Az ICP-OES-készülékek egységeit és azok kapcsolatát a 2.4.2.1. ábra szemlélteti. Az egyes egységek feladata, funkciója a következő:
plazmasugárforrás, amely szabadatomos, szabadionos állapotba viszi és gerjeszti a mintát alkotó elemeket és előállítja a minta elemeit jellemző optikai sugárzást;
rádiófrekvenciás generátor és illesztő egység, amely előállítja és szabályozza a plazma működtetéséhez szükséges rádiófrekvenciás energiát;
gázadagoló egység: biztosítja a plazma és mintabevitel argonáramait;
mintabeviteli egység (porlasztó, porlasztókamra és perisztaltikus pumpa), amely a mintaoldatot aeroszollá alakítja és a kis cseppméretű frakciót bejuttatja a plazmába;
leképező egység: a plazmából jövő optikai sugárzást vetíti a fényfelbontó egységbe;
fényfelbontó egység: polikromátor, amely spektrálisan felbontja a plazma optikai sugárzását, elkülöníti az egyes elemek spektrumvonalait, megjeleníti a spektrumot a detektoron;
optikai detektor: az adott hullámhosszon jelentkező fényintenzitással intenzitással arányos elektromos jelet állít elő (CCD-mátrix, CID-mátrix, CCD-sor);
számítógépes adatgyűjtő és vezérlőegység: felhasználói programon keresztül működteti a készüléket, méri és feldolgozza az adatokat.
Mintegy 25–30 éves fejlesztés és útkeresés után jutottak el a készülékgyártók oda, hogy a mai korszerű, kisméretű és analitikai teljesítményben szinte ideális készüléktípusokat kifejlesszék. A készülék minden szerkezeti eleme jelentősen változott és azt lehet mondani, hogy a legkorszerűbb készülékek a módszerben rejlő összes lehetőséget az analitikus rendelkezésére bocsátják.
2.4.2.1. ábra. Az ICP-OES-készülék egységei
A korszerű készülékek két alap típusa: (i) Echelle polikromátoros ICP-OES-készülék, CCD- vagy CID-mátrix detektorral és (ii) Paschen–Runge polikromátoros ICP-OES-készülék, CCD-detektor-sorokkal. Mindkét készülék jellemzője a teljes hullámhossztartomány elérése, nagy felbontás (spektrá-lis sávszélesség = 5 pm), szabad vonalválasztás és háttérkorrekció, szimultán multielemes üzemmód.
Plazmasugárforrás
A plazmasugárforrás a rádiófrekvenciás generátorral, az RF-csatoló egységgel, a gázadagoló egységgel és a mintabeviteli egységgel együtt képez egy nagyobb egységet az ICP-OES-készülékben.
Generátor
A rádiófrekvenciás generátorok 27 MHz vagy 40 MHz ipari frekvencián működnek, hogy elkerüljék a telekomunikációs rendszerek zavarását. A modern generátorok speciális, nagyfrekvenciás félvezető elemekből épülnek fel. A generátorok kimenő teljesítménye 0,8–2 kW tartományban szabályozható. A generátor kimenete impedancia csatoló egységen keresztül kapcsolódik az indukciós tekercshez. A generátoregység tartalmazza a plazma begyújtásához szükséges Tesla-szikra egységet és a generátor védelmét szolgáló részeket is.
Gázadagoló
A gázadagoló egység a plazma és mintabevitel gázáramait szolgáltatja, amelybe beletartozik a gázáramok vezérelt ki- és bekapcsolása és az áramlási sebességek finom szabályozása. Különösen gondos szabályozást igényel a belső argonáram, ezt ún. tömegáram-szabályzóval végzik.
Plazmaégő
A plazmaégő három alapváltozatát használjuk: (i) nem bontható plazmaégő, (ii) részlegesen bontható plazmaégő és (iii) teljesen bontható plazmaégő. A nem bontható plazmaégőt az adott feladattípushoz készítik. A különböző mintatípusok (vizes, hidrogén-fluorid tartalmú és szerves oldószeres) eltérő méretezésű plazmaégőt igényelnek. A mintabevitelt szolgáló, belső ún. injektorcső méretei (hossz és kapillárisátmérő) és anyaga változhat. A plazmaégők nagyon drágák (kb. 100 eFt) és általában egy év alatt elhasználódnak.
Porlasztó, porlasztókamra, perisztaltikus pumpa
Az ICP-OES-készülékekben a különböző típusú analitikai feladatokhoz eltérő konstrukciójú és anyagú porlasztók és porlasztókamrák használata célszerű. A porlasztás szempontjából megkülönböztetett mintatípusok: (i) nagyon híg vizes oldatok, (ii) híg vizes oldatok, (iii) nagyobb sótartalmú (1–2%) vizes oldatok, (iv) szerves oldószeres oldatok, (v) hidrogén-fluorid tartalmú oldatok. A porlasztók hatásfoka is eltérő, ami a kimutatási határokat befolyásolja.
Néhány fontosabb porlasztótípust mutatunk be a 2.4.2.2. ábraán, a 2.4.2.3. ábraán és a 2.4.2.4. ábraán.
A porlasztókat különböző konstrukciójú porlasztókamrákkal illesztjük a plazmaégőhöz. Az ICP-hez használt porlasztók általában nem önfelszívók, ezért a mintaoldatot perisztaltikus pumpával tápláljuk a porlasztóba állandó térfogati sebességgel. A porlasztókamrában lekondenzált mintát is perisztaltikus pumpával távolítjuk el.
2.4.2.2. ábra. Koncentrikus porlasztó az ICP-OES-készülékhez
2.4.2.3. ábra. Szögporlasztók ICP-OES-készülékhez
2.4.2.4. ábra. V-porlasztó ICP-OES-készülékhez. Előlnézet és oldalnézet
Leképező egység
A leképező egység feladata, hogy a plazmába juttatott minta által kibocsátott sugárzást a polikro-mátorba vetítse lencse vagy tükrök segítségével. A készülékekben a feladatokhoz igazodóan radiális leképezést, axiális leképezést vagy tükörmozgatással váltható radiális és axiális leképezést valósítanak meg. Az axiális leképezéssel kb. egy nagyságrenddel javíthatók a kimutatási határok, de a felső koncentrációhatár is lejjebb kerül.
A készülékekben a polikromátor optikai tengelye általában vízszintes és egy kis (5–10°) térszögben érkező fénynyalábot fogad be. Ha a plazmát függőleges irányban helyezik el a készülékben, az ún.
radiális leképezést lehet alkalmazni, amikoris az analitikai zóna néhány milliméter magas szakaszából, vízszintesen, oldalirányban haladó sugárzásrészt tudjuk hasznosítani. A megoldás előnye, hogy a forró, korrózív plazmagázok felülről egyszerűen elszívhatók és nem veszélyeztetik a leképező optikai elemeket.
Az ún. axiális leképezéshez a plazmát vízszintesen helyezik el a készülékben a leképező egység és polikromátor optikai tengelyéhez igazítva. Ebben az esetben sokkal nehezebb megoldani a leképező optikai elemek védelmét a plazma károsító hatásától. Az axiális leképezéshez gyakran alkalmazott megoldást mutat be a 2.4.2.5. ábra. A plazmát egy 5 mm-es furattal rendelkező vízhűtéses fémkúptól 20–25 mm-re helyezik el úgy, hogy a fémkúp csúcsa a plazmába merül. A fémkúp egy kvarcablakkal lezárt térhez csatlakozik, melyet argongázzal öblítenek. A fémkúp nyílásán a plazma felé kiáramló argongáz megakadályozza a plazmagázok behatolását a leképező egységbe. Ez a megoldás lehetőséget ad arra is, hogy a plazmából radiálisan kilépő sugárzást mozgatható tükrökkel a polikromátorba vetítsük.
2.4.2.5. ábra. Axiális és radiális kombinált leképező rendszer ICP-OES-készülékhez