Szerkesztette:
KOVÁCS ILONA
Írta:
KOVÁCS ILONA, NYULÁSZI LÁSZLÓ, FEKETE CSABA, KÖNCZÖL LÁSZLÓ, TERLECZKY PÉTER
Lektorálta:
HORVÁTH ATTILA
ÁLTALÁNOS KÉMIAI LABORATÓRIUMI
GYAKORLATOK
Egyetemi tananyag
2011
Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Vegyészmérnöki és Biomérnöki Kar
Szervetlen és Analitikai Kémia Tanszék
LEKTORÁLTA: Dr. Horváth Attila, Pannon Egyetem KÖZREMŰKÖDÖTT: Véghelyi Ádám
Creative Commons NonCommercial-NoDerivs 3.0 (CC BY-NC-ND 3.0) A szerző nevének feltüntetése mellett nem kereskedelmi céllal szabadon másolható, terjeszthető, megjelentethető és előadható, de nem módosítható.
TÁMOGATÁS:
Készült a TÁMOP-4.1.2-08/2/A/KMR-2009-0028 számú, „Multidiszciplináris, modulrendszerű, digitális tananyagfejlesztés a vegyészmérnöki, biomérnöki és vegyész alapképzésben” című projekt keretében.
KÉSZÜLT: a Typotex Kiadó gondozásában FELELŐS VEZETŐ: Votisky Zsuzsa
AZ ELEKTRONIKUS KIADÁST ELŐKÉSZÍTETTE: Sosity Beáta
ISBN 978-963-279-469-3
KULCSSZAVAK:
munkavédelem, laboratóriumi eszközök, melegítés, hűtés, elválasztási műveletek, térfogatmérés, olvadás, forrás, moláris tömeg, halogenidek, oxidok, nitrátok, szulfátok, foszfátok, karbonátok.
ÖSSZEFOGLALÁS:
A tananyag elsősorban a vegyész-, vegyészmérnök- és biomérnök-hallgatók számára nyújt alapvető, bevezető ismereteket a laboratóriumi munkavégzéshez.
A tananyag első fő fejezete tartalmazza a laboratóriumi munkában nélkülözhetetlen biztonságtechnikai alapismereteket, a munkavédelmi és tűzvédelmi rendszabályokat.
A laboratóriumi munka speciális eszközöket igényel. A Laboratóriumi eszközök fejezetben ismertetjük és képeken mutatjuk be a fontosabb üveg-, porcelán- és fémeszközöket.
A Laboratóriumi alapműveletek fejezet a gyakorlatok során leggyakrabban előforduló alapműveleteket veszi sorra: melegítés, hűtés, szűrés, átkristályosítás, desztillálás, szublimálás, szárítás, gázokkal végzett
műveletek. Mivel a műveletek többségénél elengedhetetlen a hőmérséklet és főként gázoknál a nyomás ismerete, továbbá a laboratóriumi munka során nélkülözhetetlen pontos koncentrációjú oldatok készítése, amely tömegméréssel történik, így ezek mérési lehetőségeit is ebben a fejezetben tárgyaljuk.
A tananyag negyedik fejezetében olyan fizikai–kémiai mennyiségek, mint olvadáspont, forráshőmérséklet, törésmutató, moláris tömeg meghatározásával és sűrűségméréssel foglalkozunk.
Az Egyensúlyok vizes közegben fejezetben a vizes közegben lejátszódó sav–bázis-, csapadékképződési, redoxi- és komplexképződési reakciókat és ezek egyensúlyát vizsgáljuk. A fejezet utolsó része bevezetést nyújt a térfogatos mennyiségi analízisbe.
A Preparatív feladatok részben tárgyaljuk az egyes szervetlen kémiai preparátumok előállítását a
vegyületekben előforduló anionok szerint csoportosítva: halogenidek, oxidok, szulfidok/szulfitok/szulfátok, nitrátok, foszfátok, karbonátok és szerves savak sói, végül komplex vegyületek.
Tartalomjegyzék 3
© Kovács Ilona, BME www.tankonyvtar.hu
TARTALOMJEGYZÉK
ELŐSZÓ ... 6
1. A LABORATÓRIUMI MUNKAVÉGZÉS ALAPISMERETEI ... 7
1.1. Biztonságtechnikai alapismeretek ...7
1.2. Laboratóriumi munkarend ... 10
1.2.1. Általános laboratóriumi és munkavédelmi rendszabályok ... 10
1.2.2. Általános tűzvédelmi tudnivalók ... 12
1.2.3. Biztonsági jelzőtáblák ... 15
2. LABORATÓRIUMI ESZKÖZÖK ... 16
2.1. Az üveg és üvegeszközök ... 16
2.1.1. Az üveg tulajdonságai... 16
2.1.2. Hőálló üvegből készült eszközök ... 18
2.1.3. Nem hőálló üvegből készült eszközök... 19
2.1.4. Üvegeszközök illesztése ... 20
2.2. A porcelán, porceláneszközök ... 21
2.2.1. Porcelán ... 21
2.2.2. Porceláneszközök ... 22
2.3. Fémeszközök ... 22
2.4. Egyéb anyagból készült eszközök, segédanyagok ... 24
2.5. Laboratóriumi eszközök tisztítása ... 25
3. LABORATÓRIUMI ALAPMŰVELETEK ... 27
3.1. Hőmérsékletmérés ... 27
3.2. Nyomásmérés ... 33
3.3. Melegítés ... 38
3.3.1. Gázégők ... 38
3.3.2. Elektromos laboratóriumi fűtési eszközök ... 41
3.3.3. Közvetett fűtéshez használt melegítő fürdők ... 42
3.4. Hűtés ... 44
3.5. Tömegmérés ... 47
3.6. Folyadékok térfogatának mérése, oldatkészítés ... 50
3.6.1. A térfogatmérés eszközei ... 50
3.6.2. Oldás, oldatok töménysége ... 52
3.6.3. Oldatkészítés ... 54
3.7. Ülepítés, szűrés, centrifugálás ... 55
3.8. Kristályosítás, átkristályosítás ... 61
3.9. Szárítás ... 65
3.10. Fázisátalakulással járó műveletek ... 68
3.10.1. Fázisátalakulások ... 68
3.10.2. Desztilláció ... 75
3.10.3. Szublimáció ... 79
3.11. Műveletek gázokkal ... 81
3.11.1. Gázokkal kapcsolatos fizikai-kémiai alapismeretek ... 81
3.11.2. Laboratóriumi munka során leggyakrabban előforduló gázok ... 82
3.11.3. Gázpalackban forgalmazott gázok használata ... 83
3.11.4. Gázok tisztítása és szárítása ... 89
3.11.5. Gázok laboratóriumi előállítása ... 94
3.11.6. Gázokkal végzett reakciók ... 102
3.11.7. Gázok cseppfolyósítása ... 104
4. FIZIKAIKÉMIAI MENNYISÉGEK MEGHATÁROZÁSA ... 105
4.1. Olvadáspont mérés ... 105
4.2. Forráshőmérséklet mérése ... 107
4.3. Törésmutató mérése ... 109
© Kovács Ilona, BME www.tankonyvtar.hu
4.4. Sűrűségmérés ... 112
4.4.1. Sűrűségmérés piknométerrel ... 113
4.4.2. Sűrűségmérés areométerrel ... 115
4.4.3. Sűrűségmérés Mohr–Westphal-mérleggel ... 116
4.5. Moláris tömeg meghatározása ... 118
4.5.1. Moláris tömeg meghatározása fagyáspontcsökkenés-méréssel ... 118
4.5.2. Moláris tömeg meghatározása forráspontemelkedés-méréssel ... 124
4.5.3. Folyadékelegy átlagos moláris tömegének meghatározása gőzsűrűségméréssel, Victor Meyer módszerével ... 127
4.5.4. Molekulatömeg meghatározás ozmózisnyomás-méréssel ... 131
5. EGYENSÚLYOK VIZES OLDATBAN ... 135
5.1. Savbázis-egyensúlyok ... 135
5.1.1. Elektrolitos disszociáció ... 135
5.1.2. A víz öndisszociációja ... 136
5.1.3. Gyenge savak és bázisok disszociációja ... 136
5.1.4. Savbázis indikátorok ... 137
5.1.5. Hidrolizáló sók ... 139
5.1.6. Puffer-oldatok ... 140
5.2. Szilárd anyag oldat egyensúlyok ... 143
5.3. Redoxireakciók és egyensúlyok ... 144
5.4. Komplex egyensúlyok ... 148
5.5. Térfogatos mennyiségi analízis ... 150
5.5.1. Acidi-alkalimetria (sav–bázis titrálás) ... 152
5.5.2. Redoximetria ... 156
5.5.3. Csapadékos titrálás: Argentometria ... 164
5.5.4. Komplexometria ... 166
6. PREPARATÍV FELADATOK ... 170
6.1. A hidrogén-halogenidek és sóik, a klór oxosavai és sói ... 172
6.1.1. A hidrogén-halogenidek és sóik ... 172
6.1.2. A halogének oxosavai és sói ... 191
6.2. Oxidok ... 198
6.2.1. Az oxidok tulajdonságai ... 198
6.2.2. Az oxidok előállítása ... 199
6.2.3. Feladatok oxidok előállításához ... 200
6.3. A kén-hidrogén és a szulfidok, a kén oxosavai és sói ... 206
6.3.1. A kén-hidrogén és a szulfidok ... 206
6.3.2. A kén oxosavai és sói ... 215
6.4. A nitrogén oxosavai és sói ... 233
6.4.1. A salétromossav és a nitritek ... 233
6.4.2. A salétromsav és a nitrátok ... 233
6.5. A foszfor oxosavai és sói ... 244
6.5.1. A foszfor oxosavainak általános jellemzése ... 244
6.5.2. Az ortofoszforsav és sói ... 245
6.6. A szén oxosavai, sói és néhány szerves sav sója ... 256
6.6.1. A szénsav és sói ... 256
6.6.2. Szerves savak sói ... 269
6.7. A bórsav és a borátok ... 274
6.7.1. A bórsav és a borátok tulajdonságai ... 274
6.7.2. A borátion analitikai kimutatása ... 275
6.7.3. Feladatok a bórsav és néhány borát előállításához ... 276
6.8. Komplex vegyületek ... 279
6.8.1. A komplex vegyületek szerkezete ... 279
6.8.2. A komplex vegyületek fontosabb izoméria típusai ... 282
6.8.3. A komplex vegyületek elnevezése ... 283
6.8.4. Feladatok komplex vegyületek előállításához ... 284
Tartalomjegyzék 5
© Kovács Ilona, BME www.tankonyvtar.hu
7. LEVEGŐKIZÁRÁSOS TECHNIKA ALKALMAZÁSA A PREPARATÍV GYAKORLATBAN .. 306
7.1. Védőgázok oxigénmentesítése és szárítása ... 306
7.2. Oldószerek tisztítása ... 307
7.3. Műveletek inert atmoszférában ... 308
FÜGGELÉK ... 316
F.0. Az elemek periódusos rendszere ... 317
F.1. táblázat. A fontosabb elemek relatív atomtömege ... 318
F.2. A veszélyes anyagok veszélyeire/kockázataira utaló R-mondatok és a veszélyes anyagok biztonságos használatára utaló S-mondatok ... 319
F.3. A CLP osztályozásban a veszélyes anyagokra vonatkozó figyelmeztető H-mondatok és óvintézkedésre utaló P-mondatok ... 326
F.4. Kémiai anyagok ... 334
F.5. táblázat. Leggyakrabban előforduló szervetlen vegyületek oldhatósága vízben ... 373
F.6. táblázat. Tömény sav- és lúgoldatok koncentrációja és sűrűsége 15 °C-on ... 374
F.7. táblázat. Egyensúlyi vízgőztenzió adatok [kPa] ... 375
F.8. táblázat. Gázok tisztasági fokozatának jelölései és értelmezése ... 376
F.9. táblázat Szabványos gázpalackok és paramétereik ... 377
F.10. táblázat Cseppfolyós klór, kén-dioxid, ammónia, szén-dioxid gőztenziója és sűrűsége ... 378
F.11. táblázat. Gázok oldatósága vízben ... 379
F.12. táblázat. Gázok fizikai adatai ... 380
F.13. táblázat A víz sűrűsége a hőmérséklet függvényében ... 381
F.14. táblázat. Néhány szervetlen vegyület vizes oldatának sűrűsége és tömegszázalékos összetétele 20 °C-on ... 382
F.15. Elektromos pH-mérés ... 384
F.16. táblázat. Néhány szervetlen vegyület oldhatósági szorzata 25 °C-on ... 385
F.17. táblázat Standard redoxipotenciál-értékek 25 °C-on és 101,325 kPa nyomáson ... 386
F.18. táblázat. Komplex vegyületek bruttó stabilitási állandói ... 388
F.19. Mintajegyzőkönyv... 389
F.20. Preparátumok listája ... 391
F.21. táblázat. Néhány sav és bázis disszociációs egyensúlyi állandója 25 °C-on ... 394
ÁBRÁK, ANIMÁCIÓK, FÉNYKÉPEK, VIDEÓK, TÁBLÁZATOK JEGYZÉKE ... 395
Ábrák ... 395
Animációk ... 397
Fényképek ... 398
Videók ... 402
Táblázatok ... 403
© Kovács Ilona, BME www.tankonyvtar.hu
ELŐSZÓ
Az „Általános laboratóriumi gyakorlatok” című tananyag elsősorban a vegyész, vegyészmérnök és biomérnök hallgatók számára nyújt alapvető, bevezető ismereteket a laboratóriumi munkavégzéshez.
A hallgatók egyetemi tanulmányaik során az Általános kémiai laboratóriumi gyakorlat keretében dolgoznak először laboratóriumban és kerülnek kapcsolatba vegyszerekkel. Ezért a tananyag kidolgozásakor hangsúlyt fektettünk a biztonságtechnikai alapismeretek, a munkavédelmi és tűzvédelmi rendszabályok tárgyalására. A laboratóriumban leggyakrabban előforduló anyagokkal kapcsolatos fontosabb tudnivalókat külön fejezetben foglaltuk össze. Ismertetjük az anyagok vagy anyagcsoportok szervezetre gyakorolt hatását, továbbá azt, hogy expozíció esetén milyen első- segélyben kell részesíteni a sérültet, és hogyan semmisíthetők meg az adott vegyszer maradványai.
A laboratóriumi munka speciális eszközöket igényel. A Laboratóriumi eszközök fejezetben ismertetjük és képeken mutatjuk be a fontosabb üveg-, porcelán- és fémeszközöket.
A Laboratóriumi alapműveletek fejezetben a gyakorlatok során leggyakrabban előforduló alapműveleteket tárgyaljuk, a műveletek elvégzéséhez használt eszközöket ismertetjük. Foglalkozunk a melegítés és hűtés lehetőségeivel; ismertetjük az anyagok tisztítására, elválasztására alkalmas műveleteket: szűrés, átkristályosítás, desztillálás, szublimálás, illetve kristályos preparátumok és gázok szárítása. Mivel a műveletek többségénél elengedhetetlen a hőmérséklet, és főként gázoknál a nyomás ismerete, továbbá a laboratóriumi munka során nélkülözhetetlen pontos koncentrációjú oldatok készítése, amely tömegméréssel történik, így ezek mérési lehetőségeit is ebben a fejezetben tárgyaljuk. A gázokkal végzett műveletek a laboratóriumi munka fontos és sokszor balesetveszélyes részét képezik, ezért a gázokkal kapcsolatos tudnivalókat részletesen ismertetjük.
A tananyag negyedik fejezetében olyan fizikaikémiai mennyiségek, mint olvadáspont, forrás- hőmérséklet, törésmutató, moláris tömeg meghatározásával és sűrűségméréssel foglalkozunk.
Szervetlen kémiai reakciók nagyrészt vizes közegben játszódnak le. Az oldatban a reagáló anyagok hidratált molekulái vagy ionjai állandó hőmozgásuk következtében egymással ütköznek és reakcióba lépnek. Az Egyensúlyok vizes közegben fejezetben a vizes közegben lejátszódó savbázis, csapadékképződési, redoxi- és komplexképződési reakciókat és ezek egyensúlyát vizsgáljuk. A fejezet utolsó része bevezetést nyújt a térfogatos mennyiségi analízisbe.
A Preparatív feladatok részben tárgyaljuk az egyes szervetlen kémiai preparátumok előállítását a vegyületekben előforduló anionok szerint csoportosítva: halogenidek, oxidok, szulfidok/szulfitok/
/szulfátok, nitrátok, foszfátok, karbonátok és szerves savak sói, végül komplex vegyületek. A preparátumok leírása előtt röviden ismertetjük az adott vegyületcsalád legjellemzőbb tulajdonságait és előállításukra alkalmas fontosabb eljárásokat.
Az utolsó fejezet túlmutat egy bevezető praktikum határán. Betekintést nyújt a levegőn nem stabil vegyületek előállításához szükséges modern technika, a levegőkizárásos technika preparatív gyakorlatban való alkalmazásába.
A tananyag elkészítéséhez sok segítséget nyújtott Kollár GyörgyKiss Júlia „Általános és szervetlen preparatív kémiai gyakorlatok” című tankönyve, illetve az erre épülő 2002-ben kiadott Gábor TamásHencsei PálZimonyi Emese „Kémiai laboratóriumi gyakorlatok I” című jegyzete, melyeket a BME Vegyészmérnöki és Biomérnöki Karán az „Általános laboratóriumi gyakorlatok”
oktatásában használtunk. Az elmúlt években az oktatásban, illetve a hallgatók tanulási szokásaiban bekövetkezett változások szükségessé tették mind tartalmában mind formájában új tananyag elkészítését. Sok ábrával és fényképpel igyekeztünk a hallgatók számára megkönnyíteni a kémiai ismeretek elsajátítását. Az elektronikus forma lehetőséget biztosít a keresett tananyagrész, információ gyors eléréséhez; az animációk, és videofelvételek reméljük nemcsak látványosabbá, de érthetőbbé teszik a tananyagot.
Ezúton mondunk köszönetet tananyagunk lektorának, Dr. Horváth Attila egyetemi tanárnak mindenre kiterjedő alapos és lelkiismeretes munkájáért, értékes észrevételeiért. Köszönettel tartozunk Viczián Ferencnek, a BME Vegyészmérnöki és Biomérnöki Kar Üvegtechnikai műhely vezetőjének, hogy közreműködött az üvegtechnikai munkát bemutató látványos videók elkészítésében.
Budapest, 2011. május A szerzők
1. A laboratóriumi munkavégzés alapismeretei 7
© Kovács Ilona, BME www.tankonyvtar.hu
1. A LABORATÓRIUMI MUNKAVÉGZÉS ALAPISMERETEI
1.1. Biztonságtechnikai alapismeretek
A kémiai laboratóriumban dolgozók vegyszerekkel kerülnek kapcsolatba, amelyek veszélyeztethetik a dolgozók egészségét vagy biztonságát. Ezek az anyagok a szervezetbe juthatnak a légzőrendszeren vagy szájon át, illetve a bőrön keresztül felszívódva fejthetik ki mérgező hatásukat. A veszélyes anyagokkal végzett műveleteket, beleértve ezek szállítását, tárolását és megsemmisítését, rendeletek szabályozzák, amelyek célja az emberi egészség és a környezet fokozott védelme a káros vegyi anyagokkal szemben. A fentiekre tekintettel, minden olyan tevékenységet, amelynek során kémiai anyagokkal végeznek munkát, nemzetközi szinten szabályozzák, és e szabályozás alapjainak ismerete a biztonságos laboratóriumi munkavégzéshez szükséges. A szabályozás egyes elemei ezen elektronikus jegyzet írásakor változnak meg egy átmeneti periódussal, így mindkét szabályozásról szót kell ejteni.
2007. június 1-jén életbe lépett az Európai Unió vegyi anyagokra vonatkozó egységes bejegyzési, értékelési és engedélyeztetési rendszere, azaz a REACH (Registration, Evaluation and Authorization of Chemicals). Célja, hogy korszerűsítse és javítsa a vegyi anyagokra vonatkozó, korábbi európai uniós jogi keretrendszert. A REACH nagyobb felelősséget hárít az iparra a vegyi anyagok által az egészségre és a környezetre esetlegesen gyakorolt kockázatok kezelése tekintetében. A REACH célja az emberi egészség és a környezet védelmének javítása a vegyi anyagok által esetlegesen okozott veszélyekkel szemben, az anyagokkal kapcsolatos veszélyek felmérésére vonatkozó alternatív vizsgálati módszerek támogatása.
A REACH egy engedélyezési rendszert is bevezetett, amelynek célja annak biztosítása, hogy a különös aggodalomra okot adó anyagokat megfelelően ellenőrizzék és fokozatosan felváltsák biztonságosabb anyagokkal vagy technológiákkal, vagy csak abban az esetben alkalmazzák, ha az anyag felhasználásából társadalmi szintű előny származik.
A gyártóknak és az importőröknek biztosítaniuk kell továbbfelhasználóik számára az anyag biztonságos használatához szükséges kockázati információkat. Ez az osztályozási és címkézési rendszeren keresztül és biztonsági adatlapok alkalmazásával történik a veszélyes anyagokról szóló irányelv a DSD (Dangerous Substances Directive), a veszélyes készítményekről szóló irányelv a DPD (Dangerous Preparations Directive) felhasználásával.
Az információtovábbítás fő eszköze a megfelelően elkészített és a felhasználó által ismert biztonsági adatlap. A szállító köteles ügyfelének biztonsági adatlapot átadni veszélyes anyag vagy készítmény leszállításakor. A biztonsági adatlap tartalmazza az anyag fizikai, kémiai tulajdonságait és élettani hatásait. A biztonsági adatlap információkat szolgáltat a biztonságos felhasználásról, a tárolásról és a maradék hulladékként való felhasználásáról.
Az anyag osztályozása és címkézése magában foglalja egy anyag vagy készítmény veszé- lyességének értékelését, valamint e veszély feltüntetését a címkén. Az osztályozás az anyag fizikai- kémiai tulajdonságai, az emberi egészségre vagy a környezetre gyakorolt hatása alapján történik. Az anyagokat a következő kategóriák szerint lehet csoportosítani:
1. Fizikai-kémiai tulajdonságok 1.1. Robbanásveszélyes 1.2. Égést tápláló, oxidáló 1.3. Fokozottan tűzveszélyes 1.4. Tűzveszélyes
1.5. Kevésbé tűzveszélyes 1.6. Egyéb tényezők 2. Toxikológiai sajátosságok
2.1. Nagyon mérgező 2.2. Mérgező
2.3. Ártalmas 2.4. Maró
© Kovács Ilona, BME www.tankonyvtar.hu 2.5. Irritatív
2.6. Túlérzékenységet okozó (allergizáló, szenzibilizáló)
2.7. Specifikus egészségkárosító sajátosságok: szerv vagy szervrendszer specifikus hatások heveny, félheveny vagy idült mérgezésben vagy azt követően, amelyek súlyosak és nem súlyosak, reverzíbilisek vagy irreverzíbilisek lehetnek.
2.8. Rákkeltő 2.9. Mutagén
2.10. Reprodukciókárosító (szaporodást károsító)
2.10.1. fertilitást (nemző- és fogamzóképességet) károsító 2.10.2. utódkárosító (teratogén, embriotoxikus)
2.10.3. (utód)generációkárosító
2.10.4. egyéb reprodukciót károsító hatás 2.11. Egyéb jellemző tulajdonságok
2.11.1. bőrön át felszívódik 2.11.2. kumulálódik
2.11.3. egyéb (pl. átmenetileg vagy tartósan hatástalan szöveti raktározás, tárolódás) 3. Ökotoxikológiai, környezetkárosító, környezetszennyező sajátosságok
Az osztályozást fel kell tüntetni minden regisztrálási dokumentációban.
A veszélyes anyagok kockázataira utaló rövid, egymondatos, szabványosított információkat R- mondatoknak nevezik (az angol Risk rövidítéséből). A veszélyes anyagokkal kapcsolatos óvintéz- kedésekre utalnak az S-mondatok (az angol Safety rövidítéséből). Ezek, a veszélyjelekkel és ezekhez tartozó veszélyszimbólumokkal (piktogram) együtt, a legfontosabbak a veszélyes anyagok megjelölésére az EU-n belül (1.2.3.1. ábra). Az R-mondatok a veszélyes anyagok besorolásának kiindulási pontjai; ezekből adódnak a szükséges veszélyjelek, a veszélyszimbólumok, továbbá a szükséges S mondatok. Az R- és S-mondatok rövidített írásmódjának szabályai a következők: a mondatok felsorolásakor az R vagy S betű után a mondatok száma között kötőjel (-) áll a mondatok szétválasztására (egyszerű mondatok), vagy ferde vonal (/) bizonyos megengedett kombinációk esetében (összetett mondatok). Az F.2. táblázat tartalmazza a veszélyes anyagokra vonatkozó egyszerű és összetett R- és S-mondatokat.
A vegyi anyagok kereskedelme nemzetközi piacon történik. A nemzetközi kereskedelem megkönnyítése, továbbá az emberi egészség és a környezet védelme érdekében az Egyesült Nemzetek Szervezetének (ENSZ) keretében kidolgoztak egy egységes, globálisan összehangolt rendszert a vegyi anyagok besorolására, címkézésére és a hozzájuk kapcsolódó biztonsági adatlapok rendszerére. Ez a GHS (Globally Harmonised System of Classification and Labelling of Chemicals ), amelyet az ENSZ 2002 decemberében fogadott el.
A GHS-t az EU jogalkotási rendszerébe a CLP vagy CLP-rendelet (Classification, Labelling and Packaging of Substances and Mixtures) vezeti be. Az Európai Parlament 2008. szeptember 3-án fogadta el az új szabályozást, amely a meglévő EU-szabályozást (REACH) és a GHS-szabályozást közelíti egymáshoz. Az új CLP-szabályozás biztosítja, hogy az egyes anyagok az egész világon ugyanazzal a veszélybesorolással és címkével legyenek ellátva. Az új jogszabály kiegészíti a vegyi anyagok regisztrálásáról, értékeléséről, engedélyezéséről és korlátozásáról szóló REACH-rendeletet.
A CLP magában foglalja a GHS valamennyi veszélyességi osztályát, de épít a korábbi DSD/DPD osztályozási és címkézési rendszerre is. Rendelkezéseinek alkalmazásához az Európai Vegyianyag- ügynökség (ECHA) készít iránymutatást. A CLP-rendelet 2009. január 20-án lépett hatályba, és az egész Európai Unióban jogilag kötelező érvényű. Az anyagok újbóli besorolásának határideje 2010. november 30-a volt, a készítményeké (új besorolás szerint keverék) 2015. május 31. A DSD/DPD irányelvek az átmeneti időszak után, 2015. június 1-jén hatályukat vesztik.
2010. december 1-jétől az anyagokat kötelező a DSD és a CLP szerint is osztályozni. Címkézni és csomagolni viszont kizárólag a CLP szerint kell, de a DSD szerint már osztályozott, címkézett, csomagolt és 2010. december 1. előtt forgalomba helyezett anyagokat csak 2012. december 1-jéig kell átcímkézni és átcsomagolni.
A CLP osztályozásban figyelmeztető, H-mondatokat (Hazard statements) és óvintézkedésre vonatkozó P-mondatokat (Precautionary statements) kell használni. Ez egy H vagy P betűből és három számjegyből áll; egy, a veszély típusát jelző számjegy és két, a veszélyek sorszámozásával
1. A laboratóriumi munkavégzés alapismeretei 9
© Kovács Ilona, BME www.tankonyvtar.hu
megegyező szám. A figyelmeztető mondatok és az óvintézkedésre vonatkozó mondatok egyen- értékűek, de nem mindig azonosak a DSD/DPD szerinti kockázat, illetve biztonsági mondatokkal. A DSD/DPD-ből átvett, de a GHS-ben még nem szereplő figyelmeztető mondatok kódja EUH. Az F.3. táblázat tartalmazza a veszélyes anyagokra vonatkozó figyelmeztető és összetett óvintézkedésre vonatkozó H- és P-mondatokat.
Az anyag vagy keverék osztályozása meghatározza azokat a veszélyt jelző piktogramokat, amelyeket a címkén fel kell tüntetni. Sok CLP piktogram hasonló, de nem azonos bizonyos DSD és DPD veszélyességi kategóriákra vonatkozó szimbólummal. A CLP veszélyt jelző piktogramok alakja az egyik csúcsán álló négyzet, rajta fehér alapon fekete szimbólumok vörös kerettel. A korábbi és a CLP szerinti piktogramokat összehasonlítva tartalmazza az 1.1.1. táblázat. A vegyi anyag vagy készítmény címkéjén tilos a régi és az új piktogramokat együtt használni!
1.1.1. táblázat. Veszélyszimbólumok és jelek
Régi jelzés Új jelzés
(GHS)
Robbanásveszélyes (E)
Az anyag a levegő oxigénje nélkül képes hőfejlődés és gyors gázkibocsátás közben robbanásszerűen reagálni.
Égést tápláló, oxidáló (O)
Az anyag többnyire nem éghető, de az égésveszélyt és az égés hevességét növeli (többnyire oxigént bocsát ki).
Fokozottan tűzveszélyes (F+)
Az anyag lobbanáspontja 0 oC alatti, és forráspontja kisebb 35 oC-nál.
Tűzveszélyes (F)
Az anyag lobbanáspontja 21 oC-nál alacsonyabb.
Nagyon mérgező (T+)
Az anyag belélegezve, lenyelve és bőrön keresztül felszívódva akut vagy krónikus egészségkárosodást, illetve halált okozhat.
Mérgező (T)
Az anyag belélegezve, lenyelve és bőrön keresztül felszívódva akut vagy krónikus egészségkárosodást, illetve halált okozhat.
Ártalmas (Xn)
© Kovács Ilona, BME www.tankonyvtar.hu Maró (C)
Az anyag érintkezéskor az élő szöveteket elpusztíthatja.
Irritatív (Xi)
Az anyag a bőrrel vagy a kötőhártyával érintkezve gyulladást idézhet elő.
Az anyag bőrön keresztül, belégzéssel vagy a gyomor-, béltraktuson keresztül felszívódhat.
Környezeti veszély (N)
Az anyag veszélyeztetheti a környezetet.
1.2. Laboratóriumi munkarend
A laboratóriumi munka végzéséhez elengedhetetlenül szükséges a balesetvédelmi és tűzvédelmi rendszabályok ismerete. Ezek be nem tartása súlyos következményekkel járhat.
Az eredményes gyakorlati munka feltétele az elméleti felkészültség. A kémiai gyakorlatok előtt ezért mindig tanuljuk meg a gyakorlatra vonatkozó tananyagot. Az alábbi általános rendszabályokon túl egyes speciális laboratóriumokban (pl. izotóplaboratórium, biológiailag veszélyes anyagok labo- ratóriuma stb.) további szabályok érvényesek.
1.2.1. Általános laboratóriumi és munkavédelmi rendszabályok
1. Illetéktelen személyeknek a laboratóriumba tilos a belépés. A hallgatók a laboratóriumba csak a munkájukhoz elengedhetetlenül szükséges eszközöket hozhatják (jegyzet, íróeszköz, személyes laboratóriumi munkaeszközök). Védőszemüveg és munkaköpeny viselése kötelező! Műszálas anyagból készült ruha nem viselhető.
2. A laboratóriumban tilos egyedül dolgozni.
3. A laboratóriumban dohányozni tilos. Tilos a laboratóriumi edényekből enni, inni, a vegyszereket megkóstolni, illetve a laboratóriumból bármit elvinni.
4. Munka közben a legnagyobb rendet és tisztaságot kell fenntartani. Az esetleg kicseppent vagy kiömlött folyadékot, vegyszert azonnal töröljük fel törlőronggyal, papírtörölközővel. Vegyszert tartalmazó edényen, üvegen fel kell tüntetni annak tartalmát. Ha preparátumot helyezünk vízfür- dőre, a tárolóedényén tüntessük fel annak tartalma mellett asztalszámunkat is. A gyakorlat befejezésekor asztalunkat, mérőhelyünket és annak környezetét tegyük rendbe, az eszközöket, készülékeket elmosva, tisztán tegyük a helyükre. Szárítószekrényben, vízfürdőn, vegyifülkében ne hagyjunk semmilyen anyagot. Befejezetlen preparátumot lefedve, felcímkézve a kijelölt tároló- helyre tegyük.
5. Tilos a laboratóriumi berendezések és felszerelések (tűzoltó zuhany, pokróc stb.) nem rendeltetés- szerű használata és a laboratórium feladatköréhez nem tartozó vegyi munkák engedély nélküli végzése.
6. Mérgező, kellemetlen szagú vagy gyúlékony anyagokkal csak vegyifülke alatt dolgozzunk. A vegyifülke felhúzható ablakkal és elszívóberendezéssel ellátott, üvegfalú kamra. Ha vegyifülkében végzünk munkát, a fülke ablakát annyira húzzuk le, hogy arcunkat védje. A munka megkezdése előtt győződjünk meg a fülke elszívásának működéséről (húzzuk le a fülkeablakot annyira, hogy alul csak kis rés maradjon, és tartsunk a réshez papírdarabot). Ha a vegyifülkében tűzveszélyes folyadékok veszélyt okozó mennyiségével dolgozunk, biztosítani kell, hogy a vegyifülkét inert
1. A laboratóriumi munkavégzés alapismeretei 11
© Kovács Ilona, BME www.tankonyvtar.hu
gázzal el tudjuk árasztani. Ha a mérgező anyag hulladéka veszélyt jelent, össze kell gyűjteni, vagy át kell alakítani ártalmatlan anyaggá.
Nagyobb mennyiségű mérgező gázzal végzett műveletek során használjunk gázálarcot. A gázálarcok különböző védőhatású szűrőbetéteket tartalmaznak.
Ha a mérgező anyagok koncentrációja magas a laboratórium légterében, akkor friss levegős légzőkészüléket kell alkalmazni. A munkavédelmi előírások a MAK-értékkel adják meg a mérgező anyagoknak a légtérben még elviselhető koncentrációját. (MAK: Maximale Arbeitsraum Konzentration Legnagyobb Megengedett Munkahelyi Koncentráció) A MAK-érték egy anyag gáz-, gőz- vagy szállóporformában megengedhető legmagasabb koncentrációja a munkahelyi légtérben mg/m3-ben megadva, amely a jelenlegi ismeretek szerint nem káros az ott dolgozók egészségére, és nem jelent elfogadhatatlan kockázatot még ismételt és hosszas kitettség esetén sem, abból kiindulva, hogy egy átlagos munkahét 40 órából és egy átlagos munkanap 8 órából áll.
7. Tömény savak, lúgok hígítása esetén a savat öntsük a vízbe, és nem fordítva. Különösen vigyázzunk a tömény kénsav és a tömény alkáli-hidroxid-oldatok hígításakor. (Kerüljük az oldat túlzott felmelegedését.)
8. Vegyszerek elegyítésekor ne hajoljunk az edény fölé. Tömény savak és lúgok elegyítése tilos!
Tilos alkohol és salétromsav, továbbá klorátos oldatok és tömény kénsav elegyítése. Ha kém- csőben oldatot melegítünk, vigyázzunk, nehogy a hirtelen kifutó oldattal leforrázzuk magunkat vagy társunkat.
9. Tömény savat, lúgot vagy mérgező anyagot szájjal ne pipettázzunk, hanem használjunk pipettázó- labdát (Griffin-ballon) vagy mérőhengerrel, bürettával mérjük ki a szükséges mennyiséget.
Erős sav vagy bázis gyomorba jutása esetén hánytatni tilos! Ezek az anyagok hánytatás során gyomor-, illetve nyelőcső perforációt okozhatnak. A gyomorba került anyagokat fel kell hígítani tej vagy víz itatásával. Azonnal orvost kell hívni!
10. A legtöbb vegyszer, de különösen a tömény savak és lúgok bőrre vagy szembe kerülve az érintett felületet súlyosan felmarják, és égéshez hasonló, nehezen gyógyuló sebeket okoznak. Sav- vagy lúgmarás esetén használjuk a laboratóriumban elhelyezett mentesítő oldatokat. (Különösen lenyelés vagy szembefröccsenés esetén.) Mindenekelőtt alkalmazzunk bő csapvizes lemosást, és utána a megfelelő mentesítő oldattal kezeljük a sérült testfelületet. (Régebben a következő oldatokat, illetve módszereket alkalmaztuk: ha gyomorba jutott a sav, semlegesítés céljából MgO szuszpenziót kell itatni; bőr savmarásakor 2%-os NaHCO3, sav szembefröccsenése esetén 2%-os bóraxoldatos lemosást kell használni; lúgmarás esetén 0,5%-os ecetsavoldattal mossuk le a szennyezett bőrfelületet, ha szembe fröccsent a lúg, bő csapvizes lemosás után 2%-os bórsavoldattal öblítsük le.) A laborvegyszerek elsősegélynyújtásra nem alkalmasak.
11. Bizonyos gázok és gőzök, valamint szilárd vegyszerek szálló pora a légzőszerveken át a szerve- zetbe jutva mérgező hatást fejt ki. Ha egy anyagot meg akarunk szagolni, ügyeljünk arra, hogy egyszerre nagyobb mennyiséget ne szippantsunk fel, hanem kezünkkel enyhe légáramot hajtva, mindig óvatosan szagoljunk. Nagyobb mennyiségű egészségre ártalmas gázt vagy gőzt fejlesztő reakciót vegyifülkében végezzünk.
12. Készülékek összeszerelése előtt legyünk tisztában azok működésével. Zárt készüléket melegíteni tilos. Munka közben a készüléket magára hagyni nem szabad. Felügyelet nélkül működő készülékek veszélyforrások. Meghibásodás, hűtővíz- vagy áramkimaradás jelentős anyagi kárral járó balesetet eredményezhet.
13. Vigyázzunk, hogy az üvegedények esetleges törésekor keletkező szilánkok sérülést ne okozzanak.
Repedt, csorbult üvegedényeket használni tilos! A törött üvegedényeket, papírt stb. a munka- asztalok mellett elhelyezett szemetesvödrökbe (ne a lefolyóba!) dobjuk.
Üvegcső vágásánál, dugónak üvegcsőre vagy hőmérőre húzásánál az üvegcsövet tiszta, vastag ruhával a törési ponthoz, illetve a dugóhoz közel fogjuk meg. Az üvegcső vágása után a csővégeket ömlesszük le.
14. Ha nincs előírás arra, hogy mennyi vegyszert használjunk, vegyük a lehető legkevesebbet. A kísérletek végén megmaradt vegyszert ne tegyük vissza abba az üvegbe, amelyből kivettük, hanem semmisítsük meg, vagy gyűjtőedényekbe öntsük. A vegyszer kivétele után az üveget saját dugójával azonnal zárjuk le.
15. A vízzel nem elegyedő szerves oldószereket, környezetszennyező és tűzveszélyes anyagokat külön erre a célra rendszeresített gyűjtőedénybe öntsük. A következő veszélyes anyagokat külön
© Kovács Ilona, BME www.tankonyvtar.hu gyűjtőedényekben gyűjtjük: cianidok, higany-, ólom-, arzén-, bárium-, nikkel-, réz-, antimon-, ón-, bizmut-, króm-, kobalt-, ezüstvegyületek, halogénezett oldószerek, aromás-alifás oldószerek (ARAL). Töményebb savat, lúgot csak hígítás után szabad a lefolyóba önteni.
16. A cianidok rendkívül erős mérgek, belőlük savas oldatban hidrogén-cianid képződik, ami szintén rendkívül veszélyes méreg. Sose dolgozzunk cianidokkal savas oldatban!
17. A higanygőzök mérgezők. A kiömlött higanyt haladéktalanul gyűjtsük össze, az apró, szemmel nem látható higanycseppecskéket pedig kénporral leszórva semmisítsük meg.
18. Mindig tájékozódjunk a biztonsági adatlap segítségével a vegyszer biztonságos kezeléséhez szükséges egyéni védőfelszerelésekről és elsősegély-nyújtási alapismeretekről, mielőtt a meg- kezdjük a munkát valamely vegyszerrel.
19. Bármilyen rendellenesség, baleset stb. esetén jelezzük a munkahely vezetőjének (a labora- tóriumban lévő oktatónak) az eseményt.
A laboratóriumban leggyakrabban előforduló anyagokkal kapcsolatos fontosabb tudnivalókat a Függelék F.4. Kémiai anyagok fejezet tartalmazza. Az anyagokat halmazállapot szerint csopor- tosítottuk.
1.2.2. Általános tűzvédelmi tudnivalók
Az Országos Tűzvédelmi Szabályzat (OTSZ) tűzveszélyességi szempontból öt tűzveszélyességi osztályt különböztet meg, amelyeket „A”, „B”, „C”, „D”, „E” betűkkel jelölnek.
„A” „Fokozottan tűz- és robbanásveszélyes” tűzveszélyességi osztály
„B” „Tűz- és robbanásveszélyes” tűzveszélyességi osztály
„C” „Tűzveszélyes” tűzveszélyességi osztály
„D” „Mérsékelten tűzveszélyes” tűzveszélyességi osztály
„E” „Nem tűzveszélyes” tűzveszélyességi osztály
A tűzveszélyességi osztályba sorolás alapja az anyagok tűzveszélyességi jellemzői: lobbanáspont, gyulladási hőmérséklet, alsó és felső robbanási határérték.
Lobbanáspont: a folyadék- és/vagy olvadékállapotban levő anyagoknak az a legalacsonyabb hőmérséklete, meghatározott vizsgálati körülmények mellett, amikor az anyagból olyan mennyiségű gyúlékony gáz vagy gőz keletkezik, hogy a folyadék felszínén levő levegővel elegyedve gyújtóforrás közelítésére az anyag egész felületére kiterjedően belobban. A gyújtóforrás eltávolítása után az égés abbamarad.
Minél alacsonyabb ez a hőmérséklet, annál nagyobb a gyulladásveszély (pl. dietil-éter 45 oC;
szén-diszulfid 40 oC; aceton 20 oC; toluol +4 oC; izopropanol +12 oC; n-butanol +37 oC).
Gyulladási hőmérséklet: anyagoknak az a legalacsonyabb hőmérséklete, amelynél meghatározott vizsgálati körülmények mellett az anyagból felszabaduló gyúlékony gázok vagy gőzök láng vagy gyújtószikra hatására meggyulladnak, és a gyújtóforrás eltávolítása után folyamatosan égnek. A gyulladási hőmérséklet magasabb, mint a lobbanáspont.
Öngyulladás hőmérséklete: ezen a hőfokon a gyúlékony anyag levegőn magától, gyújtóforrás nélkül, meggyullad. Az öngyulladási hőmérsékletre melegített anyag elegendő energiával rendelkezik, hogy magától meggyulladjon (pl. szén-diszulfid 100 oC, dietil-éter 180 oC, n- heptán 204 oC, etil-alkohol 360 oC).
Azok az anyagok, amelyek lobbanáspontja 0 oC alatti és forráspontjuk < 35 oC, a rendkívül gyúlékony anyagokhoz sorolhatók. Ezen anyagok címkéje a lángot ábrázoló piktogramon kívül az F+ = rendkívül gyúlékony jelet tartalmazza. (pl. dietil-éter).
A 21 oC-nál alacsonyabb lobbanáspontú anyagok könnyen gyulladóak. Ezen anyagok címkéjén a lángot ábrázoló piktogramon kívül az F = könnyen gyulladó jel található. Ebbe a csoportba tartoznak a levegőn maguktól gyulladó fém-alkilek, hidridek, fém-karbonilok, nitridek, foszfánok, szilánok. Az ilyen anyagok tárolása csak nitrogénatmoszférában ve- szélytelen.
A 2155 oC közötti lobbanáspontú anyagok gyúlékonyak. A címke „gyúlékony” feliratot tartalmaz.
1. A laboratóriumi munkavégzés alapismeretei 13
© Kovács Ilona, BME www.tankonyvtar.hu
Alsó és felső robbanási határérték: az a térfogatszázalékban megadott koncentrációtartomány, amelyen belül az anyag a levegővel robbanóelegyet képez. A robbanás, illetve égés megfelelő iniciálás (láng vagy gyújtószikra) hatására következik be.
Robbanékony atmoszféra vagy aeroszol jön létre olyan helyeken, ahol gyúlékony gázokat vagy folyadékot használnak, a megszökő gáz vagy a keletkező gyúlékony gőzök tűz-, ill.
robbanásveszélyt jelentenek. Az éghető porszerű termékekből keletkező aeroszolok is robbanékonyak (pl. korom, alumínium). A sűrű gőzök több métert is elmozdulhatnak és meggyulladhatnak. Baleset csak akkor fordul elő, ha az éghető anyag és a tűzforrás egyszerre van jelen. A megelőzés egyik lehetősége a tűzforrás megszűntetése. A tűzforrás teljes kiküszöbölése nem lehetséges.
A helyiségek, épületek, létesítmények, szabadterek tűzveszélyességi osztályát az ott tárolt, felhasznált, feldolgozott anyagok tűzveszélyességi osztálya, valamint az alkalmazott technológiai eljárás határozza meg.
Az égés bekövetkezéséhez és fenntartásához szükség van éghető anyagra, égést tápláló közegre (levegő, oxigén), továbbá arra, hogy az éghető anyag elérje a gyulladási hőmérsékletét. A tűz eloltásánál az égés valamely feltételét vagy feltételeit kell megszüntetni.
A laboratóriumban többféle tűzoltásra alkalmas anyag és eszköz áll rendelkezésre; ilyenek a tűzoltó homok, impregnált tűzoltó pokróc, vizes zuhany és különböző hordozható tűzoltó készülékek.
A hordozható tűzoltó készülékeket oltóanyag szerint csoportosítják: habbal, porral és gázzal oltó készülékek.
Az éghető anyagokat halmazállapot szerint tűzosztályokba sorolják. Ezek a betűjelzések a tűzoltó készülékeken levő adatlapon megtalálhatók. (A tűzosztály jele tartalmában nem azonos a tűzveszélyességi osztály hasonló betűjelével. Itt nem használunk idézőjelet.)
Az éghető anyagok tűzosztályai és jelei a következők:
A szilárd, általában szerves eredetű olyan anyagok tüze, amelyek lángolás és/vagy izzás kíséretében égnek
B folyékony anyagok tüzei C gázok tüzei
D fémek tüzei Tűzoltó készülékek:
A tűzoltó készülék olyan eszköz, amelyből az oltóanyagot a készülékben levő nyomás hatására irányíthatóan a tűz fészkére lehet kilövellni. A belső nyomás létrehozható az oltóanyaggal együtt egy tartályban vagy külön palackban tárolt hajtóanyaggal. Típusai:
Habbal oltó: a hab vízzel kevert oltóanyag, ezért elektromos tüzek oltására korlátozottan, 1 méternél nagyobb távolságból alkalmas. Áramtalanítás előtt alkalmazni tilos. Oltásmechanizmus a kiszorítás és hűtés elvén alapul, vagyis megakadályozza a gázok, gőzök kijutását az égő anyag felületéről. A felületről elpárolgó víz csökkenti az égő anyag hőmérsékletét. C osztályú tüzek oltására nem alkalmas az ilyen készülék, D osztályú tüzek oltása tilos vele.
Porral oltó: megakadályozza az éghető gázrészecskék és az oxigén reakcióját, valamint a gázok, gőzök kijutását az égő anyag felületéről, és elválasztja az égő felületet a levegőtől. A, B, C típusú tüzek oltására alkalmas.
A különböző éghető fémek és fémötvözetek tüzeinek ("D" tűzosztályú tüzek) oltására alkalmasak a D porok. A D porokat különböző éghető fémek tüzeinek oltására dolgozták ki, így különböző hatóanyagúak, nem általános hatásúak, a legtöbb esetben csak az éghető fémek bizonyos csoportjának oltására alkalmazhatók, és megfelelőségük az egyéb tűzosztályú tüzek oltására is jelentősen eltérő. Néhány hazánkban forgalomban lévő D oltópor típusa: PULVEX 7000 D, META-TROXIN D.
Gázzal (szén-dioxiddal) oltó: az oltás a kiszorítás és hűtés elvén alapul, az égő anyag felületéről kijutott gázok, gőzök közé jutva megakadályozza azok találkozását az oxigénnel, és expanzió miatt az égő környezet hőmérsékletét csökkenti. B és C típusú tüzek oltására alkalmas, zárt térben.
© Kovács Ilona, BME www.tankonyvtar.hu 1.2.2.1. fénykép. Tűzoltóeszközök
Laboratóriumi tűzvédelmi szabályok
1. Nagyon fontos a munkaasztalokon elhelyezett gázégők kezelésének ismerete. Mielőtt a gázvezeték főelzáró csapját megnyitnánk, gondoskodjunk arról, hogy az egyes égők csapjai zárva legyenek;
csak ezután helyezzük üzembe a használni kívánt égőt. A munka befejezésekor ugyancsak győ- ződjünk meg arról, hogy az asztalokon az összes gázégő csapja és a főelzáró csap is zárva van-e.
2. Tűzveszélyes anyagokkal jól "húzó" vegyifülke alatt dolgozzunk! Sohase legyen a közelben nyílt láng.
3. Könnyen párolgó, tűzveszélyes anyagot tilos nyílt lángon melegíteni, kizárólag víz, olaj vagy elektromos melegítőt használjunk.
4. Ne hajoljunk munka közben a gázégő fölé.
5. Amennyiben valakinek a ruhája vagy a haja meggyullad, használjuk az asztalok végén elhelyezett zuhanyzót! Tilos műanyagból készült anyaggal égő ember ruházatát oltani. Tűzoltó készülékkel tilos embert oltani!
6. Elektromos tűz oltása vízzel tilos, mert áramütést okozhat. Elektromos tűz esetén az oltás megkezdése előtt áramtalanítsunk. A legtöbb szerves oldószer oltására sem alkalmas a víz, mert ezek nem elegyednek vízzel, a víz felszínén úszva tovább égnek.
7. Égési sebeket folyó vízzel hűtsük, majd égési seb kezelésére alkalmas kenőccsel vagy spray-vel kezeljük. Súlyos esetben forduljunk orvoshoz.
8. Szükség esetén használjuk a laboratóriumban elhelyezett poroltó készüléket, mely mindenfajta tűz oltására alkalmas.
9. Rosszullét, sérülés esetén azonnal forduljunk a gyakorlatvezető tanárhoz, hogy kellő időben megtehesse a szükséges intézkedéseket! Munkánk befejezése után a gázvezeték csapjait zárjuk el, az elektromos berendezéseket kapcsoljuk ki.
Gázpalackok tárolásával kapcsolatos legfontosabb szabályok
A gázok felhasználásának a helyén csak a napi munkálatok végzéséhez előkészített gázmennyiséget tartalmazó palackokat szabad tárolni.
Palackokat nem szabad tárolni nehezen megközelíthető, a személyi közlekedést és a menekülést vagy mentést akadályozó helyeken.
A palackokat lánccal kell rögzíteni a falhoz.
Minden palackot függetlenül attól, hogy teli vagy üres, hogy töltete mérgező, vagy nem mérgező, maró, tűz- és robbanásveszélyes, nyomás alatt áll, vagy kiürült felcsavart záró-
1. A laboratóriumi munkavégzés alapismeretei 15
© Kovács Ilona, BME www.tankonyvtar.hu
anyával és védősapkával kell tárolni és szállítani. A gázpalack szelepét minden használat és közvetlenül a kiürítés után le kell zárni. Az üres palackokra a záróanyát és a szelepvédő sapkát fel kell csavarni.
Az oxigénpalackot éghető gázt tartalmazó gázpalackkal együtt tárolni tilos. Az oxigén- palackokat nem szabad zsíros, olajos kézzel, illetve olajos szennyezett ruhában kezelni és zsíros vagy olajos ruhával tisztítani.
A palackot a káros felmelegedéstől úgy kell védeni, hogy hőmérséklete legfeljebb 50 oC legyen. A palackot a káros mechanikai és kémiai hatásoktól védeni kell.
1.2.3. Biztonsági jelzőtáblák
A biztonsági jelzőtáblák az általános veszélyhelyzetre, balesetre, egészségkárosodásra, tűzmegelőzésre felhívó, figyelmeztető, tiltó rendelkezéseket és egyéb információkat tartalmazó biztonsági szín- és alakjelek. A 1.2.3.1. ábrán néhány fontosabb biztonsági jelzőtábla látható.
1.2.3.1. ábra. Biztonsági jelzőtáblák
© Kovács Ilona, BME www.tankonyvtar.hu
2. LABORATÓRIUMI ESZKÖZÖK
A laboratóriumi műveleteket célszerű üvegkészülékben végezni, mivel az üveg a vegyszerek legnagyobb részével szemben ellenálló, könnyen tisztítható, az üvegeszközök viszonylag olcsók, és a bennük lejátszódó folyamatok szemmel is követhetők. Emellett készülnek laboratóriumi edények, eszközök porcelánból, különböző fémekből és műanyagokból.
2.1. Az üveg és üvegeszközök 2.1.1. Az üveg tulajdonságai
Az üveg nemkristályos (amorf) szervetlen anyag. A megolvadt üveg lehűtésekor egyre növekvő viszkozitású folyadék keletkezik, amely végül megdermed rendezett kristályszerkezet kialakulása nélkül.
Az üveg előállításának művészete legalább 5000 éves múltra tekint vissza. Az első üvegtárgyakat valószínűleg az egyiptomiak készítették, bár az újabb feltételezések szerint az asszírok már korábban ismerték az üvegkészítés titkát.
Az első kiemelkedő technológiai javulást az üvegfúvó pipa (fúvócső) feltalálása jelentette i. e. 30 körül, amely a mai napig az üvegfúvók legfontosabb eszköze speciális üvegtárgyak készítéséhez.
Ennek felfedezését az asszíroknak tulajdonítják. A rómaiak viszont az egyiptomiaktól tanulták meg az üvegkészítés mesterségét, akik elterjesztették egész birodalmukban. A római mesterek magas művészeti fokot értek el az üvegkészítésben. A Római Birodalom hanyatlása után Bizánc, majd később Velence lett az üveggyártás központja. Az üveggyártásban ugrásszerű fejlődés következett be a XVIIIXIX. században, amikor a korábbinál tisztább nyersanyagokat fedeztek fel, továbbá az olvasztókemencéket fa helyett szénnel, majd gázzal fűtötték, így magasabb hőmérsékletet tudtak elérni, és lehetővé vált nagy mennyiségű üveg olvasztása egy tömegben. Az üveggyártás és -feldolgozás gépiesítése, a XX. század elejére kifejlesztett félautomata és automata gépsorok alkalmazása végül a mai nagyüzemi termeléshez vezetett.
Szinte minden üveg szilikátüveg, amely a szilícium-dioxid háromdimenziós szerkezetének részleteit tartalmazza. A leggyakoribb üvegek kemények, sűrűségük kb. 2,22,6 g/cm3 (legnagyobb az ólomüvegé: 6,3 g/cm3), kis szilárdságúak, könnyen törnek, de jó hő- és elektromos szigetelők. Jó a fényáteresztő képességük, hőtágulásuk az összetételtől függ. Vegyi ellenálló képességük jó, a savak közül csak a hidrogén-fluorid (HF) és a forró foszforsav (H3PO4), valamint a tömény lúgok (NaOH, KOH) támadják meg. Alkáliákkal szembeni ellenállóság növelhető ZrO2 adalékanyag üvegbe juttatásával.
A kvarcüveg az egyetlen technikailag használt egykomponensű üveg. A kvarcüveget úgy állítják elő, hogy tiszta szilícium-dioxidot 2000 oC fölé hevítenek, és a viszkózus folyadékot rudakká vagy csövekké formálják. A kvarcüveg kitűnő dielektromos és kémiai tulajdonságokkal rendelkezik, nagyon kicsi a hőtágulási együtthatója, jól viseli a hőmérsékletváltozást, és a normál üvegnél jobb a vegyszerállósága, ezért alkalmas hőálló laboratóriumi eszközök előállítására. Magas ára miatt azonban csak akkor alkalmazzák, ha a magas lágyuláspont és a kis hőtágulási együttható elengedhetetlenül szükséges. Átengedi az UV-sugárzást. A hagyományos technológiával gyártott kvarcüvegben levegőbuborékok maradnak, amelyek azt átlátszatlanná teszik, de előállítanak buborékmentes kvarcüveget is (pl. kvarcküvetták).
A szilícium-dioxidhoz további oxidokat adva meg lehet változtatni az üveg tulajdonságait. A hagyományos többkomponensű üvegek lényegesen alacsonyabb hőmérsékleten olvadnak, és könnyebben megmunkálhatók. Az üveggyártáshoz felhasznált anyagokat két csoportba sorolják:
alapanyagok és segédanyagok.
Az alapanyagok közé tartoznak az üvegképzők vagy hálózatképzők (pl. SiO2, B2O3, GeO2, P4O10), folyósítók (főleg alkálifém-oxidok) és stabilizátorok (elsősorban alkáliföldfém-oxidok, PbO). A segédanyagok az üveggyártás technológiáját befolyásolják, illetve az üveg színét adják. Ezek lehetnek tisztulást elősegítő anyagok (a gázbuborékokat eltávolítják az olvadékból), olvasztást gyorsítók (segítik az alapanyagok feloldódását, az olvadási hőmérsékletet csökkentik), színtelenítők (a
2. Laboratóriumi eszközök 17
© Kovács Ilona, BME www.tankonyvtar.hu
nemkívánatos szennyező, színező anyagok, főleg a vas-oxid hatását szüntetik meg), illetve színezőanyagok (pl. FeO, Fe2O3, NiO, CoO, MnO2, KMnO4, CdS, krómvegyületek), továbbá opálosítók (fluor- és foszforvegyületek az üveget fehérré teszik). A B2O3 gyorsítja az olvasztást, javítja a korrózióállóságot, az Al2O3 javítja a mechanikai tulajdonságokat, a Na2O csökkenti az olvadási hőmérsékletet a K2O javítja a préselhetőséget, a CaO csökkenti a viszkozitást, a MgO javítja az üveg kémiai ellenállóságát.
A három legfontosabb üvegfajta a nátronüveg, a boroszilikátüveg és az ólomüveg. A ma felhasznált üveg kb. 90%-a nátronüveg, amelynek gyártásához a SiO2-ot kvarchomok, a CaO-ot mészkő (CaCO3), a Na2O-ot szóda (Na2CO3) formájában alkalmazzák. A nátronüveg fő alkotóinak körülbelüli tömegszázalékos aránya: SiO2 : Na2O : CaO ≈ 73 : 13 : 11, de gyakran tartalmaz még MgO-ot, Al2O3-ot, BaO-ot vagy K2O-ot, továbbá színező kationokat vagy anionokat is. Alacsony a lágyulási hőmérséklete (400500 oC), így könnyen megmunkálható. Elsősorban síküvegként és öblösüvegként kerül felhasználásra.
A vegyiparban és a kémiai laboratóriumokban olyan üvegeszközökre van szükség, amelyek gyors hőmérsékletváltozásra nem repednek meg, és jó a vegyi ellenálló képességük. Ilyen célra a boroszilikát üveg alkalmas (összetétele: kb. 81% SiO2, 11% B2O3, 5% Na2O és 3% egyéb anyag). A kereskedelmi forgalomban kapható laboratóriumi üvegeszközök legnagyobb része boroszilikát üvegből készül. A 2.1.1.1. táblázat tartalmazza az üveg felhasználhatósága és megmunkálhatósága szempontjából fontos jellemzőket. Ezek a transzformációs hőmérséklet, amelyen az üveg elveszti szilárdságát, de még nem megmunkálható, a lágyulási hőmérséklet, ami felett az üveg megmunkálható, továbbá a lineáris hőtágulási együttható. A hasonló lineáris hőtágulási együtthatóval rendelkező üvegek jól összeforraszthatók. Üvegbe lehetséges fémdrótot is beforrasztani, ha az üveg és fém hőtágulása igen közel esik egymáshoz. Általában platinadrótot szokás beforrasztani, mivel a platina hőtágulása közel esik a lágy ólomüvegekéhez.
2.1.1.1. táblázat. Laboratóriumi üvegfajták jellemzői
Üvegfajta
Transzformációs hőmérséklet
[oC]
Lágyulási hőmérséklet
[oC]
Lineáris hőtágulási együttható
[·
Geräte 20 550 775 46 (20–100 oC)
Duran 535 770 38 (20100 oC)
Supramax 720 900 felett 33 (25 oC)
Pyrex ~500 ~850 28 (0400 oC)
Kvarc ~1050 ~1500 5,4 (01000 oC)
Néhány üvegtechnikai műveletet mutatnak be a következő videofelvételek:
2.1. videó: Üvegcsövek vágása 2.2. videó: Üvegcsövek hajlítása és összeforrasztása
2.3. videó: Kapilláris húzása
