• Nem Talált Eredményt

Spektroszkópiai módszerek 1.

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2022

Ossza meg "Spektroszkópiai módszerek 1."

Copied!
54
0
0

Teljes szövegt

(1)

Spektroszkópiai módszerek 1.

(2)

Tömegspektro(metria)szkópia Röntgenkrisztallográfia

Ultraibolya-látható (UV-VIS) spektroszkópia

F(ourier-)T(transzformációs) infravörös spektroszkópia Magmágneses rezonancia (NMR) spektroszkópia

1

H NMR

13

C NMR

(3)

a time-of-flight tömegspektrométer vázlatos rajza

Tömegspektrometria

(4)

egy time-of-flight tömegspektrométer

(5)

E(lectron)I(mpact) ionizáció (általában 70 eV)

(6)

a metán és a propán EI tömegspektrumai

(7)
(8)

izotópcsúcsok

(9)

pontos tömegmérés nagyfelbontású tömegspektrométerrel

(10)

Egyéb tömegspektrometriás módszerek:

- tömegspektrometria kémiai ionizációval - negatív ion tömegspektrometria

- E(lectron)S(pray)I(onisation) tömegspektromeria

- M(atrix)A(ssited)L(aser)I(onisation) tömegspektrometria

A megvalósítás módja:

- time-of-flight, egyszerű - kvadrupól, egyszerű - mindkét fajta, tandem

(11)

Az elektromágneses spektrum

az anyag és az elektromágneses sugárzás kölcsönhatásai

(12)

Röntgenkrisztallográfia

(13)

UV-VIS spektroszkópia

az elektronrendszer gerjesztése (+rezgési+forgási energiaszintek)

a butadién spektruma

kvantitatív analízisre alkalmas: Lambert-Beer törvény (A=cl  de inkább előzetes kalibráció)

(14)
(15)
(16)

Infravörös spektroszkópia

egy molekula csak akkor mutat elnyelést az infravörös tartományban, ha legalább egy olyan rezgése van, ami megváltoztatja a molekula dipólmomentumát

(17)

egy FT-IR spektrofotométer

(18)

*=1/=/c

(19)
(20)
(21)
(22)
(23)
(24)
(25)
(26)

Az IR spektroszkópia fő haszna a funkciós csoportok azonosítása.

Elvben kvantitatív analízisre is használható (kisebb-nagyobb köze- lítéssel teljesül a Lambert-Beer törvény), de erre a célra csak újab- ban, az IR spektrofotométerek ugrásszerű fejlődése után használják.

(27)

NMR spektroszkópia

magspinek rendeződése külső mágneses tér hatására

az eredő magspin nem nulla, ha a magot alkotó nukleonok közül legalább az egyik páratlan – a szerves kémiában leg- gyakrabban használt magok 1H és 13C

(28)

az energiaszintek közti távolság függése a külső mágneses tértől

(29)

egy NMR készülék sematikus rajza

(30)

egy modern NMR készülék (400 MHz)

(31)

egy még modernebb NMR készülék (900 MHz)

(32)
(33)
(34)

1H NMR

13C NMR

(35)
(36)

1H NMR - integrált

(37)
(38)

1H NMR korrelációs táblázat

(39)

Az

1

H NMR spektrumokból nyerhető információk:

- a protonok kémiai környezete

- az egymástól kémiailag különböző környezetben lévő protonok relatív száma

- az egymástól kémiailag különböző környezetben lévő protonok "szomszédsági viszonyai"

(40)

13C NMR - spin lecsatolt

(41)

13C NMR - integrált

(42)

13C NMR – spin csatolt

(43)

13C NMR korrelációs diagram

(44)

13C DEPT-NMR spectra

DEPT – distortionless enhancement by polarisation transfer

(45)

A

13

C NMR spektrumokból nyerhető információ:

- a szénváz felépítése

(46)

A legkönnyebben és legpontosabban akkor tudjuk egy molekula szerkezetét meghatározni, ha rendelkezésünkre állnak a tömeg-, az UV-VIS,az FT-IR, az 1H NMR, a 13C NMR spektrumok mindegyike.

(47)

fontos NMR-aktív magok és néhány tulajdonságuk

(48)

rimfamicin

a rimfamicin COSY spektruma

(49)

a vegyület ROESY spektruma a vegyület

(50)

Ca-glükonát oldat 43Ca1H 2D NMR spektruma

(51)
(52)

Kvantitatív NMR spektroszkópia (qNMR)

alapösszefüggés:

Ix  integrált jelterület Nx  a magok száma

Ks  a spektrométetrre jellemző állandó Mérési módszerek:

relatív (aránymeghatározás)  I1/I2=N1/N2 abszolút  belső standard alkalmazása

(53)

gyakran használt belső standardok

(54)

Hivatkozások

KAPCSOLÓDÓ DOKUMENTUMOK

Egy újszerű összehasonlító IR spektroszkópiai módszer (IR-DRS vs. GIRA) segítségével bizonyítani tudtuk, hogy a beépítés sikeres volt, valamint azt is ki tudtuk mutatni,

Amiként a magyar szakirodalomban a Bayes döntési modellt az el•rejelzési módszerek között nem említik, úgy az el•rejelzések kapcsán a Markov analízisre, illetve

FNFT-ben meghatározott polgári célra használható frekvenciasávok és rádióalkalmazásokSávhasználati szabályok Frekvenciasávok és rádiószolgálatok

egyenletrendszer megoldásaként – adott időhorizonton belül – ágazatonkénti és intézmé- nyi szektoronkénti (a háztartásoknál három társadalmi réteg szerinti) bontásban

saját harmónikus rezgési (saját v. másképpen normál)frekvenciái vannak, és ezek száma általában 3N-6, (de 3N-5 db lineáris molekulák esetén), ha N darab atom van

Szabad atomok (ionok) előállítása és meghatározási lehetőségei (Forrás: Analitikai kémia e-jegyzet, szerk.: Pokol Gy., 2011.)... Az AES mérés atomi folyamatai és

nagyobb energiával bekövetkező gerjesztések  felhangok, kombinációs sávok: alaprezgések többszörösei, összeadódásai; Szimmetria miatt eltűnő, egybeeső, vagy

Más módszerek esetén, mint például a spektroszkópiai módszerek, a folyadékot alkotó részecskék felépítésével és a közöttük fellépő kölcsönhatásokkal szoros