Spektroszkópiai módszerek 1.

54  Download (0)

Full text

(1)

Spektroszkópiai módszerek 1.

(2)

Tömegspektro(metria)szkópia Röntgenkrisztallográfia

Ultraibolya-látható (UV-VIS) spektroszkópia

F(ourier-)T(transzformációs) infravörös spektroszkópia Magmágneses rezonancia (NMR) spektroszkópia

1

H NMR

13

C NMR

(3)

a time-of-flight tömegspektrométer vázlatos rajza

Tömegspektrometria

(4)

egy time-of-flight tömegspektrométer

(5)

E(lectron)I(mpact) ionizáció (általában 70 eV)

(6)

a metán és a propán EI tömegspektrumai

(7)
(8)

izotópcsúcsok

(9)

pontos tömegmérés nagyfelbontású tömegspektrométerrel

(10)

Egyéb tömegspektrometriás módszerek:

- tömegspektrometria kémiai ionizációval - negatív ion tömegspektrometria

- E(lectron)S(pray)I(onisation) tömegspektromeria

- M(atrix)A(ssited)L(aser)I(onisation) tömegspektrometria

A megvalósítás módja:

- time-of-flight, egyszerű - kvadrupól, egyszerű - mindkét fajta, tandem

(11)

Az elektromágneses spektrum

az anyag és az elektromágneses sugárzás kölcsönhatásai

(12)

Röntgenkrisztallográfia

(13)

UV-VIS spektroszkópia

az elektronrendszer gerjesztése (+rezgési+forgási energiaszintek)

a butadién spektruma

kvantitatív analízisre alkalmas: Lambert-Beer törvény (A=cl  de inkább előzetes kalibráció)

(14)
(15)
(16)

Infravörös spektroszkópia

egy molekula csak akkor mutat elnyelést az infravörös tartományban, ha legalább egy olyan rezgése van, ami megváltoztatja a molekula dipólmomentumát

(17)

egy FT-IR spektrofotométer

(18)

*=1/=/c

(19)
(20)
(21)
(22)
(23)
(24)
(25)
(26)

Az IR spektroszkópia fő haszna a funkciós csoportok azonosítása.

Elvben kvantitatív analízisre is használható (kisebb-nagyobb köze- lítéssel teljesül a Lambert-Beer törvény), de erre a célra csak újab- ban, az IR spektrofotométerek ugrásszerű fejlődése után használják.

(27)

NMR spektroszkópia

magspinek rendeződése külső mágneses tér hatására

az eredő magspin nem nulla, ha a magot alkotó nukleonok közül legalább az egyik páratlan – a szerves kémiában leg- gyakrabban használt magok 1H és 13C

(28)

az energiaszintek közti távolság függése a külső mágneses tértől

(29)

egy NMR készülék sematikus rajza

(30)

egy modern NMR készülék (400 MHz)

(31)

egy még modernebb NMR készülék (900 MHz)

(32)
(33)
(34)

1H NMR

13C NMR

(35)
(36)

1H NMR - integrált

(37)
(38)

1H NMR korrelációs táblázat

(39)

Az

1

H NMR spektrumokból nyerhető információk:

- a protonok kémiai környezete

- az egymástól kémiailag különböző környezetben lévő protonok relatív száma

- az egymástól kémiailag különböző környezetben lévő protonok "szomszédsági viszonyai"

(40)

13C NMR - spin lecsatolt

(41)

13C NMR - integrált

(42)

13C NMR – spin csatolt

(43)

13C NMR korrelációs diagram

(44)

13C DEPT-NMR spectra

DEPT – distortionless enhancement by polarisation transfer

(45)

A

13

C NMR spektrumokból nyerhető információ:

- a szénváz felépítése

(46)

A legkönnyebben és legpontosabban akkor tudjuk egy molekula szerkezetét meghatározni, ha rendelkezésünkre állnak a tömeg-, az UV-VIS,az FT-IR, az 1H NMR, a 13C NMR spektrumok mindegyike.

(47)

fontos NMR-aktív magok és néhány tulajdonságuk

(48)

rimfamicin

a rimfamicin COSY spektruma

(49)

a vegyület ROESY spektruma a vegyület

(50)

Ca-glükonát oldat 43Ca1H 2D NMR spektruma

(51)
(52)

Kvantitatív NMR spektroszkópia (qNMR)

alapösszefüggés:

Ix  integrált jelterület Nx  a magok száma

Ks  a spektrométetrre jellemző állandó Mérési módszerek:

relatív (aránymeghatározás)  I1/I2=N1/N2 abszolút  belső standard alkalmazása

(53)

gyakran használt belső standardok

(54)

Figure

Updating...

References

Related subjects :