4. A vizsgálatok gyakorlati megvalósítása
4.1. A kísérlet során alkalmazott eszközök és módszerek
Laboratóriumi kutatómunkánk során háromféle növényi alapanyagból (pamut, búzaszalma, lucfenyő) előállított, összesen hat, eltérő módon feltárt és fehérített papíripari rostanyagot vizsgáltunk. A vizsgálatok menetét és kapcsolatát mutatja az 18. ábra.
18. ábra A kutatómunka gyakorlatának menete
Laboratóriumi Valley-hollandi
Az őrlőberendezés nagyjából hasonló szerkezeti megoldású, mint az üzemi hollandik.
Lényeges eltérés abban van, hogy az őrlőnyomás nem a dobkés, hanem az alapkés emelésével, illetve süllyesztésével változtatható. A dob fordulatszáma 500/perc. A foszlatás terhelés nélkül, az őrlés 55 kg-os terheléssel történt. A normál bemérésnek megfelelően, 450 g abszolút száraz cellulóznak megfelelő mennyiségű rostanyagot 22,5 l össztérfogatra hígítva helyeztünk el a kádban, ekkor az anyagsűrűség 2%-os volt, majd meghatározott ideig őröltük a cellulózt. Az őrlésfok méréséhez szükséges nedves mintákat 3-5 perces rendszerességgel vettünk annak megállapítására, hogy a szuszpenzió a kívánt mértékben kiőrlődött-e?
19. ábra Hollandimalom laboratóriumi őrlőberendezés
Laboratóriumi keverő berendezés és őrlésfokmérő
A megfelelően kiőrölt cellulóz egy részét a hollandiból több részletben átvittük a keverőkészülékbe. A készülék üveg edénye 10 liter szuszpenzió befogadására képes, és keverője 3000, illetve 1000 ford/percre állítható. Az őrölt cellulózt 2 literre feltöltve 3000 percenkénti fordulatszámmal 2 percig homogenizáltuk. Ezután – a szabványnak megfelelően - feltöltöttük 6,67 literre, majd lassú keverés közben a végső őrlésfok méréshez három párhuzamos mintát vettünk ki, majd az edényt feltöltöttük 1000 ml-re.
Az 1 liter 2 g abszolút száraz cellulóznak megfelelő rostanyagot víztelenítettünk egy szabványos Schopper-Riegler rendszerű őrlésfokmérő berendezésen és a víztelenedés mértékéből a kalibrált mérőedény segítségével, három párhuzamos minta átlagértékéből határoztuk meg az őrlésfokot. A rostszuszpenzió sűrűsége 0,2% volt.
Lapképző berendezés
A keverőben lévő cellulóz bemért mennyiségét ismerve, bármilyen feltöltés esetén kiszámítható, hogy mennyit kell kivenni különböző négyzetméter tömegű lapok képzéséhez annak ismeretében, hogy a próbalapok felülete 314 cm2. Ezek alapján a kiőrölt rostanyag egy további részéből 80 g/m2 tömegű lapokat készítettünk Erntst-Hage típusú félautomata laboratóriumi lapképző berendezésen.
A további vizsgálatokhoz - az anyag-előkészítés során - a lapképző berendezésen - vákuum segítségével - víztelenítettük a különböző cellulóz mintákat.
A mintalapok repesztési vizsgálatai
A repesztési vizsgálatokat az MSZ 5361-75–ös szabványszám szerint végeztük el. Ennek során az alábbi paramétereket határoztuk meg Mullén-rendszerű repesztő készülékkel.
Repesztési mutató: a repesztési szilárdság függ a négyzetmétertömegtől, ezért csak azonos tömegű papírokra ad összehasonlító értéket. Összehasonlításra a repesztési mutató alkalmazható, ami a repesztő nyomás és a négyzetmétertömeg hányadosa kPa-ban.
Repesztő szilárdság: a papírlap ellenállása egy fokozatos nyomásnak kitett gumi membrán deformáló hatásának. Mértéke a hidraulikus nyomás-repesztő nyomás- a repesztés pillanatában kPa-ban.
A mintalapok szakítási vizsgálatai
A szakítási igénybevételnél a lapot alkotó rostok közötti kapcsolatok száma és erőssége a meghatározó, a nagy felületen egymáshoz kapcsolódó rostokon a terhelés megoszlik, így növelve a papír szakítószilárdságát (Nagy, Káldy, 1998).
A szakítási vizsgálatot az MSZ 5360-71-es szabványszám szerint végeztük el. Ennek során az alábbi paramétereket határoztuk meg Alwetron-TH-1 típusú félautomata szakítóberendezés segítségével.
Szakadási hossz: az azonos szélességű papír vagy kartoncsík kiszámított határhosszúsága, amelyen túl az egyik végével felfüggesztett csík a saját tömegétől elszakad.
Szakítógépen végzett mérés alapján számítható. Értéke g/m2 tömegétől független.
Mértékegysége: m. Gyakorlatban az értéke 1-10 km között változik.
Szakadási nyúlás: a vizsgálati csík elszakadása pillanatában mért nyúlás. Értékét mm-ben, vagy az eredeti hosszhoz viszonyítva %-ban adják meg. Gyakorlati értéke 0, 5-15 % között változik.
Szakítási mutató: a szakítószilárdság (N/m-ben kifejezve) osztva a négyzetmétertömeggel.
Szakító erő: az a N-ben kifejezett erő, amelynek hatására a húzóigénybevételnek kitett papírcsík elszakad.
Szakítószilárdság: az egységnyi szélességre eső legnagyobb szakítóerő, amelynek a papír, illetve karton szakadás előtt ellenáll, szabványos vizsgálati körülmények között,értékét kN/m –ben adják meg. Méréséhez ingás Schopper-rendszerű, vagy állandó húzási sebességgel működő szakítógépeket alkalmaznak. Gyakorlatban értéke 0, 8-18 kN/m között változik
A mintalapok tépővizsgálatai
A tépőszilárdságot elsősorban a lapszerkezetet adó rostok hosszúsága és rugalmassága befolyásolja (Kulcsár, 1980), melynek mérését az MSZ 5367-71-es szabványszám szerint végeztük el. Ennek során az alábbi paramétereket határoztuk meg Elmendorf-féle szakító-berendezés segítségével.
Tépőszilárdság: a papír mN-ban kifejezett ellenállása dinamikus nyíró igénybevétellel szemben, szabvány körülmények között. Vizsgálható a papír sértetlen éle mentén a tépőerővel szembeni ellenállás, vagy betépés után a továbbtépéssel szembeni ellenállás.
Tépési mutató: a papír, vagy lemez tépési ellenállása osztva a g/m2 tömeggel. 1 g/m2 tömegű papírra vonatkoztatott erő. Mértékegysége: mNm2/g.
A mintalapok légáteresztésének vizsgálatai
Légáteresztési vizsgálatot az MSZ 5386-53-as szabványa szerint végeztük el.
A papírlap porozitásából eredő tulajdonság, amelyet egy meghatározott nedvességtartalmú és méretű lapmintán, meghatározott nyomáskülönbségnél átfolyó levegő mennyiségével jellemzünk.
Spektrofotométer
A spektrofotométerek színképelemző készülékek és fotométer kombinációi. Ezek a készülékek az abszorpciós színkép felvételén kívül intenzitásmérést is lehetővé tesznek.
A spektrofotométer a Lambert-Beer -törvény alapján ismeretlen koncentrációk meghatározására alkalmaztuk. A törvény a fényabszorbció (fényelnyelés) mértékét fejezi ki. A 10. összefüggés alapján -az abszorbancia mérésével- oldatok ismeretlen koncentrációja határozható meg.
l I C
A = lg I0 =
ε
⋅ b ⋅(10) ahol:
A: az abszorbancia, Io : beeső fény erőssége, (J) I: az áteresztett fény erőssége, (J)
ε : moláris abszorpciós együttható (m2/mol), Cb : b oldat koncentrációja, (mol/m3), l: az elnyelő közeg rétegvastagsága ( m ) Videomikroszkóp
A berendezéssel a rostok alakját, morfológiai jegyeit és a fibrillálódás mértékét vizsgáltuk.
A készülék lényegében egy digitális kamerából és változó nagyítású objektívsorból áll, melyekhez egy képfeldolgozó szoftver tartozik. A rendszer személyi számítógéphez és ezen keresztül különféle hálózatokhoz csatlakoztatható. A megfigyelési mező területe, a megfigyelési távolság és a nagyítás az objektívekkel és a fókuszálóval változtatható. A tárgyasztal, vagy a minta megvilágítása az objektíven keresztül, vagy körkörös LED megvilágítással történhet. A színes digitális felvételek nagyítási adatait a monitor mérete és képfelbontása, valamint az objektív nagyítása határozza meg. A vizsgálatokhozWAT-250 D (W96P) típusú berendezést használtam (20. ábra).
20. ábra WAT-250 D (W96P) típusú videomikroszkóp monitorral
A cellulóz minták pH meghatározása és beállítása
A vizsgálatokhoz a cellulózrost mintákat 3,8-4,0 pH értékűre állítottuk be 0,01mol/l-es HCl illetve 0,01 mol/l-es NaOH oldattal. A szuszpenziók pH értékét osztott pH papírral és Mini-Digi típusú, hordozható pH mérő készülékkel ellenőriztük.