3. PBW – metodika és rezisztanyagok fejlesztése 43
3.5. CR-39 nyomdetektor PBW rezisztként
3.5.3. A CR-39 érzékenységének növelése CO 2 kezeléssel
Az előző munkában [C5] megmutattuk, hogy a CR-39 nyomdetektor anyag reziszt-ként használható a PBW eljáráshoz. A legtöbb esetben környezeti radondetektor-ként használják alfa-részecskék detektálására normál légnyomáson. Ha viszont PBW rezisztanyagként akarjuk használni, akkor protonokkal vagy alfa-részecskékkel váku-umban végezzük a besugárzásokat. Egy ilyen besugárzás során a vákuumkamrába helyezéskor a besugárzás megkezdése előtt tipikusan néhány órás időtartam a nagy-vákuumban töltött idő, míg a besugárzás végén is legalább néhány perc szükséges mire kivehetők a vákuumból a polimer nyomdetektorok (minták). Ez a vákuumban töltött idő csökkentheti az anyag sugárzás érzékenységét, azaz a kémiai előhívás és a besugárzott fluens kapcsolatára hatással van [102]. Mivel ez a jelenség számotte-vő hatással lehet a CR-39 anyag PBW során rezisztként való felhasználására, ezért ebben a munkában megvizsgáltuk a vákuumozás hatását.
Másrészt, korábbi tapasztalatok szerint a nyomdetektor anyagában a protonok és az alfa-részecskék nyomait nagyobb érzékenységgel lehet kimaratni CO2 kezelés után [103]. Ezért ezen munka második részében a mintákat besugárzások utáni CO2 kezelésnek vetettük alá, és a PBW szempontjából vizsgáltuk a tulajdonságokat.
A besugárzásokat az Atomki pásztázó ionmikroszondájánál végeztük [S1], a be-sugárzások paraméterei az előző sorozattal azonosak voltak.
A vákuum effektusok tesztelése céljából több azonos mintát készítettünk. Az elő-ző munkánkban meghatározott optimális fluens értékkel végeztük a besugárzásokat (600 nC/mm2) és a maratásokat (6,25N NaOH oldatban, 70◦C hőmérsékleten, 60 s ideig) [C5]. A vákuum effektusok hatását a roncsolt területek optikai mikroszkópos vizsgálatával tanulmányoztuk.
A besugárzások utáni vákuumban töltött idő hosszának hatását tanulmányoz-tuk két sorozat mintán. Az egyik sorozat mintát 12 óráig vákuumban tartottanulmányoz-tuk a besugárzás után. A másik sorozat mintát az utolsó besugárzás vége után 2 perccel kivettük a vákuumból, az egyes besugárzások pedig 1–5 percig tartottak, ami a minta sorozat esetén változó, de rövid utó-vákuumozási időket eredményezett.
Azt is tanulmányoztuk, hogy a besugárzás előtt vákuumban töltött idő van-e hatással az előhívott struktúrákra. Ehhez egy sorozat mintát helyeztünk vákuumba, és a besugárzásokat 30 percenként végeztünk el. Ezek a besugárzások szintén ma-ximum 5 percesek voltak. Az összes besugárzás végén még 10 percet vártunk, majd
fellevegőztük a vákuumrendszert.
Ezt követően a CO2 kezelés hatását vizsgáltuk. Két sorozat mintát készítettünk, azonos besugárzási körülmények között. Az egyik sorozat mintát a besugárzás után és a marás előtt CO2 kezelésnek vetettük alá, a másik pedig a kezeletlen (kont-roll) mintasorozat volt. Az eddigi tapasztalatok alapján a besugárzási fluenst 100 és 1000 nC/mm2 között változtattuk, a marási időt pedig 60 és 100 s között. A min-ták CO2 kezelését egy közönséges szódásszifonban végeztük szobahőmérsékleten. A szifon 2 literes térfogata száraz volt, levegővel feltöltött állapotában belehelyeztük a kezelendő mintákat. Ezt követően légmentesen lezártuk, és beleengedtük a szén-dioxid gázt. A betöltött gáz mennyiségét is megbecsültük: a patronok tömegét mérve a betöltés előtt és után. Az edényt ily módon túlnyomás alá helyeztük. A levegő par-ciális nyomása mindig 1 bar volt a palackban, míg a szén-dioxid nyomása kb. 5 bar.
A kezelési idő 1 hétig tartott. A kezelés végén a szén-dioxidot kiengedtük a palack-ból. Ez után a palackot kinyitottuk, és kivettük a mintákat. A kezelés után, a marás megkezdése előtt 5 percig normális légköri nyomáson tároltuk a mintákat. Ezt az eljárást a korábban kikísérletezett paraméterekkel vittük végig [103]. Minden marási lépés után megvizsgáltuk a mintákat optikai mikroszkóppal.
A vákuumozási kísérletben arra számítottunk, hogy a besugárzás előtt vagy után vákuumban töltött idő befolyásolni (rontani) fogja a nyomdetektorok érzékenységét.
Ennek ellenére ezt nem tapasztaltuk. A minták kigázosodtak, azaz volt elegendő idő arra, hogy a bennük lévő esetleges gázok a vákuumozás ideje alatt eltávozzanak. A nyaláb által roncsolt anyag kimaródását nem befolyásolta a vákuumban töltött idő hossza, ezt a kontroll minták azonos körülmények közti besugárzása és marása iga-zolta. Az így megfigyelt „vákuum effektus hiányát” meg tudjuk magyarázni a nagy fluens alkalmazásával. Korábbi tapasztalatok alapján ismert volt, hogy a vákuum hatása csak a kis lineáris energia transzfer (LET) részecskék (azaz protonok, és nagy energiájú alfa-részecsekék) esetén jelentős [102]. Esetünkben viszont a protonok lá-tens nyomainak átfedése mintegy 30–40-szeres [C5], ami azt jelenti, hogy a roncsolás is kb. 30-szor nagyobb mint egy egyedi protonnyom térfogatában. Ezért ilyen nagy fluensek esetén a vákuum hatása nem jelentős.
A „szén-dioxid kísérlet” eredménye nagyon kedvező a roncsolt anyag teljes kima-rása tekintetében. Az 51. ábra (a) részén a CO2 kezelt a (b) részén pedig a kontroll minták optikai mikroszkópos fényképei láthatók marás után. A kis fényképek mátrix rendszerében a sorok a különböző marási időket jelentik, az oszlopok pedig a külön-böző besugárzási fluenseket. Látható, hogy a marási idő növelésével minden esetben teljes kimaródás érhető el, de kisebb fluensek több időt igényelnek.
Ahogyan azt az előző munkánkban megállapítottuk, az optimális fluens 600 nC/mm2 (3,75×1014m−2) volt 2 MeV energiájú protonok esetében, és az op-timális marási idő 60 s [C5]. Ennél a marási időnél az egyedi ion nyomok átmérő-je nem túl nagy, tehát ez a módszer alkalmas protonnyalábos írásra nanométeres tartományban is. Ezt a marási időt rögzítve, azt a következtetést vonhatjuk le, hogy az optimális fluens a CO2 kezelt minták esetében kisebb lett: 400 nC/mm2 (2,5×1014m−2). A kezeletlen (kontroll) minták esetében pedig ismét kimutattuk, hogy a korábbi eredményünk helyes volt, azaz CO2 kezelés nélkül az optimális flu-ens 600 nC/mm2 (3,75×1014m−2).
3.5 CR-39 nyomdetektor PBW rezisztként
51. ábra. (a) Besugárzott területek a CO2 kezelt mintákon előhívás után. (b) Besu-gárzott területek a kezeletlen (kontroll) mintákon előhívás után. A fényképek mátrix elrendezése a következő rendszert követi: a sorok a különböző marási időket, az osz-lopok a különböző fluenseket jelentik.