1 A környezetvédelem analitikája
LUG
Lúgosság meghatározása titrálással, a hidrogén-karbonátion-, a karbonátion- és a hidroxidion-tartalom kiszámítása
A GYAKORLAT CÉLJA: Az ivóvíz vizsgálatok során alkalmazott lúgosság meghatározásra vonatkozó szabványosított eljárások közül az indikátor jelenlétében végrehajtható vizsgálat megismerése.
A MÉRÉSI MÓDSZER ELVE
Fogalmak
Lúgosság: a vízben lévő, savval reakcióba lépő anyagok összege, amely a titrálás végpontjának pH-értékétől függ. Értékét - egyértékű ionra számolva - mmol/dm3-ben adjuk meg. Fenolftaleinlúgosság (p-lúgosság): fenolftaleinindikátor alkalmazásával, vagy potenciometriás végpontjelzéssel - 8,3 pH-értékig - megállapított lúgosság. Összes vagy metilnarancs-lúgosság (m-lúgosság): metilnarancs- vagy keverékindikátor alkalmazásával, vagy potenciometriás végpontjelzéssel - 4,4 pH-értékig - megállapított lúgosság.
Módszerek
A lúgosság definíciójából adódik, hogy a meghatározást indikátorok alkalmazásával vagy potenciometriás végpontjelzés mellett sav-bázis titrálással lehet elvégezni. Jelen gyakorlat során fenolftalein illetve metilvörös-brómkrezolzöld indikátorok mellett fogjuk a vizsgálandó vízminta lúgosságát meghatározni. Sav-bázis titrálások során az indikátor helyes kiválasztásához ismerni kell a titrálási görbét. Olyan indikátor használható csak az ekvivalenciapont indikálására, melynek teljes átcsapási tartománya a titrálási görbe meredek szakaszára esik. A lúgosság meghatározásához használható indikátorok legfontosabb tulajdonságait az alábbi táblázatban foglaltuk össze.
Indikátor Átcsapási
tartomány
Savas forma színe
Bázikus forma színe
fenolftalein 8,0-10,0 színtelen vörös
metilnarancs 3,2-4,4 vörös narancssárga
metilvörös-brómkrezolzöld 1:3
5,1 narancsvörös zöld
1. Táblázat A lúgosság meghatározásához használt indikátorok jellemzői
2 Sav-bázis titrálások során mindig átmeneti színig titrálunk. A végpont közelében már lassan, cseppenként adagoljuk a mérőoldatot, hogy a túltitrálást elkerülhessük. A kapott mérőoldatfogyások ismeretében a p- és m-lúgosság kiszámítható, melyből a víz hidrogén- karbonátion-, karbonátion- és hidroxidion-tartalma megadható, feltételezve, hogy a vízben más, lúgosságot okozó ion nincs.
SZÜKSÉGES ANYAGOK ÉS ESZKÖZÖK
0,1 ml/dm3 HCl oldat
analitikai tisztaságú KHCO3 (Mr=100,12) fenolftaleinindikátoroldat
(1,0 g fenolftaleint 60 cm3 96%-os etil-alkoholban oldunk, majd az oldathoz hozzáadunk 40 cm3 desztillált vizet – a gyakorlaton készen kapják)
metilvörös-brómkrezolzöld keverékindikátor
(0,15 g brómkrezolzöldindikátort 150 cm3 etil-alkoholban oldunk. 0,1 g metilvörösindikátort 50 cm3 etil-alkoholban oldunk, majd az előbbi oldattal elegyítjük – a gyakorlat során készen kapják)
analitikai tisztaságú NaCl (Mr=58,56) desztillált víz
jég forrkő
3 db 100 cm3-es titrálólombik 1 db 25 cm3-es büretta
1 db 100 cm3-es mérőlombik 1 db 10 cm3-es pipetta
1 db széles szájú hulladéktároló üvegedény
ELVÉGZENDŐ FELADATOK LEÍRÁSA
0,1 mol/dm3 sósav oldat pontos koncentrációjának meghatározása. A sósav mérőoldat pontos koncentrációját kálium-hidrogén-karbonáttal határozzuk meg. Analitikai tisztaságú kálium-hidrogén-karbonátból kb. 0,1 g mennyiséget analitikai mérlegen 0,1 mg pontossággal titrálólombikba mérünk és 20 cm3 desztillált vízben oldunk. Hozzáadunk 1-2 csepp keverékindikátoroldatot és átmeneti (szürke) színig titráljuk. Ezután 2-3 darab forrkövet adunk hozzá, 2 - 3 percig forraljuk, miközben a színe ismét zöld lesz. Ezt követően gyorsan lehűtjük és befejezzük a titrálást.
A lúgosság meghatározása indikátor alkalmazásával. A mérőlombikba kapott vízmintát desztillált vízzel jelre töltjük, elegyítjük. Ebből a törzsoldatból 10,00 cm3-t titrálólombikba mérünk, hozzáadunk 1g nátrium-kloridot és 2 csepp fenolftaleinindikátort. Ha az oldat rózsaszínű lett, sósav mérőoldattal elszíntelenedésig titráljuk. Ha a vízminta a fenolftaleinindikátoroldat hozzáadása után színtelen marad, akkor a víznek p-lúgossága nincs.
3 A p-lúgosság meghatározása után ugyanehhez a mintához 2 csepp keverékindikátoroldatot adunk, a zöld színű vízmintát addig titráljuk, amíg szürke nem lesz. Ezután a mintát 2-3 percig forraljuk (ekkor a minta színe ismét zöld lesz), majd gyors lehűtés után szürke színűre titráljuk. Az m-lúgosság meghatározásakor nem töltjük fel a bürettát, az eredményt a titrálás kezdetétől adódó fogyásból kapjuk meg. Három párhuzamos mérést végzünk.
A lúgosság kiszámítása. A sósav mérőoldat pontos koncentrációjának ismeretében a fenolftaleinindikátor mellett észlelt fogyások (Vp) átlagából közvetlenül számítható a minta p- lúgossága. A keverékindikátor mellett észlelt végponthoz tartozó fogyások (Vm, Vm > Vp!) átlagértékéből számítjuk ki az m- (összes) lúgosságot. A lúgosság értékét egy tizedesjegyre kerekítve, a fenti egyenletek alapján mmol/dm3 egységben adjuk meg.
A hidroxidion-, a karbonátion- és a hidrogénkarbonátion-tartalom kiszámítása.
A számítás alapja az, hogy hidroxidion és hidrogén-karbonátion egyidejűleg nincs a vízben. A számítást csak annak feltételezésével szabad alkalmazni, hogy hidroxid-, karbonát- és hidrogén-karbonátionon kívül más, lúgosságot okozó ion nincs a vízmintában. Az ionok mennyiségének megadásához segítséget nyújt a következő táblázat.
A titrálás eredménye
Hidroxidion (mmol/dm3)
Karbonátion (mmol/dm3)
Hidrogén-karbonátion (mmol/dm3)
p = 0 0 0 m
p < 1/2 m 0 p m-2p
p = 1/2 m 0 p 0
p > 1/2 m 2p – m m - p 0
p = m m 0 0
2. Táblázat A hidroxidion-, karbonátion- és hidrogénkarbonátion-tartalom kiszámítása a p- és m-lúgosság ismeretében
BENYÚJTANDÓ EREDMÉNYEK
• a sósav oldat pontos koncentrációja
• a törzsoldat p- és m-lúgossága
• a törzsoldat hidroxidion-, karbonátion- és hidrogén-karbonátion-tartalma
KÉRDÉSEK ÖNÁLLÓ FELKÉSZÜLÉSHEZ
• Mi okozza a természetes vizek lúgosságát?
• Mi a lúgosság definíciója?
• Mi a sav-bázis indikátorok működésének alapja?
• Milyen pH tartományban vált színt a fenolftalein indikátor, illetve a metilvörös-
brómkrezolzöld keverékindikátor? Milyen a fenti indikátorok savas és bázikus formájának színe?
• Mi a lúgosság meghatározásának alapja? Ismertesse a gyakorlat elvégzésének rövid leírását! (nem konkrét recept!)
• Milyen tényezők zavarják a meghatározást, hogyan lehet ezeket kiküszöbölni?
