3.1. A vizsgált probléma ismertetése
Az iparban igen fontos a berendezés mőködésének optimalizása, vagyis olyan mőködési paraméterek keresése, amelyeknél a berendezés gazdasági és mőszaki szempontból a lehetı legjobban mőködik.
A doktori értekezés témája keretében egy kétkomponenső szteroid elegy szétválasztását vizsgáltam. A két szteroid, „B” a kevésbé kötıdı, „A” az erısebben kötıdı (termék vagy
„B”, és szennyezı vagy „A” jelölést használok hivatkozásként a késıbbiek során) szteroid elválasztási tényezıje αAB = 2,18 megfelelı, ezért a szétválasztás szimulált mozgóágyas kromatográfiás eljárással igen jól megvalósítható. A komponensek aránya „A:B” 20:80 m/m% volt. A szétválasztási mővelet javítására megvizsgáltam a szétválasztási problémát lépcsıs friss oldószer gradiens alkalmazásával is.
A gradiens szétválasztást az a kísérletileg bizonyított hatás teszi lehetıvé, hogy a rendszerben a hossz függvényében változik az aceton koncentrációja a szétválasztás során, még abban az esetben is, ha a betáplálási és a friss oldószer koncentrációja azonos. Ennek oka az, hogy az aceton a szilikagél tölteten adszorbeálódik, és ez befolyásolja a szétválasztandó komponensek és az aceton összetételét a fluid fázisban. Az aceton a legjobban kötıdı komponens, ezért koncentrációjának növelése elısegíti a jobban kötıdı
„A” komponens deszorpcióját, így könnyebbé teszi a szétválasztást.
A probléma vizsgálatának oka ezért két részbıl áll:
a) Esetleges optimalizálási szélsıérték keresése a rendszerben, amely technikailag is megvalósítható és gazdaságilag is érdemes vele foglalkozni.
b) A rendszer oldószer-összetételre, mint üzemi paraméterre való érzékenységének vizsgálata.
Az a) esetben csökkentett friss oldószer-mennyiség igény és a töményebb termékek elıállítása miatt érdemes a problémával foglalkozni.
A gazdasági jelentısége mindkét esetnek nagy lehet, mert a csökkentett oldószer alkalmazás kisebb szivattyúzási munkát és kevesebb regenerálandó oldószert jelent, míg a töményebb termékek a szétválasztást követı töményítési lépés során jelenthetnek kisebb költséget és üzemeltetési elınyöket. Ehhez természetesen alapfeltétel olyan eredmények feltárása, amelyek ezeket indokolttá teszik, hiszen elıfordulhat olyan eset is, hogy a termék
javulás mértéke nincs arányban azzal, hogy az eluens regenerálása mekkora többletköltséget jelent.
A b) esetben pedig fény derülhet olyan problémára, amely esetleg az üzemeltetést veszélyezteti. Ha például a vizsgálat során az derül ki, hogy a rendszer igen érzékeny az eluens összetételének megváltozására, akkor ez problémát és többletköltséget jelenthet az ipari termelés során. A költségnövekedés elıállhat például egy olyan esetben, ha a rendszer annyira érzékeny az eluens összetételre, hogy annak kismértékő változása is elıidézheti a termék tisztaságának megváltozását, vagy a szétválasztás hatékonyságának módosulását.
Ekkor a többletköltséget pl. process-kromatográf beépítése jelenti, amit a fent vázolt probléma indokolttá tesz.
3.2. Az SMB szimulációs szoftver ismertetése
A számítógépes szimuláció nagymértékben megkönnyítheti a kutatási munkát, mivel nem kell a méréshez szükséges anyagokat fizikailag elhasználni, valamint a folyamat modellezésének ideje törtrésze a fizikai vizsgálat idıszükségletéhez képest (például a munkám során számolt 585 perces folyamat átlagos lefutási ideje a szimulációs szoftverrel 25-30 perc volt). A valóságos vizsgálat költségeit növeli még a termékek vizsgálati költsége is, ami a számítógépes modellezéskor szintén nem jelentkezik.
A szimulációs eredmények értékelésénél viszont figyelembe kell venni azt, hogy a modell, amit a program használ mennyire közelíti meg a valóságos SMB rendszer tulajdonságait.
Ezért a szimuláció eredményeit alá kell támasztani valóságos mérésekkel is. Mivel a kísérletek igen jó egyezést mutatnak a szimulációval, így a modellünk pontosnak tekinthetı.
Egy elızı doktori értekezésben (Dr. Temesvári Krisztináéban) volt arra példa, hogy hosszabb ideig futatott szimuláció során, míg az elején tiszta terméket kapott, a szimuláció vége felé szennyezıdött a termék. Ezeket az eredményeket mérésekkel is igazolta. Hasonló hosszabb ideig futatott szimulációkat végeztünk mi is, és ugyanezt tapasztaltuk.
A szimulációt a Dr. Argyelán János modelljén alapuló, Kondor Attila és Lerner Zoltán által tovább-fejlesztett programmal végeztem el (Függelék 2.). Az adszorpciós modell kompetitív Langmuir-izotermát vett alapul. A szoftver kiszámolja a koncentrációkat az idı és a hely függvényében is, a kiszámolt eredményeket pedig állományokban tárolja el [83, 84]. A program képes egy maximálisan 20 oszlopból álló oszloprendszer adatait
kiszámolni, lineáris, kompetitív Langmuir-, és kompetitív bi-Langmuir-izotermákat alkalmazni.
A munkám során egy négy oszlopos 1:1:1:1 és egy 1:1:2:0 oszlop konfigurációjú SMB készülék szimulációját és kísérleti vizsgálatait végeztem el. A méréseknél határt szabott, hogy egy kézi vezérléső készülékünk van. Így olyan idıintervallumot választottam, ami egy átlagos munkaidıbe belefér, ezért a szimulációkat 585 percig végeztem.
A szimuláció során ügyelni kell arra, hogy az eredmények az eredeti céloknak megfeleljenek. A célok szerint a kevésbé kötıdı (B) szteroidot a raffinátumnak minimálisan 99,9 %-os tisztaságban kell tartalmaznia, 90%-nál nagyobb kihozatallal, a lehetı legnagyobb termelékenység és legkisebb eluensfogyasztás mellett.
3.3. A szimulációs és kísérleti eredmények értékelése
Az értékelés során ábrázoltam a raffinátum és az extraktum áramokban az egyes komponensek és az aceton koncentrációját az idı függvényében. Az utolsó két taktusnál, mivel itt már láthatóan beállt a rendszer kvázistacioner állapota, ábrázoltam mindkét áramban a koncentrációkat és a tömegszázalékban kifejezett tisztaságot az adott komponensre vonatkoztatva.
Az eredményeket négy paraméter alapján vizsgáltam.
• Az eljárás során kapott termékáramok tisztasága, amelyet a következı összefüggés alapján számítottam:
a) A „B” komponens tisztasága a raffinátumban:
100
Az „A” komponens tisztasága az extraktumban:
100 mennyiségének viszonya:
b) A „B” komponensre:
c) Az „A” komponensre: alatt termelt termék mennyisége:
d) A „B” komponensre vonatkoztatva:
N
Az „A” kompononensre:
N tömegének kinyeréséhez szükséges oldószer mennyisége:
e) A „B” komponensre nézve: