GC/MS

Top PDF GC/MS:

Gutenberg Open Science: Entwicklung und Anwendung eines Verfahrens zur Bestimmung von halogenierten Kohlenwasserstoffen in Luft mittels anreichernder Probenahme,Thermodesorption und GC,MS mit negativer chemischer Ionisation

Gutenberg Open Science: Entwicklung und Anwendung eines Verfahrens zur Bestimmung von halogenierten Kohlenwasserstoffen in Luft mittels anreichernder Probenahme,Thermodesorption und GC,MS mit negativer chemischer Ionisation

verschiedenen Iodalkanen von Makroalgen untersucht werden. Dabei sollte vor allem die direkte Emission in die Atmosphäre bei Ebbe beurteilt werden, somit wurden nur die Algen untersucht, nicht aber das Meerwasser. Um neben der Trockenheit keinen zusätzlichen Stress auf die Pflanzen auszuüben wurde sorgsam darauf geachtet, dass die Pflanzen ohne sie zu beschädigen in die Glaskammer gebracht wurden. Die Kammer war ein 4 L-5-Hals-Rundkolben, welcher eine besonders große Öffnung zum Befüllen hatte. Die Kammer wie auch die Teflonschläuche waren mit Alufolie umwickelt um einen möglichen photolytischen Abbau der Iodverbindungen zu verhindern. Nachdem die Algen in die Kammer gebracht waren wurde ozonhaltige synthetische Luft mit einem Fluss zwischen 4.0 – 4.5 L min -1 eingebracht. Die ozonhaltige Luft wurde mit dem integrierten Ozongenerator und Ozonmonitor (Dasibi Environmental Corp. Modell 1008-RS, Glendale, USA)) im Bereich zwischen 0 ppb und 200 ppb erzeugt. Die Probenahme der Iodalkane fand mit Adsorptionröhrchen statt, die Analyse mittels TD-GC-MS (Kapitel 3.2.3). Die zeitaufgelösten Emissionsprofile von I 2 wurden mit einer
Mehr anzeigen

175 Mehr lesen

Screening of Biotransformation Products of Carvone Enantiomers by Headspace-SPME/GC-MS ¥ 

Screening of Biotransformation Products of Carvone Enantiomers by Headspace-SPME/GC-MS ¥ 

GC/MS conditions The samples were analyzed by GC/MS using a H ew lett Packard GCD system. Innowax FSC col­ umn (60 m x 0.25 mm i.d., 0.25 /um film thickness) was used with helium as a carrier gas (1.5 ml/min). GC oven tem perature was kept at 100 °C for 5 min and program m ed to 220 °C at a rate of 20 °C/min, then kept constant at 220 °C for 11.5 min. Injec­ tion was carried out in splitless mode. The injector tem perature was at 250 °C. MS were recorded at 70 eV. Mass range was from m /z 35 to 425. Library search was carried out using “Wiley GC/MS Li­ brary”, “TBAM Library of Essential Oil C onstitu­ ents”, and by comparison with authentic samples. Relative percentage amounts were calculated from TIC by the computer.
Mehr anzeigen

7 Mehr lesen

Titer of Juvenile Hormone III in Drosophila hydei during Metamorphosis Determined by GC-MS-MIS 

Titer of Juvenile Hormone III in Drosophila hydei during Metamorphosis Determined by GC-MS-MIS 

Purification of biological samples and their derivatization to the 10 -hydroxy- 11 -nonafluoro- hexoxy-(35), or the nonafluorooctoxy-(36) com­ pounds, either as such or as their 10 -heptafluoro- buturyloxy esters, has been described. Alternatively, 10-nonafluorohexyldimethylsilyl-11 -methoxy-JH was prepared. The technique of quantification by use of the corresponding JH-ethyl ester and the details of GC-MS-MIS measurements have also been de­ scribed [ 11 ].

5 Mehr lesen

Chemisches Recycling von gemischten Polyolefinen, gefülltem PMMA und atmosphärischem Destillationsrückstand im Wirbelschichtreaktor und ergänzende Untersuchungen mit Pyrolyse-GC/MS

Chemisches Recycling von gemischten Polyolefinen, gefülltem PMMA und atmosphärischem Destillationsrückstand im Wirbelschichtreaktor und ergänzende Untersuchungen mit Pyrolyse-GC/MS

Insbesondere Herrn Dipl.-Chem. André Kirsten danke ich für die Einführung in die Pyrolyse- GC/MS. Für technische Verbesserungen und Reparaturen aller Art standen mir Jens Pagel (Gas, Wasser, Öl), Holger Stockhusen (Strom und Elektronik), Peter Harry (Glas) und die Forschungswerkstatt unter Leitung von Frau Marie Zeise stets mit Rat und Tat zur Seite. Weiterhin bedanke ich mich bei Frau Dörthe Hagemeister für verschiedene Labortätigkeiten, Frau Birgit Alpers für die Durchführung von Elementaranalysen, Frau Ingrid Wasum für die Messung von Massenspektren, Herrn Dipl.-Chem. Thomas Plantenberg für die Aufnahme von GPC-Messungen sowie bei Frau Ingrid Ruopp und Herrn Andreas Christophel.
Mehr anzeigen

157 Mehr lesen

Massenspektrometrische Untersuchung von Limonen und seinen Metaboliten Carveol und Perillylalkohol: Methodenentwicklung zur Detektion von Limonen, Carveol und Perillylalkohol mittels GC-MS und PTR-TOF-MS / Eva Ladstätter

Massenspektrometrische Untersuchung von Limonen und seinen Metaboliten Carveol und Perillylalkohol: Methodenentwicklung zur Detektion von Limonen, Carveol und Perillylalkohol mittels GC-MS und PTR-TOF-MS / Eva Ladstätter

In meiner Masterarbeit beschäftige ich mich mit den Metaboliten Carveol und Perillylalkohol, die durch den Abbau von Limonen in der Leber entstehen. Limonen ist einer der häufigsten Aromastoffe und im Falle einer Leberzirrhose kann Limonen aufgrund einer unzureichenden CYP2C9 Aktivität nicht abgebaut werden. Dementsprechend können bei einer Leberzirrhose die Metaboliten Carveol und Perillylalkohol nicht nachgewiesen werden, weshalb die Abwesenheit von Carveol und Perillylalkohol und damit einhergehende hohe Limonenwerte zur Identifikation von Leberzirrhose und somit Leberkarzinomen verwendet werden können. Im ersten Teil der Arbeit beschäftigte ich mich mit der Methodenentwicklung zur Detektion von Carveol und Perillylalkohol mittels GC-MS mit dem Ziel der basisliniengetrennten Detektion der beiden Isomere und anschließenden Erstellung einer Kalibriergeraden.
Mehr anzeigen

73 Mehr lesen

GC/MS- and LC/MS-based metabolic and proteomic analysis of dysferlin-deficient
muscle from patients and animal models

GC/MS- and LC/MS-based metabolic and proteomic analysis of dysferlin-deficient muscle from patients and animal models

Die seltene autosomal-rezessiv vererbbare Gliedergürtelmuskeldystrophie Typ 2B (Dysferlinopathie) entsteht durch Mutationen im Dysferlin Gen auf Chromosom 2p13, welches das 230 kDa große Trans- membranprotein Dysferlin kodiert. Klinisch wird zwischen der LGMD 2B mit primärem Befall der pro- ximalen stammbetonten Muskulatur und der Miyoshi Myopathie der distalen Extremität differenziert. Beiden Unterformen ist die progrediente Muskeldystrophie mit einem durchschnittlichen Verlust der Gehfähigkeit circa zehn Jahre nach Erkrankungsbeginn gemeinsam. Trotz intensiver Forschung in den letzten Jahren ist der exakte Pathomechanismus der Dysferlinotpathie bisher unbekannt. Eine wichtige Funktion scheint Dysferlin bei der Kalzium-abhängigen Fusion von zytoplasmatischen Vesikeln nach Muskelzelltrauma zu spielen. Darüber hinaus wurde in Dysferlin-defizienten Muskelzellen eine erhöhte Suszeptibilität für membran-vermittelte Komplementaktivierung und damit assoziierter Muskelzell- schädigung gezeigt. Ein spezifisches Charakteristikum der Dysferlinopathie ist die Koinzidenz von post- pubertärem Krankheitsbeginn und dem pubertätsbedingtem Adaptation des Muskelmetabolismus von einem vormals dominierenden oxidativen (Typ I) zu einem mehr glykolytischen (Typ II) Stoffwechsel. Vorstudien aus unserer Arbeitsgruppe konnten eine abnorme Verteilung und Akkumulation des muskel- spezifischen Glukosetransporters GLUT4 in Kryosektionen von Patientenmuskelbiopsien, sowie einen bevorzugten Substratmetabolismus der Ketonkörper Acetoacetat und 3-β-Hydroxybutyrat in Dysferlin- defizienten humanen primären Myotuben nachweisen. Das Ziel dieser Studie war demnach, den zentralen Kohlenstoffmetabolismus von Glykolyse und Citratzyklus mittels der neuen Technologien der Gaschro- matographie gekoppelten Massenspektrometrie (GC/MS) anhand von 13 C-markierten Isotopen ( 13 C
Mehr anzeigen

91 Mehr lesen

Bestimmung von Aromastoffen in Apfel- und Orangensäften : Methodenentwicklung und Anwendung mit der Stir Bar Sorptive Extraction und GC-MS

Bestimmung von Aromastoffen in Apfel- und Orangensäften : Methodenentwicklung und Anwendung mit der Stir Bar Sorptive Extraction und GC-MS

Die Analyse von Aromastoffen wird in den unterschiedlichsten Bereichen durchgeführt 88 . Das wohl bekannteste Einsatzgebiet ist die Analyse von Aromastoffen in Lebensmitteln wie bei exotischen Früchten aus Brasilien 89 , Acerola, Sternfrucht, Jackfrucht und weiteren, getrockneten Vanilleschoten 90 , Käse 91 , Wein 92 usw. Doch nicht nur die charakteristischen Aromen werden überprüft, sondern auch Fehlaromen, die z. B. von Salmonellen in Fleischprodukten erzeugt werden 93 oder durch Lagerung entstandene Substanzen bei Sardinen 94 . Ebenso werden auch Fehlaromen, die als Abbauprodukte durch Oxidation in Speiseölen entstanden sind 95 und bei der Gärung von Eisbergsalat entstehen 96 , analy- siert. Diese Untersuchungen werden mittels Simultaner Destillation/Extraktion (SDE)/ Headspace (HS)/ Solid Phase Micro Extraction (SPME)-GC-MS/FID durchgeführt.
Mehr anzeigen

188 Mehr lesen

Gutenberg Open Science: Entwicklung einer GC-MS-Methode zur Bestimmung von Iodspezies in wässrigen und gasförmigen Umweltproben

Gutenberg Open Science: Entwicklung einer GC-MS-Methode zur Bestimmung von Iodspezies in wässrigen und gasförmigen Umweltproben

In der Vergangenheit wurde die Wichtigkeit von Iodverbindungen im Bezug auf die Aerosolbildung in Küstennähe wiederholt bestätigt. Ausgehend von Iodat aus dem Meerwasser können Makroalgen Iodid ebenso bilden wie flüchtige Iodorganische Verbindungen (VOIs). Die flüchtigen Verbindungen können in der maritimen Grenzschicht in die Gasphase übergehen und dort mit GC/MS bestimmt werden. Die Lebensdauer dieser Verbindungen beträgt bei Lichteinfluss einige Minuten bis hin zu wenigen Stunden. Durch Photolyse der VOIs können in der Atmosphäre Iodatome gebildet werden. Diese hochreaktiven Radikale wiederum können mit Ozon und/oder OH-Radikalen reagieren. Es werden so unter anderem schwerflüchtige Iodoxide gebildet, die in die Partikelphase übergehen können. Durch Niederschlag können die Partikel zurück in das Meer gelangen, wo der Kreislauf von Neuem beginnt. Um ein Verständnis für die Mechanismen und chemischen Reaktionen zu bekommen, die zur Bildung von iodhaltigen Aerosolpartikeln führen, müssen auch Vorläufersubstanzen qualitativ und quanitativ bestimmt werden. Ob diese Reaktionen und chemischen Verbindungen auch über dem offenen Ozean einen Beitrag zu Aerosolbildung und somit zur Beeinflussung des weltweitem Klimas leisten, soll in dem EU-Projekt MAP geklärt werden. Diese Arbeit ist ein Teil dieses Projekts und soll somit zur Aufklärung einiger Fragen in der atmosphärischen Iodchemie beitragen.
Mehr anzeigen

116 Mehr lesen

Atemgasanalyse zur in vivo Ermittlung von Erregern bei Intensivpatienten in Zusammenhang mit ventilations-assoziierten Pneumonien mittels GC-MS / eingereicht von Simon Lanthaler

Atemgasanalyse zur in vivo Ermittlung von Erregern bei Intensivpatienten in Zusammenhang mit ventilations-assoziierten Pneumonien mittels GC-MS / eingereicht von Simon Lanthaler

In diesem Versuch wurden Probenvolumina von 50 ml, 100 ml, 200 ml, 400 ml und 800 ml mit je drei Parallelen untersucht. Die Verarbeitung der Proben fand in einem Konstantklimaschrank (Memmert GmbH, Schwabach Deutschland) bei einer Temperatur von 45 °C statt. Damit sich die Ergebnisse auf die Probennahmen in der neurologischen Intensivstation Innsbruck übertragen ließen, wurde Atemluft zur Erzeugung der Proben verwendet. Dazu wurden die zuvor mit Stickstoff gereinigten Tedlar® Beutel (SKC 232 Serie, Eighty Four, USA) mit jeweils 2 Litern Atemluft befüllt. Zusätzlich wurden 100 µl der Standardmischung (Scotty analysed gases, Supelco Bellefonte, USA), die eine Standardmenge von n-Propan, n-Butan, n-Pentan und n-Hexan beinhaltete, dem Tedlar® Beutel, unter Benutzung einer gasdichten HPLC Spritze (Hamilton, Bonaduz, Schweiz), hinzugefügt und folgend per Hand gewalkt um die Gase im Beutel gleichmäßig zu verteilen. Anschließend wurde die jeweilig benötigte Probenmenge dem Tedlar® Beutel entnommen und in Glasspritzen (250 ml, Socorex Isba S.A., Ecublens, Schweiz) übertragen. Überschritt die Probemenge 200 ml, wurden mehrere Glasspritzen in Serie verwendet. Um die Vergleichbarkeit zwischen den Parallelproben zu maximieren wurde, falls möglich, die Probe aus demselben Tedlar® Beutel entnommen. Unter Verwendung einer Vakuumpumpe (Vacuubrand, Wertheim, Deutschland) wurden anschließend die Proben in Adsorptionsröhrchen (Gefüllt mit GCB, bestehend aus 80 mg Carbotrap-B und 260 mg Carbopack-X), beide Supelco, Bellefonte, USA) mit einer Durchflussmenge von 30 ml/min übertragen und im GC-MS analysiert.
Mehr anzeigen

62 Mehr lesen

Development of Procedures for Screening for, Identification and/or Validated Quantification of Herbal Drugs in Blood or Urine Using GC-MS, LC-MS or LC-MS/MS

Development of Procedures for Screening for, Identification and/or Validated Quantification of Herbal Drugs in Blood or Urine Using GC-MS, LC-MS or LC-MS/MS

A 2-ml portion of urine was adjusted to pH 5.2 with acetic acid (1 mol/L) and incubated in a water bath at 52°C for 90 min with 100 µl of a mixture (100 000 Fishman units per ml) of glucuronidase (EC no. 3.2.1.31) and arylsulfatase (EC no. 3.1.6.1) from Helix pomatia then mixed in a centrifugation tube with 2 ml of the phase-transfer reagent consisting of 0.02 M tetrahexylammonium (THA) hydrogensulfate in 1 M sodium phosphate solution (pH 12). After addition of 6 ml of 1 M methyl iodide in toluene, the closed tube was shaken in a heating block at 50°C for 30 min. After phase separation by centrifugation at 1500 × g for 3 min, the organic phase containing the analytes and THA salts was transferred to the SPE column conditioned as follows: 5 ml of methanol at a flow rate of 10 ml/min, drying the column under vacuum for 15 seconds, 5 ml of toluene at a flow rate of 10 ml/min. The organic phase was rinsed through the sorbent bed at a flow rate of 3 ml/min to remove the THA salts from the organic phase and the eluate was collected. The part of the analytes also adsorbed on the sorbent was selectively eluted with 5 ml of diethyl ether/ethyl acetate (95: 5, v/v) at a flow rate of 3 ml/min and the eluate was collected. The combined eluates were carefully evaporated to dryness at 60°C (reduced pressure, 30-50 kPa). The residue was dissolved in 50 µl of ethyl acetate and a 1 µl-aliquot of this extract was injected into the GC-MS system.
Mehr anzeigen

124 Mehr lesen

Charakterisierung der Fruchtpulpa definierter Kakao-Genotypen (Theobroma cacao L.) mittels HS-SPME-GC-MS/O und sensorischen Verfahren

Charakterisierung der Fruchtpulpa definierter Kakao-Genotypen (Theobroma cacao L.) mittels HS-SPME-GC-MS/O und sensorischen Verfahren

Allgemein lässt sich sagen, dass die Ester - Verbindungen, vor allem 2-Pentanol acetat (III) und 2-Heptanol acetat (IX) sowie 2-Hexanol acetat (VI) für die Edelkakaopulpa des Genotyps EET 62 charakteristisch sind, sowie die Substanzen 2-Nonanol (XIII), 2-Nonanon (XI), 2-Heptanol (V) und 2-Heptanon (V). Quijano und Pino (2010) zeigen, dass 2-Heptanol acetat und 2-Pentanol acetat für mehr als 50% der gesamten volatilen Komponenten in der Kakaopulpa verantwortlich sind. Dies bestätigt ebenfalls die Aussage von Kadow et al. (2013), wobei die Substanzen 2-Hexanol acetat (VI) und 2-Nonanol (XIII) durch diese Arbeit ergänzt werden. Eskes et al. (2007) beschreibt die Edelkakao EET 62-Pulpa als fruchtigen, blumigen und süßlichen Geruch, welcher vergleichbar mit der Beschreibung der relevanten Substanzen ist. Im Unterschied dazu zeichnet sich die Kakaopulpa des Genotyps SCA 6 durch 2-Pentanol acetat (III), 2-Nonanon (XI), 2- Pentanol (II), 2-Nonanol (XIII) und 2-Heptanon (IV) aus. Dagegen zeigt Kadow et al. (2013), dass sich die Monoterpene β-Myrcen (VII), β-trans- und –cis-Ocimen (VIII/X) sowie β-Linalool (XII) durch relevante volatile Verbindungen in SCA 6 sowohl in der Pulpa als auch in den frischen Samen auszeichnet. Diese Monoterpene, außer β-cis-Ocimen, sind in dieser Arbeit für SCA 6- Pulpa mittels der HS-SPME-GC-MS-Methode nicht nachweisbar. Quijano und Pino (2010) weisen ein ähnliches Ergebnis nach. Diese Monoterpene sind in der Kakaopulpa weniger als 1 % der gesamten volatilen Komponenten vorhanden. Im Vergleich zu anderen aromaaktiven Verbindungen sind sie durch die Relevanz des GC-O bzw. Flavor Score erkennbar. Ein Grund dafür kann in ihrer geringen Konzentration der Geruchsschwellen liegen. Eskes et al. (2007) erwähnt bereits, dass das typische Trockenfrucht- und das blumige Aroma der SCA 6 durch die Substanz 2-Pentanol acetat entsteht (Kadow et al., 2013), welches hier bei der Quantifizierung in der höchsten Menge in der SCA 6-Pulpa gefunden wurde. Ihre anhand der GC-O beschriebenen Gerüche blumig und süßlich passen ebenfalls zur Beschreibung von SCA 6. Zusätzlich tragen die Substanzen 2-Nonanon (XI), 2-Pentanol (II), 2-Nonanol (XIII) und 2-Heptanon (IV) mit einem fruchtigen Geruch zur Charakterisierung der SCA 6-Pulpa bei.
Mehr anzeigen

148 Mehr lesen

GC-MS-Based Metabolomics for the Smut Fungus Ustilago maydis : A Comprehensive Method Optimization to Quantify Intracellular Metabolites

GC-MS-Based Metabolomics for the Smut Fungus Ustilago maydis : A Comprehensive Method Optimization to Quantify Intracellular Metabolites

Almost every metabolite investigated requires derivatization to increase volatility for GC-MS analysis. The two-step derivatization method using methoximation and silylation is well established in the field of metabolomics ( Fiehn, 2016 ). First, MeOX reacts to metabolites with ketone groups. This step is important to open sugar rings, which results in fewer peaks per sugar in GC-MS analysis ( Yi et al., 2014 ). MSTFA is used to derivatize chemical components with an active H, such as – OH, –COOH, –NH 2 , and –SH. Previous studies have already shown that the formation and stability of derivatives among metabolites differ greatly.
Mehr anzeigen

10 Mehr lesen

Development of GC-MS methods for the identification and quantification of leachables from plastic packaging in dialysis solutions

Development of GC-MS methods for the identification and quantification of leachables from plastic packaging in dialysis solutions

Der zweite Schritt, welcher der Extraktionsstudie folgt, ist eine Leachable-Studie, bei der die Konzentrationen der Leachables im realen Produkt unter normalen Anwendungsbe- dingungen bestimmt werden. Dafür müssen spurenanalytische Verfahren mit einer hohen Empfindlichkeit vorhanden sein. Daher wurden im Rahmen dieser Arbeit zwei GC-MS Me- thoden – die „ Stir Bar Sorptive Extraction“ (SBSE) und die „Dynamische HeadSpace“ (DHS) – für die Bestimmung von Leachables in Dialyselösungen im sub-ppb Bereich optimiert und validiert. Beide hier vorgestellten Analysenmethoden sind nicht auf die Analyten begrenzt, die in den jeweiligen Standardlösungen zum Einsatz kamen, stattdessen wurden sie als Screening-Methoden entwickelt, um auch unbekannte Leachables bestimmen zu können. Bei der SBSE-Methode wurde ein Probenvolumen von 25 mL mit 8,5 g NaCl versetzt und für 4 h bei 1100 rpm mit einem 20 mm x 1 mm Magnetrührstäbchen extrahiert. Die Nach- weisgrenze lag für die meisten der 45 gleichzeitig quantifizierten Analyte bei 0,01 µg/kg und darunter mit Wiederholpräzision kleiner 23%. Die Methode wurde erfolgreich zur Quantifizierung von Leachables in fünf verschiedenen, aktuell erhältlichen Dialyselösungen eingesetzt. Hierbei wurden sowohl Gemeinsamkeiten hinsichtlich der Art und Menge der Leachables zwischen verschiedenen Hersteller festgestellt; es gab aber auch deutliche, womöglich herstellerspezifische Unterschiede. Die Konzentration der meisten Leachables in diesen Realproben lag zwischen 0,01 µg/kg und 10 µg/kg.
Mehr anzeigen

219 Mehr lesen

Aufbau eines kakaospezifischen Panels zur Analyse von aroma-flüchtigen Komponenten in Kakaobohnen während der Nacherntebehandlung anhand einer HS-SPME-GC-MS/O-Methode

Aufbau eines kakaospezifischen Panels zur Analyse von aroma-flüchtigen Komponenten in Kakaobohnen während der Nacherntebehandlung anhand einer HS-SPME-GC-MS/O-Methode

Außerdem enthalten Kakaobohnen sehr flüchtige Substanzen wie Linalool, die beim Vorbereiten der Bohnen verdampfen können, sodass diese bei der Analyse nicht oder in zu geringen Konzentrationen im Vial vorhanden sind (Frauendorfer und Schieberle, 2008, S. 10249). Zudem ist bei der GC-MS/O- Kopplung die Verknüpfung zwischen den Aussagen der Panelisten und den detektierten Substanzen der GC oftmals nicht möglich. Dies kann zum einen an Stoffkonzentrationen liegen, die vom Panelisten wahrgenommen werden, die allerdings zu gering sind, um vom GC/MS detektiert zu werden. Zum anderen bietet der Aufbau des MS mit einem Quadrupol (vgl. 2.3) eine zu geringe Trennleistung, um Substanzen mit höheren Wahrscheinlichkeiten zu identifizieren. Weiterhin ist eine exakte Übereinstimmung der Retentionszeit und dem vom Panelisten angegebenen Zeitpunkt der Wahrnehmung meist nicht gegeben. Dies kann sowohl substanzabhängig als auch auf eine verzögerte Antwort der Panelisten zurückzuführen sein.
Mehr anzeigen

96 Mehr lesen

GC-MS Description of the primary aroma structure of two Kadarka wines considered indigenous in Hungary

GC-MS Description of the primary aroma structure of two Kadarka wines considered indigenous in Hungary

2. Likens-Nickerson simultaneous distillation-extraction (LN-SDE) The 3 × 400 ml distillation rest of the previous step was collected, fused and completed with 300 ml distilled water that contained 60 g of analytical grade NaCl. This time 450 ml undecanol-1 in- ternal standard of the above concentration has been added to the mixture. Then the sample was poured into a round bottom flask of 2000 ml, connected to an LN-SDE equipment and distilled against 150 ml of n-pentane of special purity for 1.5 hours after boiling up. Then the pentane extract was put into a refrigerator to freeze out the water content and the dry extract was evaporated to 1 ml end- volume. One microliter of this sample has been introduced into the GC-MS instrument.
Mehr anzeigen

9 Mehr lesen

Two Simple Methods for Measuring Isoprene Emission of Leaves by UV-Spectroscopy and GC-MS 

Two Simple Methods for Measuring Isoprene Emission of Leaves by UV-Spectroscopy and GC-MS 

Two new headspace methods for the analysis of iso­ prene emission from detached plant leaves are de­ scribed. The first method is based on the UV-absorption of isoprene em itted by leaves inside quartz cuvettes and can be used for the quantitative spectrophotom etric de­ termination of isoprene production. The second tech­ nique is a micro-extraction m ethod of isoprene from the cuvette air for G C analysis, and is very suitable for the determination of isotope-labeled isoprene by GC-MS.

3 Mehr lesen

Qualitative und quantitative Bestimmung verschiedener Cathinonen in humanen Urinproben mittels HPLC-UV und GC-MS / von Claudia Elisabeth Braunstein

Qualitative und quantitative Bestimmung verschiedener Cathinonen in humanen Urinproben mittels HPLC-UV und GC-MS / von Claudia Elisabeth Braunstein

Dieser Teil der Arbeit befasst sich mit den zu analysierenden Harnproben von unbekannten Probanden. Die Proben wurden allesamt wie im Kapitel „Experimenteller Teil“ beschrieben vorbereitet, anschließend mittels Festphasenextraktion aufgereinigt und mit Stickstoff eingedampft. Es wurde bei jeder Probe zuerst eine qualitative Bestimmung mittels GC-MS durchgeführt. Dazu wurde das bis zur Trockene eingedampfte Eluat in 100 µl n-Hexan aufgenommen, in das GC-MS-System eingespritzt und untersucht.

91 Mehr lesen

High quality $^{13}$C metabolic flux analysis using GC-MS

High quality $^{13}$C metabolic flux analysis using GC-MS

3.2. Advantages and disadvantages of various labeling data for 13 C-metabolic flux analysis A metabolic model representing the metabolism of the investigated organism, physiological data, and labeling data are utilized for flux calculation by 13 C-MFA. Besides high data quality, the type of labeling data used for computational analysis is of high impact. Considering the metabolites used for 13 C-MFA it can be distinguished between two groups of metabolites. Proteinogenic amino acids are the first group representing analytes originating from precursors out of CCM (Chapter 1.3.1). The amino acids are incorporated into proteins and accumulate in conjunction with cell growth over time. Consequently, proteinogenic amino acids are easy to extract in an amount sufficient for labeling determination. Even though proteinogenic amino acids are often used for 13 C-MFA due to their straightforward sample preparation, they only provide limited information for flux quantification. Reasons for the restricted information content of amino acids lie within the origin of their carbon backbone atoms. The carbon atoms utilized for amino acid biosynthesis originate from central carbon metabolites, whereby carbon atoms of different metabolites can be used for formation of a single amino acid. Measuring amino acids with gas chromatography-mass spectrometry (GC- MS), leads to fragmentation of the molecules within the ion chamber. In classical mass spectrometric analysis of amino acids, positional isotopomers cannot be distinguished wherefore labeling information of selected carbon atoms have to be determined by comparison of detected mass isotopomers [17,18,62]. However, only a limited number of fragments suitable for MFA are gained within the ion source for a given derivatization strategy [23,24]. On one hand, this can be explained by a high measurement background at a mass range of fragments with low molecular mass. On the other hand, various fragments occurring during ionization of amino acids carry the same molecular mass and cannot be assigned unambiguously. Because of the finite number of precursor carbon atoms in combination with the loss of labeling information during mass spectrometric analysis, the obtainable information sufficient for 13 C-MFA cannot be enhanced by GC-MS analysis of amino acids.
Mehr anzeigen

161 Mehr lesen

Chemical identification (GC-MS) and sensory physiological
responses (GC-EAD) of Drosophila suzukii to yeast fermentation products

Chemical identification (GC-MS) and sensory physiological responses (GC-EAD) of Drosophila suzukii to yeast fermentation products

Earlier wind tunnel experiments showed, that D. suzukii is highly attracted to fermentation volatiles from H. uvarum and Hamby et. al 2012 suggest that H. uvarum would be a good basis to create a highly attractive lure for D. suzukii. Using GC-MS and GC-EAD to identify the antenally compounds in headspace, we identified and verified eight out of approximately 20 active compounds in headspace collected of H. uvarum grown in minimal medium. One of these compounds (phenethyl acetate) has not yet been described as an active compound for D. suzukii. Having quantified the identified compounds, we made a synthetic blend including seven of these compounds and tried it in the wind tunnel. However we need more data to see whether this mix is attractive or not.
Mehr anzeigen

38 Mehr lesen

High quality $^{13}$C metabolic flux analysis using GC-MS

High quality $^{13}$C metabolic flux analysis using GC-MS

Although the information content of NMR spectroscopic measurements is very high concerning labeling positions in the metabolites, mass spectrometry has evolved to be the most used technique for 13 C-MFA within the last 15 years. A reason for this is the higher sensitivity of MS in comparison to NMR spectroscopy. Furthermore, MS is a very versatile tool as it can be coupled to gas- or liquid chromatography, whereby the measurements concerning metabolic flux analysis will focus on GC-MS in the following chapters. This technique is used in many laboratories and enables separation of very complex sample mixtures within the chromatographic system prior to mass spectrometry (Figure 3). Analytes are entering the mass spectrometer, which works under high vacuum and reach the ion source where they are bombarded with an electron beam. Due to this bombardment, specific chemical bonds within the analytes are destroyed resulting in distinct fragmentation of the analytes. The charged fragments are focused via charged lenses and accelerated into the mass separator. The most common used mass separator technique is the quadrupole mass filter consisting of four cylindrical rods providing an altering electrical field. Depending on this electrical field, selected mass to charge (m/z) ratios are stabilized in flight and are able to reach the detector. The intensity of the m/z ratio passing the quadrupole is recorded by an electron multiplier. Fast changes in the quadrupoles electrical field lead to rapid scanning of different m/z ratios and therefore a mass spectrum representing the intensities of measured m/z ratios is recorded.
Mehr anzeigen

161 Mehr lesen

Show all 536 documents...