A klasszikus minőségi módszerek alkalmazása napjainkban már igen ritka, ezzel szemben bizonyos mennyiségi módszerek a rutinanalitika fontos elemei. A klasszikus mennyiségi módszereket főként egyszerűségük, olcsóságuk, és gyorsaságuk miatt alkalmazzák a mai napig. A boranalitikában a legfontosabb „rutin paraméterek‖ többségét e csoportba tartozó módszerekkel mérjük.
Mint említettük, e módszerek a meghatározást valamely könnyen mérhető tulajdonság mérésére vezetik vissza. Ha a mért paraméter a tömeg, gravimetriáról beszélünk. Így határozzák meg például a bor extrakt tartalmát, hamutartalmát (a megfelelő kezelés – bepárlás, hamvasztás – után megmérik a maradék anyag tömegét.
Példa egy gravimetriás elemzésre:
5.1 SZULFÁT TARTALOM MEGHATÁROZÁSA BARIT FORMÁBAN TÖRTÉNŐ LECSAPÁSSAL
A mérés elve:
A gravimetriás elemzések során a minta valamely oldható alkotóját megfelelő kémszer segítségével lecsapjuk, a csapadék tömegét mérjük megfelelő előkészítés után. A csapadék tömegének ismeretében számítjuk ki a minta megfelelő komponensének mennyiségét.
A mérés menete:
a/ Minta előkészítés
A kiadott szulfát ismeretlenből mérjen ki kb. 0,1 g-ot analitikai pontossággal! A kimért ismeretlent oldja fel 250 cm3-es főzőpohárban kb. 30 cm3 deszt. víz segítségével.
b/ Elemzés
Melegítse fel forrásközelig a főzőpohár tartalmát, majd állandó kevergetés mellett adjon hozzá 50 cm3 bárium-klorid oldatot. A csapadékos oldatot szűrje le analitikai szűrőpapíron, a szűrletben ellenőrizze további bárium-klorid adagolással, hogy a lecsapás teljes volt-e. A szűrés befejezése után a szűrőpapírból készítsen kis „csomagot”, és helyezze előzőleg lemért, tiszta, porcelán tégelybe oly módon, hogy a szűrőpapír csomag behajtott része lefelé nézzen! Drót háromszögben melegítse a tégelyt egyre erősödő lánggal. A szűrőpapír elszenesedése alatt fokozottan ügyeljen arra, hogy a papír ne gyulladjon be! Ha ez mégis bekövetkezne, azbesztes dróthálóval takarja le a tégelyt, és várjon néhány másodpercig.
A papír elszenesedése után a hevítés bátrabban és mindaddig folytatandó, míg a tégely tartalma teljesen kifehéredik. Lehűlés után mérje meg a tégely tömegét.
Számítás menete:
- Adja meg a magnézium-szulfát sztöchiometriai összetételét!
- Diszkutálja az eredményt, értelmezze az esetleges eltérések okát!
- Miért szerepel a recepturában a lecsapószer kis feleslege kifejezés, mi a cél ennek alkalmazásával?
- Eltérő lecsapószerek mint lehetőségek közül mik lesznek a választás fő szempontjai?
Ajánlott irodalom:
Burger Kálmán Az analitikai kémia alapjai 237-246
Folyadék alapú (oldószerű) kolloid rendszerek. A kolloidok stabilitását biztosító tényezők, ezek megszüntetésének lehetőségei.
A kolloid rendszerek sajátos, és jellemző tulajdonságokkal bíró diszperz rendszerek a valódi oldatok és a durva diszperz rendszerek között. A részecskék mérete jelenti különlegességüket, mely legalább egy dimenziójában a 1 és 500 nm-es tartományba esik. Ezt azt jeleni, hogy a részecskék mérete összemérhető a látható fény hullámhosszával, megvilágítás esetén, mint önálló hullámcentrum viselkednek, azaz szórják a fényt. Ez a Tyundal jelenség, ami önmagában „ártatlan‖ jelenség, de a borászatban a borok opálosságát eredményezik, ami nyilvánvalóan kerülendő.
Az említett speciális mérettartományú részecskék keletkezhetnek aprítás révén nagyobb részecskékből –diszperziós kolloidok-, kisebb méretű részecskék összetapadása során – asszociációs kolloidok-, de ismerünk olyan eseteket, amikor is egy molekula mérete a kolloid tartományba esik. A borászatban leginkább az utóbbi két variáció fordul elő.
A következő kérdés, hogy ezek a relatíve nagy részecskéket tartalmazó rendszerek stabilitását mi okozza, miért nem tapadnak ezek a nagy felületű „szemcsék‖ össze, ill. mi okozza az állapot sokszor szinte érthetetlen azonnali megszűnését. A kolloidok stabilitását a részecskék felületén kialakuló elektromos kettős réteg, ennek következtében meglévő azonos negatív felületi töltés okozza. A felületi kettős réteg jellemezhető egy un. „zéta‖ potenciállal, melynek nagyságával arányos a kolloid stabilitása. A kolloid rendszer megszüntetését úgy érhetjük el, hogy a felületi töltést megszüntetjük, részben áttöltjük, s ennek következtében a részecskék k0özötti taszítás gyengül, jó esetben megszűnik ill. vonzásba is átmehet.
Miután az eredeti töltés negatív volt, alapvetően pozitív ionok jöhetnek számításba a kolloid állapot megszüntetésében, további előny a nagy felületi töltéssűrűség –kis ion méret, nagy töltés-, valamint az alkalmazott derítőszer nagy felülete is –polimerek.
12. kép
Koaguláló és flokkulálószerek alkalmazása a borászatban. A derítés elméleti és gyakorlati kérdései.
A kolloid állapot megszüntetésének két alapvető lépése a flokkulátumok képződése – pelyhesedés-, majd ezt követően a koagulálás ami nem más, mint a képződött pelyhek összetapadása, és a keletkezett nagyobb részecskék gyors ülepedése.
A borászatban alkalmazott derítőszerek sokszor önmaguk is kolloid tartományba eső adalékok, melyek a borban lévő kolloidokkal összetapadva növelik a szemcseméretet, és ezáltal gyorsítják az ülepedést. Természetesen a rendszer töltését pozitív irányba módosítják, támogatva ezzel a flokkulációt –nátrium-bentonit-.
A derítés alkalmazásánál figyelembe kell venni, hogy a derítés a színképző anyagok mennyiségét is csökkenti, az idejekorán, vagy a szükségesnél többször végrehajtott derítés a borok extrakt tartalmát is csökkenti.
A szükséges derítőszer mennyiségét –nyilván tapasztalati adatok alapján- próba derítéssel kell meghatározni, amikor is a különböző összetételű derítőszer adagokat azonos
mennyiségű borban próbáljuk alkalmazni, azonos geometriájú próba edényekben végezve a derítést. Megfelelőnek azt az összetételt tekinthetjük, ahol az ülepedés mértéke azonos idő alatt maximális. Fontos továbbá, hogy a derítést gyorsan kövesse fejtés, azaz a derítési alj eltávolítása, különösen abban az esetben, ha derítőszerünk eleve tartalmazott „romlandó‖
szerves anyagot –tojásfehérje-, ill. ha a derítés során eltávolítandó anyag jelentősebb mennyiségben tartalmaz növényi, fehérje jellegű anyagokat.
Példa a derítés borászati alkalmazására:
Derítés
Derítés a következő anyagok közül egy vagy többféle anyag felhasználásával végezhető:
- étkezési zselatin, - vizahólyag,
- kazein és kálium-kazeinátok,
- tojás- vagy tejfehérje (laktalbumin), fölözött tej*
- bentonit,
- szilicium-dioxid, gél vagy kolloid oldat formájában (kovasavszol 15 – 30%-os oldatban),*
- kaolin, - tannin
- pektinbontó enzimek,
- béta-glükanáz enzimes készítménye.
Alapelv
A derítés a szőlőmust, a részben erjedt szőlőmust, a még erjedésben levő újbor és a bor tisztítása olyan anyagok hozzáadásával, amelyek a szuszpendált részecskéket kicsapják, elősegítve az eltávolítandó részecskék közötti koagulációt és a részecskék szabad ülepedését, mindezeket az üledékbe juttatva.
Célkitűzések
A derítés célja lehet a spontán tisztulás kiegészítése, ha az önmagában nem elégséges.
Továbbá elősegítheti a vörösborok bársonyosabb jellegének kialakulását a tanninok és polifenolok egy részének eltávolításával.
Tisztíthatók derítéssel a zavaros borok, amelyekben törések, színanyagkiválások.
Felhasználási megkötések
A derítéshez alkalmazott segédanyagoknak meg kell felelniük a Magyar Élelmiszerkönyv előírásainak. A szabad ülepedést elősegítő anyagok között elsődlegesen a bentonitos kezelés emelhető ki, amely a fehérjestabilizálást szolgálja
5.2 FELADAT:
- Soroljon fel olyan boralkotókat, melyek a bor zavarosságát okozhatják!
- Tervezzen derítési próbát és hajtsa végre a kiadott bormintával!
(http://kemia.ektf.hu/boraszat_II_felev.pdf )
- A derítési próba során időről-időre mérje meg a kitisztult folyadék fázis magasságát, készítse el a tisztaréteg magasság = f(idő) függvényt
- Határozza meg az ülepedési sebességek egymáshoz való viszonyát, becsülje meg a szükséges derítési időt!
- Milyen pH értéken optimális a borok fehérje tartalmának koagulálása?
- Soroljon fel különböző derítőszereket!