3. PBW – metodika és rezisztanyagok fejlesztése 43
3.5. CR-39 nyomdetektor PBW rezisztként
3.5.2. Optimális fluens meghatározása a CR-39 esetén
A következő munkában a CR-39 anyagot sugároztuk be 2 MeV energiájú proto-nokkal és alfa-részecskékkel annak érdekében, hogy optimalizáljuk a protonnyalábos íráshoz szükséges fluenst. A besugárzások az Atomkiban és a Szingapúri Egyete-men történtek. A besugárzások után a minták előhívása és kiértékelése Debrecenben történt. A besugárzott fluenst akkor tekintettük elegendően nagynak, ha a látens nyomok olyan mértékben átfedték egymást, hogy a besugárzott terület rövid ma-rási idő (<1 perc alatt) alatt teljes egészében kiesett. Monte-Carlo-szimulációkon alapuló elméleti számításokat végeztünk azzal a céllal, hogy kiszámítsuk a látens nyomok többszörös átfedését. Az optimális fluenst úgy definiáltuk, hogy legyen az a minimális fluens és marási idő, amelynél már megfigyelhető, hogy a teljes besugár-zott terület kiesik. A rövid marási idő azért szükséges, mert csak így kaphatunk jó feloldású mikrostruktúrákat, míg a kis részecskefluens gazdaságossági célból előnyös (rövidebb besugárzási idő), valamint a túlságosan nagy fluens alkalmazása megnöveli a nemkívánatos károsodás esélyét (pl. megolvadhat a minta).
Más maratottnyom detektorokhoz viszonyítva a CR-39-nek van a legnagyobb érzékenysége a kis lineáris energia transzfer (LET) részecskékre, mint amilyenek a protonok és a nagyenergiás kozmikus eredetű részecskék. A CR-39 LET küszöbérté-ke egyedi részecskékre 8 × 10−10 J/m, merőleges beesés esetén [99]. Mivel a CR-39 maratottnyom detektornak ilyen nagy az érzékenysége, érdemes részletesen meg-vizsgálni, hogy alkalmas lehet-e rezisztanyagként protonnyalábos mikromegmunká-láshoz, ahogyan ezt a lehetőséget az előző cikkben már megmutattuk [C4]. További előnye, hogy kiváló minőségben beszerezhető különböző gyártóktól.
A kísérletekhez Tastrak típusú PADC (CR-39) maratottnyom detektoranyagot használtunk, amelyet a Track Analysis System Limited (Bristol, UK) cég gyárt. A PADC mintákat 12 mm×16 mm×1 mm méretűre vágtuk le, a gyártótól beszerzett 275 mm × 300 mm × 1 mm méretű táblákból.
A mintákat protonokkal és alfa-részecskékkel sugároztuk be az Atomki pásztá-zó ionmikroszondájánál [S1]. Az ionok energiája 2 MeV volt, az áramot 5–60 pA között változtattuk. A nyalábot 1–2 µm méretűre fókuszáltuk. A minták
felületé-re felvitt töltés mennyiségét a visszaszórt ionok hozamával kalibráltuk, amelyhez a nagy térszögű p-i-n dióda detektorrendszert használtuk [100]. Ez az előző munkában használt UTW Si(Li) detektornál még nagyobb hozamot biztosított, mert 4 darab 1 cm2 felületű detektorból állt, és ezeket a mintához olyan közelre sikerült elhelyezni, hogy így a 400 mm2 összfelület által lefedett térszög 1,87 sr, ami 7,5-szer nagyobb, mint a szingapúri „nagy” RBS detektor térszöge. Ráadásul a p-i-n diódák használata sokkal egyszerűbb, mint az UTW Si(Li) detektoré.
A besugárzások egy részét a Szingapúri Egyetem CIBA laboratóriumában vé-geztük abból a célból, hogy az Atomkiban végzett PBW minőségét össze tudjuk hasonlítani a világszínvonalú laborban elérhető minőséggel [A1]. Ott csak protonok-kal végeztük a besugárzásokat, az itthonival azonos energiát alprotonok-kalmazva. A nyaláb mérete kb. 0,5µm volt. A fluens mérését szintén a visszaszórt protonok hozamából származtattuk, ehhez egy 300 mm2 aktív területű gyűrű alakú Si felületi záróréteges detektort használtunk.
A besugárzott alakzatok egyszerű négyzet alakú kitöltött struktúrák voltak 100µm×100µm, illetve 200µm×200µm méretben.
A besugárzások után a mintákat 6,25 N NaOH oldatban marattuk 70◦C hőmér-sékleten. A marást 5 másodpercenként megszakítottuk, így lehetőségünk volt optikai mikroszkópos megfigyeléssel ellenőrizni az előhívás előrehaladását.
Annak érdekében, hogy rövid marási idő alatt a teljes besugárzott terület ki-essen, feltételeztük, hogy a minták olyan nagy ion fluenst kaptak, hogy a látens nyomok sokszorosan átfedjenek egymással. A teljes kimarás akkor válik lehetővé, ha az átfedések olyan nagymértékűek, hogy a roncsolatlan területek már nem alkotnak egybefüggő geometriai hálózatot.
Tegyük fel, hogy egy A területű négyzetben a protonok látens nyomai véletlen eloszlásban helyezkednek el. Az egyedi látens nyomok kör alakú területet roncsolnak, amelynek méreteS. Annak valószínűsége, hogy az A terület bármely adott pontján a látens nyomok k-szorosan átfednek:
ahol N a látens nyomok száma, amelyek az A területen véletlenszerű eloszlásban helyezkednek el. A 48.(a) ábra a látens nyomok átfedésének valószínűségét mutatja az ion fluens függvényében.
Ezen megfontolások alapján egy Monte-Carlo-szimulációt is készítettünk, amivel modelleztük a látens nyomok átfedését. A szimulációban a következő bemeneti pa-ramétereket használtuk: az egyedi látens nyomok átmérője (protonok esetén 3 nm, alfa-részecskék esetén 10 nm); a nyaláb mérete (10 nm és 10µm között változtat-tuk); függőleges és vízszintes nyalábprofil (Gauss- vagy trapéz-eloszlás). Egy tipikus szimuláció eredményét a 48.(b) ábra mutatja 100 nm×100 nm nyalábméret és 3 nm átmérőjű protonnyom esetén. A szimulációban felhasznált ionok száma 3,75×104 volt ezen a területen (a nyomsűrűség 3,75×1018cm−2).
Méréseink alapján az optimális marási idő 60 s. Ennyi idő alatt a legnagyobb fluenssel besugárzott terület teljes mértékben kimaródott (azaz kiesett), míg a leg-kisebb fluenssel besugárzott területeken egyáltalán nem maródott ki az anyag.
3.5 CR-39 nyomdetektor PBW rezisztként
(a) (b)
48. ábra. (a) A látens nyomok átfedésének valószínűsége a nyomsűrűség függvé-nyében. (b) A Monte-Carlo-szimuláció tipikus eredménye. A szürke skálán a fehér jelenti a minimális, a fekete pedig a maximális intenzitást. A négyzet 100 nm × 100 nm nyalábméretnek felel meg, és egy egyedi proton nyomának átmérője 3 nm.
A protonok összes száma 3,75 × 104 ezen a területen (a nyomsűrűség 3,75 × 1018 cm−2).
A besugárzatlan polimerben a marási sebesség 0,40 nm/s. Így a 60 s marási idő alatt 24 nm fog kimaródni a besugárzatlan területen: ennyivel lentebb maródik a felület és ennyi lesz az élek körül kialakuló görbületi sugár is. Ez tekinthető a feloldás alsó határértékének is. Ez a bőven a cikk írásának idején elérhető legkisebb nyalábméret alatt volt [A1], és ilyen feltételek mellett a marási idő jól kontrollálható.
Ha a jelenleg elérhető világrekord ∼10 nm nyalábméret alá akarunk menni a marás miatt kialakuló görbületi sugárral, akkor a marószer hőmérsékletének csökkentésével ez megvalósítható.
A kimaratott struktúrák optikai mikroszkópos vizsgálatával az alkalmazott ion-fluens tartományban megtaláltuk az optimális ion-fluenst az adott marási feltételekhez.
Ezzel a módszerrel mind a szingapúri mind a debreceni minták esetén 600 nC/mm2 adódott, mint a 2 MeV protonok esetén legjobb fluens. A besugár-zott terület kiesett és sima volt a kimart gödrök alja (az ionok pályájának végén, ld.
49.(b) ábra). Kisebb fluenseknél a marás nem volt teljes (49.(a) ábra), nagyobb flu-enseknél viszont a gödrök alja egyenetlen felületű lett (49.(c) ábra). A legnagyobb fluenseknél megfigyeltük a minta megolvadását is. Bizonyos esetekben nemcsak a besugárzott terület, hanem csepp alakú anyag kifolyást is megfigyeltünk a besugár-zott terület alsó részénél, majd a marás ezt a megolvadt részt is eltávolította (49.(d) ábra).
Az alfa-részecskékkel történt besugárzások során a fluens 190–2600 nC/mm2 tar-tományban volt, a marást csak 5 s ideig végeztük. Minden besugárzott terület ki-esett, még a legkisebb fluenst kapott területek is. Egy esetben még éppen meg tudtuk figyelni a távozó anyagot (50.(a) ábra), ami azt jelenti, hogy az ehhez a fluenshez tartozó marási idő éppen az ideális érték közelében volt, a következő 5 s marás múlva már ez a fedél is eltávozott (50.(b) ábra).
A méréseink alapján levonhatjuk a következtetést, hogy a CR-39 anyag sokkal
49. ábra. Protonokkal besugárzott minták. (a) alulexponált minta, részben kimaratva, (b) korrekt expozíció, teljesen kimaratva, sima a struktúra alja, (c) túlexponált minta, egyenetlen alja, (d) túlexponált minta, megolvadt felület és csepp.
50. ábra. Alfa-részecskékkel besugárzott minták. (a) 5 s marás után (látható a kieső darab, ami már részben feljebb emelkedett a minta felületéről, ezért nincs teljesen fókuszban), (b) 10 s marás után (a kiesett darab már nem látszik, csak a kimart gödör látható).
érzékenyebb az alfa-részecskékre, mint a protonbesugárzásra (ahogyan ez várható volt). Ezért kisebb fluenst kell alkalmazni alfa-részecskék esetén. Így tehát egy újabb sorozat besugárzást végeztünk 10–300 nC/mm2 közötti fluens tartományban. Az optimális fluens alfa-részecskék esetén 60 nC/mm2.
Ha egy adott alkalmazás szempontjából szükség van vékony rétegben kimart struktúrákra, akkor a CR-39 alfa-besugárzása szép megoldást kínál: nincs szükség nagy fluensre, és jobban ellenáll a nemkívánt roncsolásnak.
A lineáris energia transzfer (LET) értéke 2 MeV proton esetén CR-39 anyagban 3,27 × 10−9 J/m, 2 MeV alfa esetén pedig 3,23 ×10−8 J/m [19].
Az elnyelt dózis (D, mértékegysége J/kg) a következő formulával számítható:
D= Φ·LET ρ ,
ahol Φ az ion fluens (m−2); és ρ az anyag sűrűsége (kg/m3). Méréseink alapján az optimális protonfluens 3,75 × 1018 m−2 (600 nC/mm−2); ami 9,36 × 106 J/kg elnyelt dózisnak felel meg a felületen. Hasonló elnyelt dózist értünk el 3,75×1017m−2 (60 nC/mm−2) 2 MeV energiájú alfa-részecskékkel.
Mivel az alfa-részecskék és protonok esetén a látens nyomok keresztmetszetének területe is kb. 10-szeres faktorban különbözik egymástól, így az alfa-részecsekék estén
3.5 CR-39 nyomdetektor PBW rezisztként
alkalmazott fluens a protonokhoz hasonló átfedést eredményez (a fenti analitikus formula és a Monte-Carlo-szimulációink alapján is).
Összehasonlításképpen, 2 MeV energiájú protonok esetén PMMA-ban a ideális fluens 75–85 nC/mm−2 [60], és 10–40 nC/mm−2 SU-8 rezisztben [101].