Radonemanációs mérések

A radon emanációjának mérését ún. direkt módszerrel végeztem, ami az emanált radon mennyiségének meghatározásán alapul [127]. A mérés alapvetően négy részből áll:

1. A minták előkészítése,

2. A radon átszívása a Lucas – cellába,

3. Az átszívott radon mennyiségének meghatározása.

4. A mérőrendszer kalibrálása

A mérések során a radonemanáció változását vizsgáltuk a szemcseméret, hőkezelés és különféle adalékanyagokkal történt hőkezelés függvényében.

7.2.1. A minták előkészítése

A minták előkészítése a szárítást és hőkezelést foglalta magában.

Szárítás

A mintákat először szobahőmérsékleten szárítottam, majd vákuum-szárítószekrényben 2 – 3 órán keresztül 60 ^oC – on kezeltem, a nedvességtartalom eltávolítása céljából. Ezután kb. 50 cm³ térfogatú üvegampullákba töltve, meghatároztam a tömegüket, majd ismét a vákuum-szárítószekrénybe tettem és legalább egy órán keresztül ott tartottam őket, a mintákban még esetlegesen lévő nedvességnyomok eltávolítása miatt. Ezt követően megszüntettem a

vákuumot, CaCl2 – al töltött szárítócsövön keresztül lelevegőztettem a szárítószekrényt és az ampullák forrasztásáig az ampullák nyakát a levegőtől parafilmmel lezártam.

Hőkezelés

A vörösiszap mintákat különböző hőmérsékletű kezeléseknek vetettem alá. A különböző mintákat az alábbi módon kezeltem: 100 ºC – os kezdőhőmérséklettől kiindulva 100 ºC – os lépésekkel emelve egészen 1000 ˚C – ig változtattam a hőmérsékletet.

Miután a megfelelően beállított hőmérsékleten a mintákat hőkezeltem, exikkátorban hagytam őket kihűlni. Ezután a mintatartó ampullákba (9. ábra) töltve, meghatároztam a tömegüket.

Ezután 1 órára vákuum-szárítószekrénybe tettem, majd leforrasztottam őket.

9. ábra A mintatartó üvegampulla(A. Üres, B. Mintával töltve, C. leforrasztva)

A kezelések után minden üvegampullába zárt mintát minimum egy hónapra eltettem, hogy a mintákban lévő ²²⁶Ra és a keletkező ²²²Rn között beállhasson a szekuláris egyensúly.

7.2.2. A radonmérés folyamata és eszközei A radon átszívása a Lucas-cellába

A törőcella mindkét vége menettel van ellátva, melyekre egy-egy zárófedelet lehet felcsavarni. A törőcella egyik oldalát lezáró fedél belseje kúpos kiképzésű, továbbá a cellában található egy henger is, melynek egyik oldala szintén kúpos kialakítású. A hengernek egyrészt a térfogatkitöltésben, másrészt a mintatartó ampulla összetörésében van fontos szerepe. A törőcellán található még két szelep is, melyek közül – az ampulla feltörését követően – az egyikre (1 – es szelep) a nitrogénes ballon, a másikra (2 – es szelep) pedig a Lucas – cella kapcsolható rá. A törőcella felépítését a 10. ábra mutatja be.

10. ábra. A törőcella felépítése

A törőcella térfogata 227,3 cm³ melyből a törőhenger térfogata 46,5 cm³-t azaz a törőcella hasznos térfogata 180,8 cm³.

Minden salakminta esetében a mintatartó ampullát a törőcellába helyeztem, lezártam, majd egy erőteljes rázó mozdulattal feltörtem.

Az erőteljes rázó mozdulat hatására a mintatartó ampulla a két törőkúphoz csapódik és összetörve, az ampullából az emanált radon a törőcellába jut. A törőcellából a radont NY 420 jelű, 1 dm³- – es Lucas – cellába szívattam át, amit a 11. ábra mutat be.

ZnS(Ag)

Fényzáró tok 2. Szelep

Üvegablak

1. Szelep

11. ábra. A Lucas – cella

A Lucas – cellát az átszívás előtt kivákuumozva kapcsoltam rá a törőcella 2 – es szelepére, míg az 1 – es szelephez a nitrogénes ballont csatlakoztattam. A szelepek nyitásával a törőcellában lévő gázt, és az átöblítésre szolgáló nitrogént szakaszosan a Lucas – cellába szívtam. Az emanált radon Lucas – cellába való átszívásának sémája 10. függelékben található.

Az átszívás után a radonkamrát 3 órára félretettem, hogy a radon és rövid felezési idejű leányelemei között beállhasson a szekuláris egyensúly.

Az átszívott radon mérése

A 3 órás várakozási idő leteltével a Lucas – cellát egy fénytől elzárva tartott EMI gyártmányú fotoelektronsokszorozóhoz illesztettem, ami egy NP420P jelű egycsatornás amplitúdó-analizátorral állt összeköttetésben. Az integrális üzemmódba kapcsolt analizátoron három párhuzamos, 1000 s – os mérést végeztem. A mérőegység vázlatos felépítését a 11.

függelékben láthatjuk. A kivákuumozott cellák hátterét is a fent említett mérési idővel megmértem.

A mérések befejeztével a Lucas – cellát 2 – 3-szor kivákuumoztam, majd nitrogén-gázzal átöblítettem, végül ismét kivákuumoztam. Ezzel eltávolítottam a Lucas – cellából az átszívás során oda bejutott radont. Az időközben a radon bomlása során keletkezett és a falhoz tapadt bomlástermékek lebomlása céljából a cellát egy napig állni hagytam.

A Lucas – cella kalibrálását Genitron EV 03209 kalibrációs kamra és PYLON Model 2000 A passzív radon – forrás segítségével végeztem.

7.2.3. A mérőrendszer kalibrálása Áthajtási hatásfok

Az átviteli hatásfok meghatározását nagy emanációs tényezőjű salakmintával végeztem a fent leírtak szerint. Itt az átszívatást további két kivákuumozott Lucas – cellával is megismételtem és a 3 cellába összesen áthajtott radon mennyiségét tekintettük 100 %-nak. Az áthajtási hatásfok vizsgálatot ötször elvégeztem, s ezek alapján a továbbiakban az átlaggal számoltam.

Számlálási hatásfok

A Lucas – cellák számlálási hatásfokát Genitron EV03209 típusú 210,5 dm³ térfogatú kalibrációs kamrában ismert aktivitáskoncentrációjú radongázzal határoztam meg. A radonkoncentrációt 105 kBq ± 4% ²²⁶Ra aktivitású PYLON RN 2000A típusú emanációs forrással a kívánt aktivitáskoncentrációra állítottam be. A szcintillációs cellát előzetesen

kivákuumoztam, majd a szűrőn keresztül átszívtam a radontartalmú levegőt. A 3 órás várakozás után a fotoelektronsokszorozóval 3 x 1000 s-ig mértem az intenzitást, majd az eredmények ismeretében kiszámoltam az adott cella számlálási hatásfokát.

7.2.4. Számolás

A rendszer paramétereinek ismeretében a bemért mintákból keletkezett radongáz aktivitását, majd az emanáció mértékét az alábbi összefüggésekkel számoltam:

( )

Ö ARn a bemért mintából keletkezett radon aktivitása (Bq) Ö B bruttó intenzitás (cps)

Ö H háttér intenzitás (cps) Ö ηt átszívatási (v. átviteli) hatásfok Ö ηc a Lucas – cella számlálási hatásfoka

Ö S a három órás várakozás alatti bomláskorrekciós tényező

Ö „3” az egy radon bomlást követő alfa részecskék száma egyensúly esetén

Az adott minta ²²⁶Ra koncentrációját az előző részben leírtak alapján HPGe detektorral határoztuk meg. Az emanációs tényezőt az alábbi összefüggéssel számoltuk.

226

Ö ARn-222: a bemért mintából az üvegampullában keletkezett ²²²Rn aktivitása (Bq).

Ö ARa-226: az üvegampullába bemért minta ²²⁶Ra aktivitása (Bq).