A kísérleti anyagok és előkészítésük

A különféle cellulózrostok összehasonlítására ismert körülmények között, nagyüzemben előállított rostanyagok csak részben álltak rendelkezésre, ezért szükséges volt a megfelelő cellulózrost minták kisüzemi előállítására is, a további vizsgálatoknak megfelelő szempontok szerint.

A vizsgálati modellsorozatot három különböző növényi nyersanyagból, pamutból, búzaszalmából és lucfenyőből állítottam össze. A pamutrost jellemzően különböző rostméretű, gyakorlatilag homogén állományú cellulóz. A búzaszalma rostok lignintartalma jelentősebb, viszont heterogén sejtállománya miatt összetétele is heterogén. A lucfenyő faanyag döntően tracheida rostokból áll, melynek lignintartalma natív állapotban közel 30%.

Az alapanyagokból kémiai feltárással, illetve mechanikai kezeléssel közel 2 kg-os mennyiségben kerültek előállításra a modell-rostanyagok.

Az egyes minták elnevezését és feltárási körülményeit az alábbiakban részletesen ismertetem.

Lúgosan kezelt pamutrost

A vizsgálathoz kiválasztott – mikroszkópos vizsgálatok alapján közepesen érett – natív pamutcsomókat olló segítségével, átlagosan 25 mm hosszúra vágtuk. Az aprítékot a portól és egyéb szennyezőktől (csomók, magok, stb) rázással részlegesen megtisztítottuk. Ezt követően a pamutszálak felületén található viaszos réteget meleg lúgoldatos kezeléssel távolítottuk el. A feltárások 150 literes forgó főzőben történtek. A feltárási körülményeket korábbi tapasztalataink és a szakirodalom alapján az alábbiakban határoztuk meg.

Az alkalmazott NaOH koncentrációja 6 m% volt az abszolút száraz pamutrostra vonatkoztatva, melyhez 0,5 m/m%-os nemionos tenzidet adagoltunk.

A főzést 20 perc felfűtési idő után 40 percen keresztül 383 K-en végeztük. A főzés direkt gőzbevezetés útján történt.

A kémiailag feltárt rostanyagot a főzés után Sprout-Waldorn készülékben, több szakaszban rostjaira foszlattuk, melynek során a kezdeti késtávolság 2,5 mm, a befejező pedig 1,2 mm volt.

Ezt követően a rostokat bőséges vezetéki vízzel átmostuk, majd 0,01mol/l-es HCl oldattal illetve 0,01 mol/l-es NaOH oldattal 3,9-4,1-es pH-ra állítottuk be. Végül leszűrtük a szuszpenziót és a nedves mintát polietilén zacskóban, légmentesen lezárva, 274-276 K között, hűtőszekrényben tároltuk a további vizsgálatokig.

Fehérített pamutrost

A fehérített pamutrost előállításakor az előzőekben ismertetett, lúgosan feltárt, fehérítetlen pamut esetében használt feltáró elegyhez 5 m/m%-os H₂O₂-t és 0,5 m%-os vízüveget is adagoltunk, a főzési időn és a főzési hőmérsékleten nem változtattunk. A kémiai kezelést követően, a rostanyaggal a lúgosan feltárt pamuttal megelőző módon jártunk el.

Pamut linter

A linternek nevezett, rövid szálú vizsgálati rostanyag esetében a feltárást nem mi végeztük.

A rostanyag ipari körülmények közötti előállítására vonatkozó adatok szerint az 1-2 mm hosszú rostokból álló, lúgos előkezelésű, fehérített pamut linter feltáró vegyszere NaOH volt. A viaszréteg eltávolítása után két szakaszos, hidrogén-peroxidos (H₂O₂) fehérítést alkalmaztak, majd végül a rostanyag enyhe előőrlést kapott. A főzési idő és a főzési hőmérséklet értékei azonban nem ismertek.

A linter modellsorozatba való bevonását több szempont is indokolta. Egyrészt az ipari körülmények között feltárt cellulózok összehasonlíthatósága a labor körülmények között feltárt rostanyagokkal, másrészt a korábbi tapasztalataink szerint az ipari rostanyagok paraméterei egalizáltabb képet mutatnak, mint a laborban készített minták.

Fehérítetlen búzaszalma cellulóz

A kísérletek céljára választott búzaszalmát szecskavágón, átlagosan 30 mm hosszúra aprították. A szecskát a portól és egyéb szennyezőktől (csomók, magok, stb) rázással megtisztították. Ezt követően a szalma feltárása a hazai körülmények közötti egyik leggyakoribb, un. szulfátos eljárással történt. A feltárási körülmények az alábbiak voltak.

Az alkalmazott vegyszer koncentrációja 13 m/m%- volt az abszolút száraz szalmára vonatkoztatva. A szulfiditás mértéke (S^o), azaz az Na₂S aránya a teljes feltáró lúgra vonatkoztatva 15% volt. NaOH: nátrimhidroxid anyagmennyisége, [mol]

A főzést felfűtési idő nélkül 20 percen keresztül 443 K-en végezték. A főzés direkt gőzbevezetés útján történt. Az így nyert rostanyag hozama 50,0 % lett, a lignintartalom 4% alá csökkent.

A kémiailag feltárt rostanyagot a főzés után Sprout-Waldorn készülékben, több szakaszban rostjaira foszlatták, melynek során a kezdeti késtávolság 2,5 mm, a befejező pedig 1,2 mm volt.

Ezt követően a rostokat bőséges vezetéki vízzel átmosták, majd 0,01mol/l-es HCl oldattal illetve 0,01 mol/l-es NaOH oldattal 3,9-4,1-es pH-ra állítottuk be. Végül leszűrtük a szuszpenziót és a nedves mintát polietilén zacskóban, légmentesen lezárva, 274-276 K között, hűtőszekrényben tároltuk a további vizsgálatokig.

Fehérített búzaszalma-cellulóz

Az fehérített búzaszalma rostanyag előállítása a fehérítetlen búzaszalmánál ismertetett módon történt. A rostanyag ligninmentesítését elemi klórral (Cl₂) végezték el. Az alkalmazott vegyszer koncentrációja 6 m/m%- volt az abszolút száraz szalmára vonatkoztatva Az így nyert rostanyag hozama 45,0 % lett, a lignintartalom 2% alá csökkent.

Ezt követően 2 m%-os töménységű lúgos mosást (NaOH), majd 3 m/m%-os hipokloritos (NaOCl) oxidációt alkalmaztak a rostanyag fehérítésére.

Az ipari feltárású és fehérítésű kiszárított rostanyagot áztattuk, szuszpendáltuk, majd a rostokat vezetéki vízzel átmostuk, és 0,01mol/l-es HCl oldattal illetve 0,01 mol/l-es NaOH oldattal 3,9-4,1-es pH-ra állítottuk be. Végül leszűrtük a szuszpenziót és a nedves mintát polietilén zacskóban, légmentesen lezárva, 274-276 K között, hűtőszekrényben tároltuk a további vizsgálatokig.

Lucfenyő rostcellulóz

A rostanyag mechanikai úton előállított faaprítékból történt. A lucfenyőrostok feltárását, a hazai körülmények között gyakran alkalmazott másik, úgynevezett szulfátos (kraft) eljárással végeztük el. A feltárások 150 literes forgó főzőben történtek. A feltárási körülményeket korábbi tapasztalataink és a szakirodalom alapján az alábbiakban határoztuk meg.

Az alkalmazott feltárólúg koncentrációja 18 m%- volt az abszolút száraz rostra vonatkoztatva. A szulfiditás mértéke (S^o) azaz az Na₂S aránya a teljes feltáró lúgra vonatkoztatva 0,2, vagyis 20% volt.

A főzést egy óra felfűtési idő után 135 percen keresztül 438 K-en végeztük. A főzés direkt gőzbevezetés útján történt. Az így nyert rostanyag hozama 51,8 % lett, ez ebben az esetben közel 10%-os lignintartalmú rostanyagot jelent.

A kémiailag feltárt rostanyagot a főzés után Sprout-Waldorn készülékben, több szakaszban rostjaira foszlattuk, melynek során a kezdeti késtávolság 2,5 mm, a befejező pedig1,2 mm volt.

Ezt követően a rostokat bőséges vezetéki vízzel átmostuk, majd 0,01mol/l-es HCl oldattal illetve 0,01 mol/l-es NaOH oldattal 3,9-4,1-es pH-ra állítottuk be. Végül leszűrtük a szuszpenziót és a nedves mintát polietilén zacskóban, légmentesen lezárva, 274-276 K között, hűtőszekrényben tároltuk a további vizsgálatokig.

A vizsgálatokhoz a fentiek szerint előállított modellsorozatban - a morfológiai különbségeken túlmenően -, hat különböző előállítású és különböző kémiai összetételű rostanyag szerepelt. A kémiai összetétel alapján az anyagok három nagy csoportba sorolhatóak: a pamutcellulózok esetében beszélhetünk eredetileg ligninmentes rostanyagokról, a búzaszalmák esetében ligninmentesített cellulózrostokról, amelyek lignintartalma kevesebb mint 5%, és 6-20%

közötti lignintartalmú mintáról a lucfenyő rostcellulóz esetében.

Az összehasonlíthatóság kedvéért a kémiai kezelés, feltárás és fehérítés technológiai paramétereit a 4. számú táblázatban foglaltam össze.

4. táblázat A kémiai kezelés, feltárás és fehérítés technológiai paraméterei