Mikrofűtőtestek hőmérséklet eloszlásának elemzése

A mikrofűtőtestek hőmérséklete összefügg ugyan a platina fűtőszál ellenállásával, a fűtőtestek felületi hőmérsékleteloszlása koránt sem homogén. Ezt ékesen bizonyítja egy ES típusú fűtőtest vákuumcellában készült optikai felvételsorozata (25. ábra). Vákuum körülmé-nyek között, alacsony fűtőteljesítmény mellett (3,18 mW) a fűtött terület színe alapján közel egyenletes hőmérséklet eloszlásra következtettem (25a. ábra). Közel azonos relatív ellenállás eléréséhez 1 bar légköri nyomáson 40 mW teljesítmény szükséges. Ezt a szembetűnő különb-séget a gázközegben lezajló összetett hőtani folyamatok okozzák, amiben a közeg hővezetése és áramlása egyaránt szerepet játszanak. Légköri körülmények között a fűtőtest peremén in-tenzív hűtőhatás lép fel, ami a fűtőtest középpontjából kiindulva jelentős hőmérsékletesést eredményez (25b, c. ábra). A fűtőteljesítmény 45 mW-ig történő növelésével egyre jobban kidomborodik a felvételen a hőmérséklet inhomogenitás, amihez Simon szerint nagymérték-ben járul hozzá a platina fűtőszál pozitív TK-ja [31].

64 25. ábra Különböző nyomáson és fűtőteljesítménnyel izzított ES típusú fűtőtestek optikai képe. A felfüggesztés és a rajta futó Pt hozzávezetések a képek tetején helyezkednek el. A fűtőteljesítményt a bal alsó, a relatív-ellenállás értéket a jobb alsó sarokban tüntettem fel.

Ezek a tények megfontolandók mind a katalizátor degradációja, mind a fűtőszál tönkremene-tele szempontjából. Ráadásul ebből a helyzetből fakadóan nincs lehetőség arra, hogy megbíz-ható módon meghatározzuk a mikrofűtőtestek fűtött területének átlaghőmérsékletét. Az ismert megoldások, az integrált ellenállás hőmérő, félvezető dióda, stb. ugyanis csak lokális sékletet mérnek, ami nem jellemzi a teljes fűtőtest hőmérséklet eloszlását. A felületi hőmér-séklet változását érintésmentes optikai módszerrel, a látható pirometriai vizsgálattal határoz-tuk meg 37 mW és 42,5 mW teljesítménnyel fűtött ES típusú mikrofűtőtesten (26. ábra).

26. ábra A 37 a) és 42,5 mW-tal b) fűtött mikrofűtőtestek látható pirometriával szemléltetett felületi hőmérsék-let eloszlása. A fűtőteljesítmény növelés hatására egyre inkább növekszik a forrópontok hőmérsékhőmérsék-let inhomoge-nitása, a fém fűtőszál pozitív TK-jának köszönhetően.

65 4.2. Anyagtranszport mechanizmusok hatása a fűtőszál degradációjára [S3, S4]

4.2.1. Fázisátalakulások szerepe a TiO2/Pt/TiO2 fűtőszálak tönkremenetelében ES típusú mikrofűtőtesteken, üzemi körülmények között a kísérleti fejezetben leírtak alapján tartós tesztekkel vizsgáltam a TiO2/Pt/TiO2 fűtőszál rétegszerkezet tönkremeneteli folyamatát. A hőmérséklet tartomány 900-1200 K-nek felel meg ahol a Pt katalizátorok haté-kony működése várható. A konstans fűtőteljesítménnyel öregített fűtőtestek időbeli ellenállás változása kivétel nélkül S alakú függvénygörbék mentén történt. A függvény jellegzetes tar-tományokra bontható, amin belül az egyes szakaszok menete árulkodik az időben lezajló fo-lyamatokról (27a. ábra). Az S-görbék inflexiós pontjait a 27. ábrán fekete körök jelzik.

 Az első görbe szakaszban az ellenállás meredeken emelkedik, a kezdeti 5-6 órában.

 Ezt a második szakaszban az ellenállás folyamatos növekedése követi; a változás me-redeksége nő a hőmérséklettel.

 A harmadik szakaszban az ellenállás gyorsuló ütemben nő.

 A negyedik szakaszban, az élettartam utolsó órájában lavinaszerű ellenállás növekedés zajlik le.

A tapasztalt változásokért felelős fizikai mechanizmusok azonosítására egyes mintákon SEM, TEM és EDS vizsgálatokat végeztem, továbbá felhasználtam az optikai úton meghatározott inhomogén felületi hőmérséklet eloszlást is (26. ábra).

A magas hőmérsékletű üzem közben általában akkor tapasztaltak növekvő ellenállás értékeket az irodalom szerint, amikor a tapadóréteg a Pt szemcsehatárok mentén diffundált.

Ez leginkább Ti és Ta rétegekre igaz. Ilyen folyamatról számol be Ababneh, aki Ti és TiO2

tapadórétegek Pt szemcsehatár menti viselkedését tanulmányozta levegőben való hőkezelés hatására. A Ti tapadóréteg a Pt-ba diffundált és a szemcsehatárok mentén TiO2 kiválásokat hozott létre. Ez okozta a Pt réteg fajlagos ellenállásának növekedését. A TiO2 tapadóréteg esetében a 2 órás, 800°C-os hőkezelés hatására csökken a Pt fajlagos ellenállása, ami a szem-cseméret növekedésével és ponthibák eltűnésével magyarázható, de nem tapasztalta a TiO2

diffúzióját a Pt-ba. Meg kell jegyezni, hogy mindkét esetben dombocskák képződtek a Pt felü-leten [115].

Az általam öregített fűtőszálakról készült SEM felvétel mutatja (27b. ábra), hogy a fűtőszálon 40 mW DC fűtőteljesítmény hatására már 6 óra után, nagy sűrűségben jelennek meg sötét foltok a fűtőszálon. Ugyanezt a fűtőszálat a tönkremenetele után analizálva a foltok méretének növekedését tapasztaltam (27c. ábra).

66 27. ES típusú mikrofűtőtestek tipikus időbeli ellenállás változása. A fekete körök a görbék inflexiós pontjait jelölik a). 40 mW-tal 6 óráig öregített fűtőtest SEM felvétele b). A 40 mW-tal tönkremenetelig tesztelt fűtőtest SEM felvételén jól kivehető a szakadás helye is c). A SEM felvételeknél a fűtőszálat még a borító AP CVD SiO2

takarta.

A foltokat okozhatják a szál felületén kialakuló Pt dombocskák, amelyek termomechanikai nyomófeszültség hatására alakulnak ki [91, 107], vagy lehetnek az újrakristályosodott tapadóréteg szemcséi [116]. Hozzáteszem, az összes hatvannégy fűtőszálon ugyanezt tapasz-taltam (Függelék 5-12). Részletesebb elemzésért egy 37 mW teljesítménnyel öregített mintá-ról eltávolítottam a borító AP CVD SiO2-ot. A SEM vizsgálatok alapján megállapítottam, hogy a foltok a TiO2 tapadóréteg magas hőmérsékleten bekövetkező újrakristályosodása során képződött TiO2 szemcsék. Sűrűségük és méretük sugár irányban, a fűtőtest széle felé haladva csökken. A fűtőspirál külső menetein viszont a tapadóréteg teljesen épen maradt, szemcsék sem képződtek (28a. ábra). A fűtőszál egy-egy részletét az azonos fűtőteljesítménnyel meg-hajtott ES fűtőtest izzó képével összehasonlítva megállapítottam, hogy a szemcseképződés összefüggésben van a fűtőszálon kialakuló inhomogén felületi hőmérséklettel (28b. ábra).

A 29a. ábrán látható a platinaszálban lezajló anyagtranszport által okozott szakadás, első ránézésre nem jellegzetes, elektromigráció által okozott defekt. Az anyagfogyás a kettős-spirálon mindkét félszálban megjelenik, szemben a platina fűtőszálak tönkremenetele során Rusanov és Courbat által tapasztaltakkal [97, 103]. A 29b. ábrán jól kivehetőek a 100-600 nm méretű Pt fűtőszálba ágyazódott TiO2 szemcsék. A szemcsék anyagi összetételéről, az 29c.

ábrán látható EDS elemzés 3. és 4. spektrumai árulkodnak, amelyekben Ti és O csúcsai

je-67 lennek meg. Az enyhe platina csúcsot a TiO2 szemcsét körülvevő fűtőszál anyagból szóródó röntgen fotonok keltik. Az 1. és 2. területek elemzése kizárólag Pt csúcsot eredményez, ami-ből arra következtettem, hogy a felső tapadóréteg teljesen eltűnt a Pt felületéről. Ugyanezt az eredményt kaptam, az 5. hely EDS elemzése során, ahol csak a membrán anyagára jellemző Si, N és O csúcsi vannak jelen a spektrumban, Ti nincs. Tehát az alsó tapadóréteg is újrakris-tályosodik és eltűnik a fűtőszál alól.

28. ábra 37 mW-on tönkremenetelig öregített mikrofűtőtest a borító SiO2 eltávolítása után. Az epoxi gyantába ágyazott fűtőtest SEM képén jól kivehetőek a fűtőszálon sugár irányban csökkenő sűrűségű TiO2 kiválások a).

37mW-on fűtött spirál optikai mikroszkópos és SEM képei egy sugár irányú metszetről. Az optikai képen is látható a felületi hőmérséklet spirálközép felé való növekedése, ami indukálja a TiO2 tapadóréteg újrakristályo-sodását (ld. sötét foltok mérete és sűrűsége a világos Pt háttéren (b).

A 29. a, b ábrákon megfigyelhetjük, hogy feltehetően a Pt anyagtranszporttal ellentétes irá-nyú vakancia diffúzió miatt [117] a TiO2 szemcsék elektronáramlással ellentétes oldalán üre-gek jelentkeznek. A katalizátor élettartam méréshez használt, 36 mW-on öregített ES típusú fűtőtest TEM keresztmetszeti felvételén szinté jól kivehetőek a Pt szálba ágyazódott TiO2

szemcsék a 30. ábrán.

68 29. ábra 37mW-tal öregített ES típusú mikrofűtőtest Pt fűtőszálában bekövetkezett szakadási helyének elemzése, amivel nyomon követhetőek a tönkremenetel során bekövetkező anyagszerkezeti változások. A szakadás átnézeti képe, ahol a szakadás környékén elhelyezkedő kiválások tövében, az elektronáramlás irányával ellentétes olda-lon üregek fedezhetők fel a). Az elemanalízishez használt területen jól láthatóak a TiO2 szemcsék, amelyek anyagösszetételéről a mikro-EDS mérés tanúskodik b). A Pt fűtőszál területéről készített mikro-EDS spektrum azt mutatja, hogy a b ábrán látható 3, 4 jelzésű objektumok Ti és O csúcsai alapján beazonosított TiO₂ kiválások.

Az 1, 2 jelű területeken kizárólag Pt található c). Az 5 jelű terület elemanalízise megállapította, hogy a Pt fűtő-szál alsó tapadó rétege eltűnt, helyén csak Si, O, N csúcsokat látunk, ami a SiO2-Si3N4 membránanyag összetéte-lével egyezik meg d).

30. ábra TEM keresztmetszeti felvétel egy 36 mW-on öregített ES típusú fűtőtestről. A keresztmetszeti felvéte-len látható a Pt fűtőszál benne a beágyazódott TiO2 szemcsékkel. A szemcsenövekedés mind az alsó, mind a felső tapadó rétegben jelen van a, b). A b részleten elvégzett EELS elemtérkép (ld. 17. Függelék) szintén kimu-tatta a Ti jelenlétét a szemcsékben c).

69 Eredményeim ismeretében a tönkremenetel folyamatát az alábbiak szerint állapítottam meg:

 Első fázis: A TiO2 tapadóréteg anyagának újrakristályosodása és a TiO2 szemcsekép-ződés. A TiO2 szemcsék gyors növekedésük során a Pt szálba ágyazódva csökkentik a szál keresztmetszetét, ami a Pt szál gyors ellenállás növekedést okozza. A kiválások képződési szakaszának hossza függ a fűtőteljesítménytől, de minden esetben lezajlik 5 óra alatt (27b. ábra). A nagyméretű szemcseképződés egyik oka a TiO2 rétegben le-zajló, fázisátalakulás. A 37 mW teljesítménnyel üzemeltetett fűtőtest átlagos hőmér-séklete 1150 K-nek felel meg. Az általam végzett TEM vizsgálatok kimutatták a TiO2

rutil és anatáz fázisának együttes jelenlétét [S4], amiből arra következtettem, hogy a kezdetben amorf TiO2 [122] átkristályosodik az 1100 K-t meghaladó hőmérsékletű te-rületeken és párhuzamosan egy szemcsenövekedés is lejátszódik. A felületi hőmérsék-let-inhomogenitások következtében a fűtőtest középső területe ezt a hőmérsékletet meghaladhatja elősegítve a fent leírt folyamatot. Ezzel szemben az alacsonyabb pe-remhőmérsékletű területen a TiO2 újrakristályosodása nem tud megindulni, ezért ott nem tapasztaljuk a tapadóréteg tönkremenetelét (28b. ábra).

 Második fázis: A TiO2 kiválások növekedése, amit döntően befolyásol a hőmérséklet.

A növekvő szemcsék folyamatosan csökkentik a fűtőszál keresztmetszetét, ahogy a SEM (29b. ábra) és a TEM felvétel is mutatja (30. ábra). Ez eredményezi az ellenál-lás lassabb ütemű, folyamatos növekedését. Ebből arra is következtettem, hogy az új-rakristályosodás mellett egy folyamatos szemcsenövekedés is jelen van, ami hozzájá-rul az ellenállás állandó növekedéséhez.

 Harmadik fázis: Egy újabb mechanizmus kezd meghatározóvá válni az ellenállás nö-vekedésben. Ezt általában az elektromigrációnak tulajdonítják [37, 91, 92, 97, 103, 104]. Vizsgálataimmal ugyanakkor igazoltam, hogy a különböző fűtőtestek termikus elemzése során talált hőmérsékleti gradiensek kapcsolatba hozhatók egyéb platina szálban lezajló, termikusan aktivált platina anyagtranszport folyamatokkal is. A termomigráció hőmérsékleti gradiens által vezérelt anyagtranszport, amely során ese-tünkben a Pt az alacsonyabb hőmérsékletű szálterületre diffundál. A Pt helyén vakanciák gyűlnek össze a diffúzió során, a vakancia- transzport iránya ellentétes a hőmérsékleti gradienssel. A 29a, b. ábrán feltehetően ezek is hozzájárulnak a TiO2

szemcsék körüli üregek képződéshez. A Pt szálban lezajló anyagtranszport folyamatok a kedvező áram- és hőmérséklet-gradiens irányú helyeken tovább csökkentik a szál ke-resztmetszetét. Az ellenállás- és a lokális áramsűrűség növekedése eléri a kritikus

ér-70 téket, ahol már az elektromigráció válik a meghatározó tényezővé. Ez az öngerjesztő folyamat, egyre gyorsuló ellenállás növekedéshez vezet.

 Negyedik fázis: Gyors degradáció alakul ki az anyagtranszportok által elvékonyított fűtőszálban. Amikor a kritikus helyen a szál keresztmetszete elér egy küszöbértéket, az áramsűrűséggel és a hőmérséklettel lavinaszerűen erősödő elektromigráció szaka-dást okoz.

Előfordult, hogy a megnövekedett áramsűrűség okozta lokális hőmérséklet emelkedés a Pt olvadáspontjáig hevítette a fűtőszálat. A 31. ábra egy ilyen szakadást mutat, ahol a b) felvé-telen jól kivehető a szakadás helyén keletkező kráter peremére fröccsent és megszilárdult Pt olvadék.

31. ábra 40 mW teljesítménnyel öregített ES típusú fűtőtest szakadási helyén kialakult üreg a). Az elektromigráció által okozott lokális hőmérséklet növekedés hatására megolvadt a Pt fűtőszál b).

Visszatérve a 27. ábrán látható ellenállás-idő görbére, a feltüntetett inflexiós pontok bal és jobb oldali környezetének jól látható meredekség eltérése alapján két különböző termi-kusan aktivált folyamat dominanciájára következtettem a második és harmadik fázisban. Az aktivációs energiák meghatározásához egy Arrehnius ábrát készítettem, az ellenállás változás sebesség-hőmérséklet értékpárok alapján (32. ábra).

Az első aktivációs energia (Ea1) valószínűleg a TiO2 kristályok növekedésének tulajdonítható, egészen a tapadóréteg eltűnéséig. A második aktivációs energia Ea2=2,2 eV értéke, a Pt mig-rációs folyamatát jellemzi, ami jó összhangban van az irodalomban hasonló körülmények között Pt migrációra jellemző 2,1 eV aktivációs energiával [103, 104].

71 32. ábra Az ellenállás-idő görbéken feltüntetett inflexiós pontoktól jobbra illetve balra domináns folyamatok Arrhenius ábrája. Az aktivációs energia hibái, a hőmérsékletmérés bizonytalanságából származnak.

Az inflexiós pontoktól balra eső görbeszakaszokon kapott aktiválási energia kisebb, és a hő-mérséklet emelkedésével a pontok balra tolódnak, ahogyan várnánk is az aktiválási energia alapján.

4.2.2. Termomigráció hatása a Pt fűtőszálban [S1, S4]

A mikrofűtőtestek tönkremeneteli folyamatait három csoportba sorolom:

 Mechanikai törések. A tartósan magas üzemi hőmérséklet hatására a mikrofűtőtestben kialakuló termomechanikai feszültség törést idéz elő a membránban és/vagy a felfüg-gesztésekben, mind konstans mind impulzus meghajtás esetén. A veszély csökkenthe-tő a membránban visszamaradó mechanikai feszültség csökkentésével.

 Fűtőszál szakadás, amelyet a Pt vezetősávban lezajló anyagtranszport jelenségek okoznak. Legáltalánosabb az elektromigráció, aminek a hajtóereje a hőmérséklet és az áramsűrűség. A Pt migrációhoz egy másik anyagtranszport jelenség, a termodiffúzió is hozzájárulhat. A termodiffúzió hajtóereje a szál mentén kialakuló hőmérsékleti gradi-ens [118].

72

 Technológiai hibákból fakadó tönkremenetel. Ebbe a csoportban azok a hibák tartoz-nak, ahol a sérült borító CVD SiO2 miatt a környezeti levegővel érintkező Pt fűtőszál idő előtt megszakad (33. ábra).

Az első két folyamat minden mikrofűtőtestnek természetes velejárója, az utóbbi leginkább megmunkálási pontatlanságra vezethető vissza. Az alábbiakban kísérletileg igazolom, hogy

 szoros kapcsolat áll fenn a fűtőszál geometriája és a tönkremeneteli helyek pozíciója között;

 a 600°C feletti hőmérséklet tartományban a szál mentén lezajló Pt anyagtranszporthoz a termodiffúzió is hozzájárul.

33. ábra Technológiai hibára visszavezethető tönkremenetel SEM képei egy ES típusú mikrofűtőtesten.

A technológiai jellegű hibák általában a fűtőtest peremén lépnek fel a). A perforálás kialakításakor a CVD SiO2

borító réteg eltűnt a Pt felületéről és a levegővel érintkező területeken jelennek meg a hibahelyek b, c). A b fényképen látható terület SE2 detektorral készült képe. Jól kivehető a borító oxid marásakor keletkező ferde oldalfal és a szabadon maradt Pt fűtőszál széle c). Egy tökéletesen fedett fűtőszál d).

73 Az élettartam mérések során membrántörésből származó tönkremenetelt 64 vizsgált esetből egyszer tapasztaltam, ami fűtőszál szakadás után következett be. A 33. ábrán egy jellegzetes technológiai hibára visszavezethető szakadás látható.

A hibát a membrán perforálás során elmaródott csomagoló CVD SiO2 miatt szabaddá váló Pt fűtőszál okozza (33b, c. ábra). Ez a szálszakasz üzem közben közvetlenül érintkezik a kör-nyezeti levegővel, ami meggyorsítja a Pt degradációját. Magas hőmérsékleten a szálban eze-ken a pontokon indul meg az anyaghiány kialakulása (33a. ábra), majd kiugróan rövid idő alatt (általában 2-3 óra) bekövetkezik a szakadás. Ezek a hibák arról ismerhetők fel, hogy kivétel nélkül a fűtőtest peremén jelentkeznek. Az ilyen tönkremeneteleket nem vetem figye-lembe az élettartam vizsgálat során és fizikai hátterét sem tárgyalom.

A vizsgálatokat a kísérleti részben leírtaknak megfelelően elsőként ES típusú fűtőtes-teken végeztem. A különböző teljesítményekkel és kétféle áramiránnyal öregített fűtőtestek jellegzetes SEM felvételei a 34. ábrán láthatók. A teljes felvételsorozatot a Függelék 5-12 tartalmazza.

34. ábra Különböző teljesítménnyel és áramirányokkal terhelt fűtőtestek SEM felvételein jól kivehető a szaka-dások helye. Mind a négy teljesítmény esetében amikor az elektronáramlás a B→A irányba történik, a szakadá-sok kizárólag az A spirálkaron történnek a, b, d, e). Ellentétes (A→ B) áramirány esetében a szakadászakadá-sok kizáró-lag a B spirálkaron jelennek meg c, f). Az a, c, d, e felvételeken a potenciál kontraszt miatt „világító” fűtőszál szakasz vége segít lokalizálni a hibát.

74 Miután azonosítottam a hibák helyét, megmértem a spirálközépponttól való távolságukat a szál mentén. A szakadások szál menti eloszlását a talált hibahelyek számának tíz mikron szé-les osztályokba csoportosítása szerint ábrázoltam (35. ábra). Ismét hangsúlyozom, hogy a tárgyalás során a technikai áramirány helyett az elektronáramlás irányát fogom használni.

35. ábra Öregített mikrofűtőtestek tönkremeneteli helyeinek eloszlása a szál mentén, a spirálközépponttól mérve.

A 40 és 45 mW-os terheléssel, két áramiránnyal is végrehajtottam a mérést. Az ábrában a teljesítmény értékek mellett feltüntetett A és B betűk az A vagy B spirálkarból folyó elektronáramlás irányát jelölik.

Jól látható a 35. ábrán, hogy 37 mW felett, a hibák az elektronáramlás iránytól függetlenül csoportokba rendeződve jelennek meg, a spirálközépponttól (középpont) távol. Abban az esetben, amikor az elektronáram iránya A→B, a hibák kizárólag csak az B karon jelentkeznek, fordított áramirány (B→A) esetén pedig csak az A karon.

Az elektromigrációs anyagtranszport helye függ az áramerősségtől, de a kialakulás he-lyének nincs köze az áramirányhoz, hanem csak a hőmérséklethez és az áramsűrűséghez, [96, 97]. Mivel az áramsűrűség a szál teljes hossza mentén gyakorlatilag azonos, a tönkremenetel szempontjából preferált helyeknek mind hőmérsékleti, mind termomechanikai szempontból a legmagasabb hőmérsékletű, a spirál középpontban lévő szálszakaszok tűnnek (lásd 26. ábra).

A TiO2 kiválások sem tehetők egyedül felelőssé a jelenségért, ugyanis a teljes központi

terüle-75 ten mindenütt jelen vannak, sőt a melegebb részen még inkább érvényesül a keresztmetszet csökkentő hatásuk, ami tovább növelné az esélyét egy random helyen bekövetkező elektromigrációs tönkremenetelnek.

Az izzó fűtőtestek képein (25b, c. ábra) felismertem, hogy a szálban fellépő színvál-tozás alapján a szál menti hőmérséklet a tönkremenetelek helyén lépcsősen csökkenő jellegű.

Hőmérsékleti gradiensek vannak tehát jelen, ami egy másik anyagtranszport mechanizmus, a termomigráció jelenségét idézheti elő. Amennyiben ez a feltevés igaz, az választ ad a tönkre-meneteli helyek sávos eloszlására és az áramiránytól való függésére egyaránt.

Egy egyenes mentén „kiterítettem” valamennyi, eltérő vizsgálati körülmények között üzemeltetett izzó fűtőszál optikai képét. Ezeket a látható pirometria módszerével szálmenti normált hőmérséklet eloszlássá” konvertáltam. 35-45 mW teljesítménnyel öregített fűtőtestek esetében ezt összevetve a korábban mért hibaeloszlásokkal megállapítottam, hogy a szakadá-sok helye jó összhangban van a szál mentén fellépő hőmérsékleti gradiensek helyeivel (36.

ábra, 37. ábra). Megállapítottam, hogy a tönkremenetel minden esetben azokon a kritikus pontokon alakul ki, ahol az elektronáramlás irányával megegyező irányú elektromigráció és a hőmérsékleti gradiensek által hajtott termomigráció anyagtranszportok iránya azonos. A hő-mérséklet inhomogenitás indukálta termomigráció adott áramirány esetén az egyik spirálkar mentén erősíti, másik spirálkarban csökkenti az elektromigrációtól eredő Pt anyagtranszportot.

A szakadások megjelenésének tehát az egymást erősítő anyagtranszport jelenségek kedveznek.

A teljesítmény további csökkentésével megváltoznak a körülmények. A 35mW eseté-ben a hibák a centrum környezetéeseté-ben helyezkednek el, ami alapján azt feltételezem, hogy már nem jelentős a hőmérsékleti gradiensek hatása, azaz egyedül az elektromigráció válik megha-tározóvá. Oka, hogy a spirál középpontjában a legmagasabb a lokális hőmérséklet, ami ked-vez a folyamatnak [117]. A teljesítmény csökkentésével (37. ábra, 35 mW-os fűtőtest) a fűtőtest középpontjának hőmérséklete 1000 K alá csökken, ezzel együtt csökkennek a lokális hőmérsékleti gradiensek is (<0,4 °C/μm), így csillapodik a termomigráció hatása. Viszont még mindig a fűtőszál közepe a legmelegebb, tehát itt érvényesül leginkább az elektromigráció; amit igazol, hogy a szakadások kizárólag a fűtőszál közepén jelennek meg.

Ellenőrzésképpen megvizsgáltam egy ZM típusú mikrofűtőtestet is. A 30 mW-tal fű-tött fűtőtest felületéről készült optikai képet a fenti módszerrel dolgoztam fel és adott elekt-ronáramlás irány mellett a kapott szál menti hőmérséklet eloszlás alapján megállapítottam a lehetséges tönkremeneteli helyeket (38. ábra).

76 36. ábra ES típusú fűtőtestek szakadási helyeinek eloszlása és a fűtőszál normált hőmérséklete a szál mentén.

Az elektronáramlás irányának megfelelő két esetet: A→B , ill. B→A kék és vörös nyíl jelzi.

77 A kapott szálmenti hőmérséklet eloszlást egy korábbi munkánkban leírt COMSOL FEM szimulációval is összehasonlítottam [S1] (38. ábra). A kapott eredmények a vizsgálan-dó szálszakaszon a piromertia pontosságán belül jó egyezést mutatnak.

37. ábra ES típusú fűtőtestek szakadásainak eloszlása és a fűtőszál normált hőmérséklete a szál mentén. Az elektronáramlás irányát piros nyíl jelzi.

37. ábra ES típusú fűtőtestek szakadásainak eloszlása és a fűtőszál normált hőmérséklete a szál mentén. Az elektronáramlás irányát piros nyíl jelzi.

In document Metánérzékelés mikropellisztorral (Pldal 63-0)