Automatikus mérések
AZ ANALÍZIS AUTOMATIZÁLÁSA
Az automatizálás alternatív koncepciói
Az analitikai mérési folyamat automatizálása elsősorban a legfontosabb három lépés:
• a mintaelőkészítés
• a műszeres mérés
• az adatkiértékelés
lépéseinek automatizálását igényli. Az utóbbi lépés automatizálása a számítógepek korában nyilvánvalóan nem nagy igény, de az első kettő már komolyabb kihívás, hiszen akár különbözőhalmazállapotú minták adagolása és a fizikai és kémiai mintaelőkészítés változatos műveleteinek „robotizálására” van szükség.
A továbbiakban az egyszerűség kedvéért csak folyadék mintákkal foglalkozunk röviden, visszautalva a FIA rendszerekről tanultakra…
AZ ANALÍZIS AUTOMATIZÁLÁSA
Automatizálás a futószalag elv alapján
hagyományos, manuális analízis
„futószalag” elv szerint automatizált
AZ ANALÍZIS AUTOMATIZÁLÁSA
Robotizált megoldások a „futószalag” rendszerre
A „futószalag” elv legkorszerűbb változata „robotkarokat” alkalmaz. Fontos tulajdonsága a megoldásnak, hogy az elvégezhető kémiai műveletsorok korlátozottak.
Áramlásos rendszerű analizátorok
Az áramlásos rendszerűanalizátorokban (continuous flow analyzers) a minta egy folyamatos folyadékáramlásba kerül bele injektálás révén (pl. hatutas adagolószeleppel). A mintához hozzákeverik a szükséges reagenseket (egyszerű T vagy Y csőszakaszok segítségével) és elegendő reakcióidőt hagynak egy
ő k b ( ó k l kú ki i l) ló á h l dá é é jd
csőreaktorban (csomózott vagy tekercs alakú kivitel) való áthaladás révén, majd az oldat átfolyik a detektoron.
Ma az áramlásos rendszerű analizátoroknak három fontos vállfaja ismert:
szegmentált áramlásos analizátor(SFA, segmented flow analyzer)
folyadék injektálásos analizátor (FIA, flow injection analyzer)
szekvenciális injektálásos analizátor (SIA, sequential flow analyzer)
AZ ANALÍZIS AUTOMATIZÁLÁSA
Szegmentált áramlásos analizátor (SFA)
Az SFA analizátort a TechniCon cég vezette be az 1950-es években és azóta is elterjedten alkalmazzák, főként a klinikai analízis területén. Ez a rendszer beinjektált minták diszperziójának megakadályozására és részben a reagenssel való hatékonyabb elkeveredés
érdekében levegő(vagy inert érdekében levegő(vagy inert gáz) buborékokat alkalmaz a mellékelt séma szerint.
Főbb jellemzők:
a folyadékszegmensben idővel egy stacioner állapot (koncentráció) áll be, a detektálás ekkor történik meg (minden szegmenst egyszer mér meg a detektor)
a folyadékszegmensek „párhuzamos” vagy új mintákat tartalmazhatnak, vagyis a teljes csőhosszban egyszerre sok minta tartózkodhat
a gázbuborékok összenyomhatósága miatt a rendszer „időzítése” kevésbé reprodukálható, mint a többi áramlásos rendszeré
a teljes csőhossz nem befolyásolja a működést, nem indukál túlzott diszperziót, ami előnyös a többi áramlásos rendszerhez képest
AZ ANALÍZIS AUTOMATIZÁLÁSA
Áramlásos rendszerű analizátorok (FIA)
AZ ANALÍZIS AUTOMATIZÁLÁSA Biodisk - Diskman
Egy érdekes mikrofluidikai/LOC koncepció a Biodisk, aminél a folyadékok hajtóerejét nem pumpálás, hanem a Coriolis/centrifugális erő szolgáltatja. A tesztelendő folyadékot a „lemez” tengelye közelében cseppentik fel, ami kifelé halad a forgás közben. A reagensekkel való elegyedés után a külső
űjő dé kb f iá d k álá k ül gyűjtőedényekben fotometriás detektálásra kerül sor.
http://www.imtek.de/anwendungen/index_en.php
Távoli mérések
TÁVOLI ANALITIKAI MÉRÉSEK A lehetőségek
Az analitikai mérésekre rutinszerűen az alábbi konfigurációban kerül sor:
labor
műszer minta
számítógép kezelő személy
Sok esetben azonban szükséges lehet a minta vagy célterület veszélyessége, nehéz megközelíthetősége, stb., miatt az analízist „távolról” elvégezni.
A távoli analitikai mérések elvégzése a fogalom értelmezése szerint többféleképpen is lehetséges. Ezek közül most csak a két alapvető esetet tárgyaljuk.
TÁVOLI ANALITIKAI MÉRÉSEK Távoli mérés kommunikáció révén
Vannak különböző bonyolultságú automatizált, önállóan működőképes mérőrendszerek, amelyek adatait, állapotát időnként távolról lekérdezzük esetleg működését
műszer minta
számítógép Célterület (telepített mérőrendszer)
lekérdezzük, esetleg működését befolyásoljuk (vezéreljük). Ezek a
mérőrendszerek nehezen
megközelíthető vagy veszélyes helyeken lehetnek. Ezen rendszerek kommunikációs értelemben valósítják meg a távoli méréseket („távoli hozzáférés”).
elektromos, IR vagy RF kommunikáció
Jellemzőjük, hogy a távolság igen nagy lehet, azonban a mérőrendszer telepítéséhez és karbantartásához a kezelőnek ténylegesen el kell mennie
a mérés helyszínére.
Robbanásveszélyes minták sem mérhetők az egész mérőrendszer épségének kockáztatása nélkül.
kezelő személy számítógép
Labor
TÁVOLI ANALITIKAI MÉRÉSEK
„Valódi” távoli mérés
A másik esetben a minta és a mérőműszer közötti fizikai távolság nagy, vagyis a maga mérési elv nyújt lehetőséget a távolról történő analízisre Értelemszerűen csak
minta Célterület
analízisre. Értelemszerűen csak bizonyos analitikai módszerek, mégpedig a legérzékenyebb spektroanalitikai módszerek képesek ilyen „kontaktus nélküli” (vagy
„valódi”) távoli mérésre.
Ezen módszerek jellemzője, hogy a mérési távolság általában nem több,
analitikai információ gyűjtése spektroszkópiai elven
g ,
mint néhány kilométer, de a kezelő személyzetnek akár soha nem kell járnia a céltárgynál és a céltárgy lehet robbanásveszélyes is.
Ez a távoli mérési mód analitikai szempontból érdekesebb, ezért a továbbiakban ezzel foglalkozunk.
műszer
kezelő személy számítógép
Labor
Működési elv (emlékeztető)
LÉZER INDUKÁLT PLAZMA SPEKTROSZKÓPIA (LIPS vagy LIBS) Távoli analitikai alkalmazások
Mars szonda Anti‐terrorizmus
Reaktor‐elemek vizsgálata mérési távolság: max. néhány száz méter
TUNABLE DIODE LASER ABSORPTION SPECTROSCOPY (TDLAS) Működési elv
A hangolható félvezető (dióda) lézer fényforrások segítségével az abszorpciós spektroszkópiai meghatározások érzékenyekké, szelektívekké és kényelmessé, a műszerek kompakttá tehetők. Nagy érzékenységűműszerek (TDLAS) segítségével a mérések zárt és „nyitott” mérőcellában is kivitelezhetők, amelyek távoli mérések lehetőségét is hordozzák. A nyitott cella esetében a gerjesztőfényforrás fényét egy, a vizsgálandó gázközeg „mögött” elhelyezkedő tökörrel vagy részlegesen fényvisszaverőműtárggyal lehet a detektorba visszajuttatni.
TUNABLE DIODE LASER ABSORPTION SPECTROSCOPY (TDLAS) Zárt is nyitott mérőcellás „távoli” mérések
A cella hossza néhány tíz méter lehet
Működési elv
A light detection and ranging (LIDAR) módszert elsősorban az atmoszférában előforduló nyomnyi gázszennyezők vizsgálatára használják. A módszer impulzusüzemű, hangolható, nagyintenzitású lézer fényforrást alkalmaz, amelyet felváltva a mérendőkomponens által elnyelt (λon) és az ahhoz nagyon közeli, nem elnyelt (λoff) hullámhosszra hangolnak. A fényimpulzusokat az aeroszol részecskék vissza fogják (részben) szórni a detektorba, és a visszaérkezésig eltelt időből a távolság (R) meghatározható. A λoffintenzitása a háttérjelet adja, a λon intenzitása pedig a gyengült, transzmittált intenzitást a 2×R „cellahosszban”.
R
λon λoff
LIGHT DETECTION AND RANGING (LIDAR) Működési elv
A jelképzés viszonylag bonyolult…
A teleszkóp hasznos felülete
Detektált fotonok száma Kibocsátott fotonok száma
A teleszkóp hasznos felülete
A szórási folyamat hatékonysága
c×t/2 (távolság felbontás)
Az abszorpciós együttható
… de a módszer igen hasznos:több km tartománybanakár 2D/3D koncentráció- eloszlástérképet is lehet készíteni vele a ppm tartományban. Egy másik hasznos jellemző: sűrű porfelhőn keresztül is lehet vele térképet készíteni (pl.
katasztrófák után). A térképezés történhet repülőről és a földről is.
A detektálás hatékonysága
