E I N N E U E S L I C H T E L E K T R I S C H E S P O L A R I M E T E R F U R D A S S I C H T B A R E S P E K T R A L G E B I E T U N D
D A S L A N G W E L L I G E U V
H . G . K R U G E R
Wissenschaftliche Abteilung der Ernst Leitz GmbH, Optische Werke, Wetzlar, Deutschland
Die optische Polarimetrie, d. h. die Messung der Drehung der Ebene des polarisierten Lichtes durch optisch aktive Substanzen, ist eine wichtige analytische Methode geworden. Sie zeichnet sich aus durch Zerstorungs- freiheit, bequeme Handhabung und hohe analytische Empfindlichkeit. Ange- wendet wird sie besonders in chemischen, biochemischen, medizinischen und pharmazeutischen Laboratorien und in der Zuckerindustrie. Bekannt ist die polarimetrische Bestimmung des Harnzuckers, an weiteren Methoden seien nur die Bestimmungen von Morphium-Verbindungen, Chinin, Nikotin und Scopolamin genannt. Fiir biochemische Untersuchungen an Sub
stanzen, die oft nur in sehr kleinen Mengen zur Verfiigung stehen, z.B.
in der Enzym-Forschung, ist es ein Vorteil, daB fiir die optische Polarimetrie geringe Probemengen genugen.
Uber 100 Jahre lang bediente man sich ausschlieBlich visueller Polari- meter; auch heute noch werden viele Messungen durchaus befriedigend mit ihnen durchgefiihrt, aber ihrer Anwendung sind Schranken gesetzt, und in manchen Fallen haften ihnen grundsatzliche Nachteile an. Einmal ist hier die Ermiidung der Beobachter zu nennen, ein Faktor, der beim Anfall sehr vieler Proben pro Tag zu einer erheblichen MeBunsicherheit fiihren kann. Wenn man berucksichtigt, daB wahrend der Ruben-Kampagne in Zuckerfabriken haufig mehr als 1000 Messungen pro Tag in einem verdun- kelten Raum durchzufiihren sind, so ist es klar, daB nicht allein MeBun- sicherheiten, sondern auch gesundheitliche Storungen beim Bedienungs- personal auftreten konnen, wie ζ. B. Augenbrennen und Kopfschmerzen.
Ferner ist bei stark gefarbten Proben eine visuelle Messung oft sehr schwierig oder iiberhaupt nicht durchfiihrbar; will man aber in das unsichtbare Spektralgebiet vorstossen, ζ. B. ins Ultraviolett, so ist eine visuelle Messung prinzipiell nicht mehr moglich. Aus alien diesen Griinden wurden im Zuge der Entwicklung von subjektiven zu objektiven MeBgeraten in den letz- ten Jahren verschiedenene Typen von lichtelektrischen Polarimetern kon- struiert [1, 3-8, 11, 13-20].
Bei der Entwicklung des lichtelektrischen Polarimeters der Firma Ernst Leitz G m b H , Wetzlar, das auch kurz E-Polarimeter genannt wird, waren
Abb. 1.—Strahlengang des E-Polarimeters (schematisch). 1, Lichtquelle (Hg- bzw. N a - Spektrallampe); 2, Kollimatorlinse; 3, Polarisationsprisma nach Glan-Thompson; 4, Proben-Rohre; 5, Polarisationsprisma nach Glan-Thompson (Strahlenbiindel wird in ordentliches „ o " und auBerordentliches Biindel „e" aufgespalten; 6, 7 Umlenkprismen;
8, 9 Rhomboederprismen; 10, Schwingblende; 11, Hilfsblende; 12, Spektralfilter; 13, Sekundar-Elektronenvervielfacher SEV; 14, Projektionseinrichtung fiir die Skala 16; 15, Null-Instrument; 16, Skala zur Direktablesung des Drehwinkels; 17, Verstarker; 18, Netz- gerat; 19, Netzgerat mit Gleichrichter fur Spektrallampen.
die leitenden Grundgedanken, ein Gerat hoher MeBgenauigkeit zu schaffen, das nach dem Wechsellicht-Verfahren mit einer Nullmethode arbeitet, und ferner zum Aufbau des Gerates moglichst viele bereits in der Fertigung befindliche Bauelemente zu verwenden [9]. Das wichtigste Bauelement dieser Art ist der schon im lichtelektrischen Leitz-Photometer verwendete Photo- meterkopf mit Sekundarelektronenvervielfacher und Schwingblende.
S T R A H L E N G A N G U N D M E S S P R I N Z I P
A b b . 1 zeigt schematisch den Strahlengang des E-Polarimeters, das zur Klasse der lichtelektrischen Halbschatten-Polarimeter gehort. Bei dem verwendeten Halbschattenwinkel von 90° wird nach der Theorie die maxi- male Einstellempfindlichkeit erreicht. Das durch die Kollimatorlinse 2 parallel gerichtete Licht der Spektrallampe 1 durchsetzt zunachst das erste Polarisationsprisma 3 nach Glan-Thompson (drehbar von — 55° bis + 55°), durchlauft die Probe 4 und wird in einem zweiten Polarisationsprisma 5 nach Glan-Thompson, bei dem aber beide entstehenden Strahlenbiindel herausgefuhrt sind, in das ordentliche und das auBerordentliche Strahlen- biindel aufgespalten [12]. Das 0-Strahlenbundel wird iiber die Prismen*
6, 7 auf das eine Rhomboederprisma 8 gelenkt, wahrend das e-Strahlen-
* Anmerkung bei Korrektur: Prismen 6, 7 sind jetzt durch Al-Oberflachenspiegel ersetzt.
biindel nach Durchlaufen einer zum Nullabgleich dienenden verstellbaren Gitterblende* direkt auf das andere Rhomboederprisma 9 des Photometer- kopfes fallt. Beide Strahlengange fallen durch zwei Pupillen und das aus- tauschbare Spektralfilter 12 auf dieselbe Flache der Kathode des SEV 13.
Vor dem SEV liegt die Schwingblende 10, die im Betrieb jeweils von der einen Pupillenoffnung so viel abdeckt, wie sie gleichzeitig von der anderen freigibt. Ist die Intensitat der beiden Strahlengange gleich, ist auch der auf die Photokathode fallende Lichtstrom konstant. Das Nullinstrument steht auf „ 0 " .
Wird eine optisch aktive Substanz in den Strahlengang gebracht, so andert sich in Funktion ihres Drehwinkels die Intensitat der beiden das Polarisationsprisma verlassenden Strahlengange in verschiedenem MaBe.
Im SEV entsteht somit ein Photowechselstrom, der iiber einen Verstarker 17 dem Nullinstrument 15 zugefiihrt wird, das ausschlagt. Durch Drehen des Polarisationsprismas 3 (Grob- und Feintrieb) macht man dann die durch die Probe hervorgerufene Drehung riickgangig, bis das Instrument wieder auf Null zeigt. Dieser Drehwinkel ist gleich der durch die Probe be- wirkten Drehung der Polarisationsebene. Die Drehung des Polarisations- prismas wird an einer gut ablesbaren Projektionsskala 16 direkt auf 0,01°
abgelesen. Zwischenwerte konnen von einem geiibten Beobachter auf etwa ± 0,001° geschatzt werden.
Die Spannungsversorgung des Verstarkers sowie die Erzeugung stabili- sierter Gleichspannungen fiir den SEV erfolgt durch ein besonderes Netzgerat 18. Ein weiteres Netzgerat mit Gleichrichter 19 dient zum Betrieb der Spektrallampen 1. U m beim Wechsel der Spektrallampen (Hg- gegen Na-Lampe bzw. Austausch gegen einen neuen Brenner) oder beim Filterwechsel die Verstarkung richtig einstellen zu konnen, enthalt das Gerat noch folgende Vorrichtung: Zwischen Schwingblende und Spek- tralfilter befindet sich eine einschwenkbare Hilfsblende 11, die beim Ein- riicken in den Strahlengang einen Teil der Pupille abdeckt. Der durch diese optische Unsymmetrie erzeugte Wechselstrom ergibt am Nullinstrument 15 einen Ausschlag, dessen GroBe ein MaB fiir die Empfindlichkeit ist. Durch Regelung der Verstarkung kann der Ausschlag stets auf den gleichen Wert gebracht werden, der auf der Skala von 15 markiert ist.
A b b . 2 zeigt ein Photo des E-Polarimeters mit den elektronischen Zu- satzgeraten. Verstarker und Nullinstrument sind als eine leicht auswechsel- bare Einschubeinheit in das E-Polarimeter eingesetzt. Uber dieser Einheit befindet sich die Klappe zum Offnen des Probenraumes. Ein Schubfach am Boden des Gerates dient zum Verwahren der MeBrohren. Das Gehause fiir die Spektrallampen ist links am Gerat eingesetzt, auf der rechten Seite der Vorderwand sieht man den Schacht mit der Projektons-Skala.
* In Abb. 1 nicht eingezeichnet.
Abb. 2.—E-Polarimeter mit beiden Netzgeraten. Am Gehause, links oberhalb der Pro- jektionsskala, Grob- und Feintrieb fiir Drehung des Glan-Thompson-Prismas.
D I E Z W E I V A R I A N T E N D E S E - P O L A R I M E T E R S Das E-Polarimeter wird in zwei Varianten ausgefiihrt; bei der einen bestehen Kollimator und Rhomboeder-Prismen aus gewohnlichem optischen Glas, als SEV dient der Typ FS-9-F50 (Fernseh G m b H ) , und man kann mit diesem Modell von 365 πιμ bis 589 τημ messen. Das UV-Gerat erfasst beim der- zeitigen Entwicklungsstand den Spektralbereich von 313 τημ bis 589 τημ;
in diesem Modell wird derselbe Hg-Brenner, aber eine UV-durchlassige Optik und ein spezieller UV-empfindlicher SEV verwendet, namlich ein FS9-U (Fernseh G m b H ) . Die Kollimatorlinse 2 wird durch einen U V - Achromaten ersetzt, die Rhomboeder-Prismen werden aus dem im U V gut durchlassigen Quarzglas „Suprasil" (Heraeus Quarzschmelze G m b H , Hanau) gefertigt.
Da in normalen Polarisationsprismen nach Glan-Thompson die Kitt- schicht sehr stark das U V absorbiert, mussten fiir die Polarisationsprismen 3 und 5 solche ohne Kittschicht mit Luft-Zwischenraum eingebaut werden Das anstelle von 5 verwendete Polarisationsprisma mit Luftschicht und herausgefuhrtem Strahlengang ist eine Neukonstruktion und wird in A b b . 3 dargestellt.
Im folgenden wird auf die einzelnen Bauteile des E-Polarimeters naher eingegangen werden.
S P E K T R A L L A M P E N
Als Hg-Spektrallampe findet der Hg-Brenner St 75 (nur fiir Gleichstrom) der Firma Quarzlampen G m b H , Hanau, Verwendung. Er wurde zur Erfullung der Forderung nach einem ruhigen und besonders raumlich konstanten Brennen des Hg-Bogens mit einer Spezialkathode ausgestattet,
31 - 60143045 I ώ Μ
oo-Strohl
Λ
Abb. 3. Abb. 4.
Abb. 3.—Kalkspat-Polarisationsprisma mit seitlich austretendem Strahl (mit Luftschicht).
Abb. 4.—Hg-Gleichstrom-Brenner St 75 (Quarzlampen GmbH).
mit welcher die gewiinschte Konstanz erreicht wird. Er hat bei einer Brenn- spannung von 93 V einen Betriebsstrom von 0,98 A , d. h. eine Brenner- leistung von 91 W ; seine Einbrennzeit betragt ca 8 Minuten, der Dampf- druck im Betrieb ca 5 Atm. Abb. 4 zeigt ein Photo des Brenners St 75.
Die Konstanz dieses Brenners wurde mit einem Registrier-Verfahren gepriift. Dabei ergaben sich im Verlaufe einer 40 Minuten dauernden Registrierung keine groBeren Wechselspannungsschwankungen als einer Drehung des Polarisationsprismas um ±0,005° entsprechen. Als Na- Spektrallampe dient die Philips-Polarimeterlampe Typ 4348, die hier im E-Polarimeter mit Gleichstrom betrieben wird. Sie hat bei einer Brenn- spannung von 50 V und einem Betriebsstrom von 0,05 A eine Leistungs- aufnahme von 4 W . Bei dieser Natrium-Spektrallampe tritt durch ein
1
Λ
4 <
/ v.
300 m 500 600 TOOmji
Abb. 5.—Durchlassigkeit von Spektralfiltern zum Hg-Brenner 1 - Am a x = 313 πιμ; 2 - - *max = 334 τημ; 3 - Am a x = 366 τημ; 4 - Am a x = 436 τημ; 5 - Am a x = 546 τημ; 6 - Am a x =
= 578 τημ.
ausgespartes Fenster in der Innenverspiegelung die Strahlung aus. Diese Innenverspiegelung bewirkt eine gute Warmekonstanz des Brenners und schirmt die storende Strahlung der Elektroden ab.
S P E K T R A L F I L T E R
Als Spektralfilter kommen sowohl bei der Firma Ernst Leitz entwickelte Kombinationsfilter als auch Interferenzfilter der Firma Schott & Gen., Mainz, zur Verwendung. Die Filter haben die Aufgabe, aus dem Linien- spektrum der verwendeten Spektrallampe moglichst nur eine Linie heraus- zufiltern und alle anderen soweit wie moglich zu absorbieren. Es kommt also nicht so sehr auf eine besonders geringe Halbwertsbreite an, sondern viel- mehr auf eine besonders hohe Absorption der unerwiinschten Linien. Fiir die Aussonderung von Hg-Linien liegen Leitz-Kombinationsiilter fiir fol- gende Durchlassigkeitsschwerpunkte fertig vor: 366 τημ, 436 πιμ, 546 τημ und 578 τημ. Sowohl fiir die Wellenlange 589 τημ als auch fiir 312 τημ und 334 τημ werden Prazisions-Linienfilter ( P I L bzw. U V - P I L ) verwendet.
Abbildung 5 stellt die Durchlassigkeitskurven der sechs zum Hg-Brenner benutzten Spektralfilter dar. Bei Messung mit dem im E-Polarimeter einge- setzten SEV (Typ FS-9-F50 der Firma Fernseh G m b H , Darmstadt), ergaben die Leitz-Spektralfilter einen von alien Storlinien herruhrenden Ausschlag, der hochstens 0,2% des Ausschlages betragt, welcher durch die jeweilige MeBlinie hervorgerufen wird.
E L E K T R O N I S C H E R T E I L
Die bei der Erorterung des MeBprinzips gemachten kurzen Angaben iiber die Elektronik des E-Polarimeters sollen im folgenden noch erganzt werden.
Amplitude
ο 'Amplitude des.o-Strahls e ·Amplitude dese 'Strahls
Mittl. Gleichstrom ·ο Wechselkomponente *o
Abb. 6.
Amplitude
, /• Α../...Λ A ./ '
J \J \J \J w ZftW. Gleichstrom.negativ' (Linksausschtag des tnstr.) Abb. 7.
Amplitude
Mittl. Gleichstrom .posit iv "
(Rechtsausschlag des tnstr.) Abb. 8.
Abb. 6, 7, 8.—Wirkungsweise der phasengesteuerten Gleich- richtung in der Elektronik des E-Polarimeters.
Der an dem SEV angeschlossene Wechselspannungsverstarker ist auf die Schwingblendenfrequenz von ca 80 H z abgestimmt.
Bei der Zuleitung der verstarkten und gleichgerichteten Wechselsignale zum Gleichstrom-Nullinstrument muB die Gleichrichtung phasenrichtig erfolgen. Zu diesem Zweck wird sie von der Schwingblende mit deren Frequenz phasengesteuert. Es entspricht dann einer Intensitatsschwachung in dem einen Strahlengang ein Linksausschlag, einer Schwachung im an
deren ein Rechtsausschlag des Nullinstruments (Nullstellung in Skalen- mitte). Die Wirkungsweise ist schematisch anhand der Abbildungen 6-9 dargestellt. Im Falle der Abb. 6 sind beide Strahlengange intensitatsgleich, es entsteht keine Wechselkomponente, und das Anzeigeinstrument zeigt Null. Im Falle der A b b . 7 ist der ordentliche (o-)Strahl geschwacht. Die entstehende Wechselkomponente gelangt iiber den SEV und den Verstarker zum Anzeigegerat, das nach links ausschlagt. Im Falle der Abb. 8 ist der ausserordentliche (e-)Strahl geschwacht, das Instrument zeigt Rechtsaus
schlag.
Abb. 9 zeigt schliesslich das Schema einer solchen gesteuerten Gleich
richtung. S ist der mit der Frequenz von 80 H z gesteuerte Gleichrichter, der nach jeder Halbperiode von a nach b und umgekehrt schaltet. In der ersten Halbperiode befindet sich S in Stellung a (Abb. 9 a), der Wechselstrom
im Ausgangsiibertrager flieBt in Pfeilrichtung a, das Nullinstrument schlagt nach links aus. A m Beginn der zweiten Halbperiode hat der Umschalter S auf b umgeschaltet, der Strom flieBt jetzt in entgegengesetzter Richtung (Pfeilrichtung b), der durch das Instrument flieBende Strom behalt seine Richtung, es zeigt nach wie vor Linksausschlag. Also ist der Wechsel- strom gleichgerichtet. Der betrachtete Fall entspricht den Verhaltnissen nach Abb. 7.
Analog entspricht die Darstellung von A b b . 9 b den Verhaltnissen der A b b . 8; das Nullinstrument zeigt Rechtsausschlag.
Der Antrieb der Schwingblende erfolgt durch einen Rohren-Oszillator, wobei die Erregerspule der Blende in den Schwingkreis einbezogen und auf die mechanische Eigenresonanz der Blende abgestimmt ist. Die Spannung fiir den phasengesteuerten Gleichrichter wird induktiv vom Schwingkreis abgenommen. Bei der Versorgung der SEV ist auf eine gute Konstanz und Siebung der Betriebsgleichspannung geachtet worden.
Die Elektronik zum E-Polarimeter wird von der Firma Dr. Baum, Nurn- berg, gefertigt.
Abb. 9.—Phasensteuerung (schema- tisch).
A N W E N D U N G S B E I S P I Ε L E Bestimmung der Cellulose-Konzentration
Uber eine sehr interessante Anwendung des lichtelektrischen Leitz-Polari- meters hat kiirzlich H. Wilsing, Farbenfabriken Bayer, Dormagen, berichtet [21]. Dies Beispiel ist deshalb besonders instruktiv, weil es mit den bisher erhaltlichen visuellen Polarimetern nicht gelungen war, dieses Problem zu losen. Es handelt sich um die Bestimmung von Cellulose in den Losungen von Cellulose in ammoniakalischer Kupferlosung, im folgenden abgekurzt
" C u o x a m " genannt. Derartige Losungen drehen die Ebene des polarisierten Lichtes nach links, und es ist wesentlich, daB fiir ein gegebenes Cellulose- Praparat die Drehwerte der Losungen nur von der Cellulose- und der Kupf er- Konzentration abhangen. Bei Kenntnis des Kupfergehaltes einer Losung, den man nach ublichen Methoden leicht ermitteln kann, laBt sich also aus der Messung des Drehwertes rasch die Cellulose-Konzentration berechnen;
das ist deshalb wertvoll, weil die Bestimmung der Cellulose-Konzentration nach anderen Methoden gewisse Schwierigkeiten bereitet. Wahrend polari- metrische Messungen an niedrig konzentrierten Celluloselosungen in
„ C u o x a m " auch visuell moglich sind, ist bei hoher konzentrierten Losungen mit einem Cellulosegehalt von etwa 7-10 g in 100 ccm die Lichtabsorption so groB, daB eine visuelle Polarimetrie praktisch unmoglich wird. Mit dem lichtelektrischen Leitz-Polarimeter konnten jedoch diese hochkonzentrierten Losungen von Wilsing bis zu einer Schichtdicke von 2 cm gemessen werden.
Hierzu wurde mit dem Hg-Brenner und dem Filter 436 τημ gearbeitet, fiir welche Wellenlange die Losungen ihre groBte Durchlassigkeit besitzen. Die Untersuchungen des genannten Autors beschrankten sich auf Celluloselos
ungen in Cuoxam, bei denen das Gewichtsverhaltnis von Kupfer zu Cellu
lose zwischen 0,38 und 0,5 liegt. In diesem Konzentrationsbereich laBt sich die Cellulose-Konzentration nach folgender Gleichung berechnen:
[Cellulose] = 1,915 ([a] - [Cu])0'8.
In dieser Formel bedeutet [a] den gemessenen Drehwert und [Cu] die als bekannt vorausgesetzte Kupfer-Konzentration. Nach dieser Methode wurde die Cellulose-Konzentration mit einer absoluten Genauigkeit von + 0,05 g Cellulose je 100 ccm bestimmt. Die hier kurz geschilderte Anwendung des lichtelektrischen Leitz-Polarimeters gestattet es, die Konzentrations- bestimmung von Cellulose im Vergleich zur gravimetrischen Methode wesentlich schneller durchzufiihren. Als optische Methode liefert sie auBer- dem die Voraussetzung fiir eine kontinuierliche Registrierung.
Rotations-Dispersion von Quarz
U m zu zeigen, wie mit Hilfe der bis jetzt verfiigbaren Spektralfilter die Rotationsdispersion in einem beachtlichen Spektralbereich gemessen
Abb. 10.—Rotationsdispersion von Quarz.
χ χ , Messung mit E-Polarimeter ( U V - Modell); Ο Ο, Literaturwerte.
600 λ(Γημ)
werden kann, ist als Beispiel in Abbildung 10 die Rotationsdispersion von Quarz wiedergegeben. In dieser Abbildung sind die eigenen Messungen im Vergleich zu Literaturdaten [2] dargestellt. Die ganz geringfiigigen A b weichungen zwischen unseren MeBwerten und denen aus der Literatur sind im MaBstab der A b b . 10 kaum erkennbar, sie werden hauptsachlich verur- sacht durch die oben bereits erwahnte Restdurchlassigkeit der Spektralfilter fiir Nachbarlinien.
Bei Wiederholungsmessungen an Quarz-Normalplatten wurde eine Reproduzierbarkeit des Drehwinkels auf etwa + 0,005° ermittelt, was fast genau dem Wert entspricht, den wir bei Stabilitatspriifungen des Hg-Brenners St 75 erhielten.
A U S B A U D E S E - P O L A R I M E T E R S Z U E I N E M
Verschiedentlich wurde es gewunscht, das E-Polarimeter zu einem E-Spek- tral-Polarimeter auszubauen, d. h., man mochte im spektralen Arbeits- bereich beliebige Wellenlangen einstellen konnen. Das laBt sich erreichen, indem anstelle des Lampengehauses ein Monochromator derart vor das E-Polarimeter gesetzt wird, daB sein Austrittsspalt am Ort der Lichtquelle steht. Die Konstruktion des E-Polarimeters sieht bereits seine solche K o m - bination mit dem neuen Leitz-Geradsicht-Spiegelmonochromator [10] vor.
E - S P E K T R A L - P O L A R I M E T E R
Besonders erwunscht ist die Einbeziehung des ultravioletten Spektral- bereichs, um Messungen des optischen Drehvermogens bis zu moglichst kurzen ultravioletten Wellenlangen durchfuhren zu konnen. Bei der Losung dieser Aufgabe ist die Lichtquelle ausschlaggebend.
Es wurden Vorversuche mit dem genannten Geradsicht-Monochromator und einer wassergekiihlten Wasserstofflampe v o m T y p WHS-200 der Firma D r . Kern & Sprenger, Gottingen, durchgefuhrt. Bei einem Anoden- strom von 1,0 A konnte mit dieser Anordnung bis zu 265 τημ nach unten gemessen werden. Weitere Verbesserungen sind durchaus moglich, die entsprechenden Arbeiten, welche u. a. auch Versuche mit einer Xenon- Hochstdrucklampe einschliessen, sind noch im Gange.
L I T E R A T U R 1. BIREBENT, R., Compt. Rend. Acad. Sci. 2 4 3 , 578 (1956).
2. CHANDRASEKHAR, S., Proc. Indian Acad. Sci. ( A ) 4 5 , 147 (1957).
3. COLVILE, R. F. and FISHTER, Η. E., Hilger J. 3 , 51 (1957).
4. CRUMPLER, Τ. B . , D Y R E , W . H. and SPELL, Α., Anal. Chem. 2 7 , 1645 (1955).
5. FLUGGE, J. und WENKING, H., Zeiss Werkz. 5 , 103 (1957).
6. GILLHAM, E. J., Nature 1 7 8 , 1412 (1956).
7. /. Sci. Instr. 3 4 , 435 (1957).
8. HELLENTHAL, W., Z. Instr. 6 8 , 16 (1960).
9. KRUGER, H. G., Ber. Oberhess. Ges. Natur- u. Heilk. zu Giessen, Naturwiss. Abt. 2 9 , 31 (1958).
10. Z . Instr. 6 7 , 276 (1959).
11. LANDEGREN, G. F., Rev. Sci. Instr. 2 6 , 502 (1955).
12. ERNST LEITZ GmbH, DBP Nr. 8 2 8 9 2 8 (Erf. Medenbach, K . )
13. LEVY, G. B . , SCHWED, P . and FERGUS, D . , Rev. Sci. Instr. 2 1 , 693 (1950).
14. M A L C O L M , B . R. and ELLIOT, Α., /. Sci. Instr. 3 4 , 48 (1957).
15. R A N K , D . H., LIGHT, J. H. and YODER, P . R., J. Sci. Instr. 2 7 , 270 (1950).
16. R U D O L P H , H., / . Opt. Soc. Am. 4 5 , 50 (1955).
17. ibid. 4 7 , 119 (1957).
18. WENKING, H., Zeiss Mitt. 1. Folge 1 , 19 (1957).
19. Z . Instr. 6 6 , 1 (1958).
20. W I L K , M., Chem.-Ing.-Techn. 3 1 , 805 (1959).
21. WILSING, H., Leitz-Mitt. Wiss. u. Techn. 1 , 133 (1960).
