e a su re m e n t

(9)

- 7 -

Pu run fm - 7 0 с/т

yt-lm * 5 к с /я

i l

&ь-2

NMR S ig n a l o f ^ F e i n n a t u r a l i r o n a t lo w r f a m p lit u d e

(10)

g i g . 4-

MffR s i g n a l o f i n F e -0 .7 2 at% Co a l l o y

(11)
(12)

ABSTRACT

A R o b i n s o n - t y p e o s c i l l a t o r w i t h an a u t o m a t i c f r e q u e n c y c o n t r o l c i r c u i t , s u i t a b l e f o r t h e m e a s u r e m e n t o f i n t e r n a l m a g n e t i c . f i e l d s , i s d e s c r i b e d . An AFC c i r c u i t e n s u r e s t h a t t h e t u n i n g o f t h e t a n k c i r c u i t i s s u c h t h a t t h e f i r s t h a r m o n i c o f t h e m o d u l a t i o n f r e q u e n c y i s k e p t a t a minimum i n t h e d e t e c t o r o u t p u t w h i l e t h e NMR s i g n a l i s d e t e c t e d a t t h e f i r s t h a r m o n i c . C a s c a d e a m p l i f i e r s t a g e s p e r m i t o p e r a t i o n a t h i g h e r f r e q u e n c i e s w i t h a b e t t e r s i g n a l - t o - n o i s e r a t i o a nd l a r g e r sweep a m p l i t u d e s t h a n w i t h o t h e r t y p e s o f a m p l i f i e r s . r n The u s e o f t h e e q u i p m e n t i s d e m o n s t r a t e d b y m e a s u r i n g t h e

^ F e NMR s i g n a l i n i r o n a n d i r o n - c o b a l t a l l o y s .

РЕЗЮМЕ

В работе описывается осциллятор типа Робинсона с автоматической охемой управления частоты, разработанный для измерения внутренних магнит­

ных полей. Частотная модуляция сопровождается амплитудной модуляцией, низ­

кий уровень этого эффекта обеспечивается схемой a f c , причем сигнал ЯМР измеряется на первой гармонике. Ступени каскадного усилителя позволяют дей­

ствие осциллятора и на более высоких частотах с лучшим отношением сигнала к шуму, а также с большими амплитудами развертки, чем другие типы осцилля­

торов. В качес^не примера действия осциллятора описывается измерение си г­

нала ЯМР ядер Fe в железе и сплавах ж елеза-кобальта.

KITONAT

A c ik k b e ls ő m ágneses t é r m érésére a lk a lm a s autom atik u s fr e k v e it—

c ia s z a b á ly o z á s u R o b in s o n - o s z c illá t o r t is m e r t e t . A fr e k v e n c ia m o d u lá ció kö­

v e tk e z té b e n f e l l é p ő am p litú d óm od u lációs s z i n t e t AFC áramkör t a r t j a ala-*

cson y s z i n t e n , e z é r t az NMR J e lta r ta lo m e ls ő harmonikusa d e t e k t á lh a t ó . A kaszkád e r ő s it ő f o k o z a t o k k ö v e tk e z té b e n az o s z c i l l á t o r á t f o g h a tó fr e k v e n ­

ciatartom án ya n a g y , j e l / z a j v isz o n y a Jobb, a fr e k v e n c ia m o d u lé c ió m érték e nagyobb, m int a szo k á so s m eg o ld á so k n á l,

c7 A B erendezés t u la j d o n s á g a it v a s é s v a s -k o b a lt ö tv ö z e tb e n d e te k ­ t á l t 5 /F e NMR J e l d e m o n str á lja .

(13)
(14)
(15)
(16)

K ia d ja a K ö zp o n ti F i z i k a i K u ta tó I n t é z e t F e l e l ő s k ia d ó : Tompa Kálm án, a KFKI

S z i l á r d t e s t f i z i k a i Tudományos T a n á c sá n a k e ln ö k e Szakm ai l e k t o r : E rő n é Gécs M ária

N y e lv i l e k t o r : T . W ilk in s o n

P é ld á n y sz á m : 2 8 0 ' T ö rzsszém : 7 1 -5 6 6 2 K é s z ü lt a KFKI s o k s z o r o s í t ó ü zem éb en , Budapest, 1971. Junius hó

Hivatkozások

KAPCSOLÓDÓ DOKUMENTUMOK

Since the 1-d Fermi gas model is a logarithmic problem and the parquet approximation which is equivalent to summing the leading logarithmic corrections is not suffi­ cient, it is

Hence our results obtained in [l] mean really that there cannot exist any globally defined Lagrangian function for the spin particle;nevertheless, condition 1.3 is

Using the incorporated ODT debugging program the programmer can run his binary subroutine on the computer, control its execution,

Using the expressions of the fields acting on the domain wall, the stability condition is determined by the balance of the fields, which yields such parameters as

Исследование дискретного расчленения непрерывной многосвязной 12 системы на примере системы с двумя регулируемыми величинами..

To sum up: we have succeeded in investigating the distortion of the atomic helium system under the influence of a strong laser light and have found the shift of

На основании его, более чем десятилетней карьеры в Венгрии, мы можем сказать, что Воланд очаровал венгерских читателей тоже, но не так, как

натурального человеческого мяса, такое чувство уникальное, ни с чем не сравнимое, час так проходит, два, а потом уже очень хочется писать, да