A TECHNOLÓGIA FEJLESZTÉS SZINTJEI ÉS INFRASTRUKTÚRÁJA

A technológia fejlesztés klasszikus megközelítése a laboratóriumi szinten kialakított eljárás több lépcsőben történő méretnövelésére épül. A klasszikus technológia fejlesztés szintjeinek kapcsolatát az 1.4. ábrán mutatjuk be. Az alkalmazott szintek leggyakrabban a következők (Szeifert et al., 1999):

Kémiai kutatás Laboratóriumi előírat

Technológia fejlesztés

Gyártási receptúrák

Gyártó Üzem

Laboratóriumi előírat

Kalorimetrikus vizsgálatok

(reakció kaloriméter) Félüzemi berendezés

(pl. 250 l-es reactor)

Receptúra

1.4. ábra A fejlesztés menete a laboratóriumi szinttől a gyártásig

• Kémiai kutatás: Elsősorban a gyártás kémiai körülményeit tárják fel, s a gyártás alapvető műveleteit határozzák meg. Az eredményeket a laboratóriumi előiratban rögzítik. Ennek fontosabb részei: a termék és a felhasznált anyagok fizikai kémiai tulajdonságai, az elképzelt reakciómechanizmus, a reagáltatás feltételei (nyomás, hőmérséklet), az eljárásvázlat és az eljárás kivitelezése, a gyártáskori ellenőrzések, kísérleti tapasztalatok, anyagmérleg, a veszélyességre, illetve gazdaságosságra vonatkozó alapadatok. A kémiai kutatás szintjén a fő feladat a lejátszódó mikrofolyamatok jellemzése.

• Technológiafejlesztés: Cél a gyártási receptúra kidolgozása a laboratóriumi előiratban megadott adatok felhasználásával. Az alapadatokat kaloriméterrel, illetve kis és közepes méretű kísérleti reaktoron végzett mérésekkel egészítik ki.

Meghatározzák a technológiai lépések, fázisok kockázatát is. Ezen terület magába foglalja a félüzemi méretű berendezésekben végzett kísérleteket és ezek kiértékelését. A fejlesztés az üzemi méretű berendezésekben elvégzett próbagyártással zárul.

• Gyártás: A fejlesztés által szolgáltatott gyártási receptúra esetleges korrigálása a gyártási tapasztalatok figyelembevételével, a gyártás elvégzése.

Az egyes szinteken alkalmazott fejlesztési eszközök a következők lehetnek:

• Laboratóriumi szint: A laboratóriumi szintű eszközök mind a kémiai kutatás, mind a technológia fejlesztés szintjén szerepet kapnak. Mivel a kinetikai modellek megalkotása szempontjából ezek az eszközök meghatározó jelentőségűek, ezeket részletesebben is bemutatjuk. A kinetikai információk meghatározása céljából folyamatos és szakaszos üzemű rendszereket is alkalmazunk a kinetikai méréseknél, ezért itt röviden kitérünk a folyamatos mérőreaktorokra is. Ezek az eszközök alapvetően a technológia mikrofolyamatainak (reakció, átadási folyamatok, kristályképződés, stb.) vizsgálatára és lehetőleg a kinetikai paraméterek mérésére szolgálnak, így a hidrodinamika torzító hatását megfelelő keveréssel kell csökkenteni.

− automatizált laboratóriumi reaktor rendszerek: megfelelő irányító és adatgyűjtő rendszerrel felszerelt, a szükséges adagoló, desztilláló, hűtő-fűtő, stb. eszközökkel felszerelt 0.5-2 l térfogatú üveg vagy fém reaktor. Egy ilyen, a tanszéki laboratóriumunkban kialakított reaktor struktúráját mutatjuk be az 1.5. ábrán (Chován et al., 2006). A rendszeren az alábbi műveletek végezhetők el:

o reagáltatás: különböző típusú reakciók megvalósítása, előre definiált körülmények között,

o fűtési, hűtési műveletek: hűtés, fűtés adott hőmérsékletre vagy adott időprogram alapján,

o adagolás: egy vagy több komponens adott sebességgel történő adagolása, o forralásos műveletek: refluxáltatás, illetve desztilláció,

o kristályosítás: kristályosítás különböző eljárásokkal (hűtés, bepárlás,

1.5. ábra Laboratóriumi reaktorrendszer felépítése

− reakció kaloriméterek: az előzőekhez hasonlóan felszerelt, de a reakcióhőáram meghatározásra alkalmas hőmérsékletmérő ill. hűtő-fűtő rendszerrel kiegészítve. A reakció-kalorimetriás méréstechnika különösen a biztonságtechnikai vizsgálatok kapcsán terjedt el (Papadaki, 2005), de a technológia-fejlesztés valamennyi fázisában nagy jelentőséggel bír (Landau, 1996). A számítógépes irányító rendszert megfelelő feldolgozó algoritmussal kiegészítve, a reakció-hőáram mérési technikák – kisebb, de a technológia-fejlesztési célokat kielégítő pontossággal – az egyszerű laboratóriumi reaktorokon, sőt a félüzemi ill. üzemi szintű berendezéseken is alkalmazhatóak (Szeifert et al., 2006a). Ugyancsak alkalmazható a technika közvetett mérésen alapuló irányítási megoldásokban, ahol a reakciósebesség becslését szolgálhatja (Regnier et al., 1996).

− katalitikus mérőreaktorok: mint korábban említettük a kinetikai információk meghatározásánál igen nagy szerepet kaphatnak a megfelelő folyamatos működésű mérőreaktorok is. Ezek, különösen katalitikus folyamatok kinetikai jellemzésénél kerülnek előtérbe. A megoldási lehetőségek közül itt az automatizált irányító rendszerrel felszerelt csőreaktorokat és a belső

recirkulációs elven működő Berty-reaktort emeljük ki (Berty et al., 1989;

Chován, 1992; Berty, 1999; Chován et al., 2000b).

− mikroreaktorok: a mikroreaktorok a mikrofluidikai eszközök családjába tartozó, a mikroelekronikai gyártástechnológia módszereivel, üveg, műanyag, fém, kerámia alapanyagokból előállítható mikrocsatornás eszközök. Fő jellemzőjük a rendkívül kis méret (legalább 1 dimenzió 1 mm alatt); ebből fakadóan intenzív hő és tömegátadás és nagyon pontosan szabályozható körülmények biztosíthatók. Mivel ugyanazon a lapkán egyszerűen integrálhatók a különböző lépéseket megvalósító mikró-műveleti egységek valamint a szükséges analitikai és szabályozó elemek, ezek az eszközök nagyon jól használhatók a kinetikai paraméterek tervezett kísérletsorozatokkal történő meghatározására, mind homogén, mind heterogén fázisú esetekben. A már működő és a potenciális vegyészmérnöki és biomérnöki alkalmazások körét foglalja össze Jensen (2000) valamint Chovan és Guttman (2001, 2002a).

• Félüzemi szint: elsősorban a technológia-fejlesztési lépésben kap szerepet.

Általában egy megfelelően műszerezett és automatizált reaktor rendszer a megfelelő kiegészítő elemekkel (keverő, adagoló alrendszer, hűtő-fűtő alrendszer, kondenzátor, szedők, vákuum rendszer), a termék jellegétől függően, néhány 10 l-től néhány 100 l-ig terjedő térfogatú reaktorral. Ilyen, 50 l térfogatú, automatizált félüzemi reaktort építettünk ki tanszékünkön is, elsősorban a szakaszos irányítási feladatok kutatásának céljára (Nagy, 2005).

• Üzemi szint: a félüzemi szintnél megfogalmazott kiépítettségű, de a gyártás volumenének megfelelő méretű reaktor, néhány 100 l-től akár 100 m³-ig terjedő térfogattal. Az üzemi szintű eszközök célja alapvetően a termék előállítás, de szerepet kapnak a technológia fejlesztés befejező ill. követő fázisaiban is. Az 1.6. ábrán bemutatott szakaszos technológiai egység felépítése mind a félüzemi, mind az üzemi szint struktúráját jól tükrözi, eltérések elsősorban a méretekben és esetleg a műszerezésben vannak.

VAD1 VAD2

1.6. ábra A szakaszos technológiai egység felépítése

Az egyes szintek irányító rendszerével szemben követelmény, hogy a folyamatokat befolyásoló főbb technológiai paramétereket (hőmérséklet, nyomás, adagolás) az előírásoknak megfelelően, állandó értéken tartsák illetve az előírt program szerint változtassák, továbbá az eljárás lépéseinek végrehajtását receptúra-orientált módon, lehetőleg az előző pontban bemutatott S88.01 fizikai, eljárás irányítási ill. receptúra modelleket követve biztosítsák.