T RADIOANALITIKA
A radioaktív izotópok analitikai felhasználása azon a felismerésen alapszik, hogy egy elem radioaktív ill. stabilis izotópja kémiai szempontból azonosnak tekinthető. A stabilis izotóppal együtt a radioaktív izotóp is átmegy valamennyi kémiai és fizikai folyamaton, közben azonban jelenlétéről a reá jellemző radioaktív sugárzás kibocsátásával tájékoztat.
A radioaktív nyomjelzéstechnika egyik nagy előnye, hogy a jelzéshez szükséges radioaktív atomok száma igen kicsi. Például 37 kBq (1 µCi ) hordozómentes 32P izotóp 1 % - os mérési hatásfok mellett 22200 beütést adna percenként a szkélerünkön, mely jól detektálható a háttérsugárzás (10-30 cpm) jelenlétében. A 37 kBq aktivitást 6,3.1010 bomlatlan foszfornuklid (tömege 3,3.10-12 g) szolgáltatja, mely mennyiség semmilyen konvencionális analitikai módszerrel nem detektálható.
Radiometrikus titrálás
A radiometrikus titrálás radioaktív izotópok segítségével végrehajtott kvantitatív analízis egyik módszere. Olyan eljárásoknál alkalmazható, amelyeknél a mérendő vagy mérő anyag a meghatározás során egyik fázisból a másik fázisba (folyadék - folyadék ; folyadék - szilárd ) kerül át. Ha a meghatározandó vagy/és mérő anyagot radioaktív izotópjával jelezzük, a fázisok fajlagos aktivitásának változásával a titrálás végpontja meghatározható.
Radiometriás titrálást színes, zavaros oldatoknál a nem vizes rendszerekben érdemes végezni.
Az eljárás egyik előnye, hogy lehetővé teszi két vagy három komponens egymás melletti meghatározását is. Nyomelemek mérésénél jelentősek a fémkelát képződésen alapuló extrakciós radiometriás titrálások.
"A" gyakorlat
Csapadékos titrálások
A csapadékos radiometriás titrálások során a csapadék fölötti folyadékfázis fajlagos intenzitását mérjük az adagolt mérőoldat térfogatának függvényében. Alkalmazható olyan esetekben, amikor a meghatározandó komponens a mérőoldattal nehezen oldódó, gyorsan leváló, jól definiált összetételű csapadékot képez. A nyomjelzés módjától függően háromféle titrálási görbét kaphatunk aszerint, hogy a titrálandó anyagot, a lecsapószert vagy mindkét komponenst jelezzük.
Egymás melletti meghatározásokhoz az szükséges, hogy a keletkező csapadékok oldhatósága jelentősen különbözzék egymástól. A titrálás során először a rosszabbul oldódó csapadék válik le, míg a jobban oldódó csapadék leválása csak az ekvivalenciapontban indul meg. A jobban oldódó csapadékot adó iont kell jelezni.
A csapadékos titrálások milligrammnyi anyagmennyiségek meghatározására használhatók. Hibájuk ± 2 %. A folyamatos titrálás és a titrálás automatizálása megvalósítható.
A gyakorlat kivitelezése
Kb. 110 cm3 ismeretlen koncentrációjú KI oldatot jelzünk I-125 radioizotóppal. Ebből az ismeretlen koncentrációjú, jelzett oldatból kipipettázunk 10-szer 10 cm3-t, majd a mintákat desztillált vízzel egészítjük ki úgy, hogy a különböző mennyiségű mérőoldat hozzáadása után minden minta össztérfogata 20 cm3 legyen. A megfelelően kiegészített mintákat 0,1M Pb(NO3)2 oldattal titráljuk úgy, hogy az első mintához 0 cm3, a második mintához 1 cm3, és így tovább 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 cm3 mérőoldatot adunk. A desztillált vizet és a mérőoldatot bürettából adjuk a mintákhoz. A csapadékokat lecentrifugáljuk és az oldatok tisztájából 0,5 cm3-es mintákat alumínium tálkákba pipettázunk , bepároljuk és megmérjük a fajlagos intenzitásokat.
A csapadékos titrálás úgy is elvégezhető, hogy ismeretlen koncentrációjú Pb(NO3)2 oldatot titrálunk ismert koncentrációjú, I-125 radioizotóppal jelzett KI-dal. A gyakorlat kivitelezése értelemszerűen az előbbiek alapján történik.
A titrálások az azonos mintatérfogatokra való kiegészítések nélkül is elvégezhetőek.
A gyakorlatvezető adja meg a konkrét feladatot.
1. A mérések után ábrázolja a fajlagos intenzitás értékeket a mérőoldat térfogatának függvényében. Amennyiben szükséges, vegye figyelembe, hogy különböző össztérfogatokból mérte ki a mintákat.
2. Az ekvivalencia pont meghatározása után számítsa ki a titrált oldat koncentrációját mol/dm3 -ben.
