• Nem Talált Eredményt

Q) dafs es bey der Behandlung mit Salpetersäure einen weifsen Rückstand hinterläfst, welcher

88 Phosphorits

dem völligen Eintrocknen der Säure äbgeschitdei.

werden müssen.

Die trockene Säure wird nun mit der Hälfte Koh.;

tenstauo genau gemengt. Da das Zerreiben der Bhoi.

phorsäure wegen ihrer leichten Zerfliefsbarkeit an dn Luft schwierig ist, so kann man sie, wenn sie bi|

xu einer dicken noch klebrichten Masse verdunstet ist, mit Kohlenstaub durch kneten, End hitrauf im Sandbade bey etwas starkem Feuer zur völligen Trocknifj bringen. Ich habe diesen Handgriff jehi vottheilhaft gefunden, doch mufs man jederzeit vor

der Destldlation die Säure so trocken als möglich zu machen suchen, weil sie Bich sonst in der Retorte auf.

bläht, und, wenn diese nicht grol's genug ist, den Hais derselben leicht verstopft. Da» Gemenge wird pun entweder in eine beschlagene irdene, ,odcr in Er.

mangebiJig derselben auch in eine gläserne Retort»

gebracht, welche aber vorher mit einem Teig aus Bolus, Wasser, und Schmelztiegelscherben beschlagen werden mufs. Man mauert nun die Retorte so in ei.

»en Ofen, dafs sie mit Kohlen völlig bedeckt werden kann, der Hals derselben wird mit einer fest anltitir-ten Vorlage luftdicht verbunden. Die Vorlage mufs in dem obern Theile der Wölbung ein Loch haben, in welches eine pneumatische Röhre angebracht wer.

den kann. Durch diese.Öffnung füllt man zuerst so viel Wass«r in die Vorlage, bis die Mündung des Retortenhalses wenigstens einen halben Zoll hoch da-mit bedeckt ist; hierauf kittet man den kurzen Sehen»

kel eines pneumatischen Rohres, welcher nicht die Fläche des Wassers berühren darf, luftdicht ein und leitet den sichelförmig gebogenen Theil derselben in eine Schüssel mit Wasser. Wenn so wohl der Be-schlag der Retorte, als das aus dem nähmlichen Teig bestehende Lutum vollkommen trocken ist, giebt man erst nur ganz gelindes Feuer, um-die Retorte jleichfötmig zo erwätrnen, u»d dieser gelinds

Feuer-Phosphorits.

j r a d m u f s wenigstens eine Stunde lang beibehalten werden. Man verstärkt hierauf das Feuer g a n z a l l -mählich bis zum Glühen des itetorteubodens. Beim Eintragen der Kohlen hnt man sich zu h ü t e n , dafs dieselben nicht die glühende Retorte berühren, weil dif:?e sonst leicht springen kann. Man wird nun i n der Vorlage die Flüssigkeit getrübt und mit einer dün-nen gelben, oft auch braudün-nen Haut überzogen finden, und der wasserleere Theil derselben ist mit einem weiften Dunst erfüllt. Aus der unter Wasser gelei-teten Öffnung der Röhre treten Luftblasen hervor, welche einen starken Phcsphorferuch verbreiten.

Bei näherer Prüfung dieser Luft findet pich, dafs s i e aus k o h l e n s a u r em und g e p h o s p h o r t e n W a s-8 er et offgas besteht. Bei weiter fortgesetzter Feu-erung zeigt sich der Phosphor in der Vorlage unter dem Wasser als eine gelbe wachsähnliche Masse , i n Anfangs kleinen, nach und nach gröfsern Körnern, die endlich wegen der hohen Temperatur des Was-sers zusammen schmelzen. Die Retorte wird nun ganz mit glühenden Kohlen bedeckt, und man füllt hierauf den ganzen Ofen vollends mit todten Kohlen a n , bei deren Niederbrennen man immer eher n e u e nachtragen mufs, ehe diese die glühende Retorte be-rühren können. Diesen starken Feuergrad unterhält man bis in der Vorlage keine aus dem Wasser a u f -steigende Luftblasen mehr bemerkbar sind, und nun wird auch aus der Mündung der gekrümmten Röhre kein Gas mehr aufsteigen; man erhält jetzt die R e -torte ungefähr noch eine halbe Stunde in starker

Gluth , läfst hierauf dts Feuer ausgehen, u n d n i m m t erst nach dem völligen Erkalten die Gerärhschaft a u s einander, eher aber ja nichtv d e n n o f t steckt Indern Retortenhalse eine grofse Menge Phosphor; w i r d n u n d i e Vorlage vor der gänzlichen Abkühlung a b g e n o m -men, so entzündet sich dieser b e i Berührung d e r Luft«

* n d k a u n beträchtlichen Schaden a n r i c h t e n . D e r e r ?

£0 Phosphorus*

hattene Phosphor ist noch nicht rein, sondern n a l vnahrentheils eine röthlich braune Farbe ; diefs rühn daher, weil ein Theil desselben während der Deatil.

lation schon^eine angehende Oxydation erlitien hat, welcher nun mit dieser Farbe erscheint, gewöhnlich aber ist er auch mit Kohlenstaub verunreinigt, denn wenn dieser mit der Phosphorsäure trocken gemengt wird , so wird ihm nichts von seiner Lockerheit bt.

nounnen, und bei Entwickelung der Gasarien wird er mechanisch mit herüber gerissen. Gewöhnlicli reinigt man ihn dadurch, dafs man die Phosphot-Stückchen, aus welchen die klaren und hellen, wel-che keiner Reinigung bedürfen, erst ausgesucht wer-den können, auf ein Stückchen Leinwand legt, dies« ' zusammen windet und nun unter warmes Wasser hall,:.•

Man prefst den geschmolzenen Phosphor unter den Wasser durch die Leinwand, wo er ziemlich rein

durch-geht, und die Unreinigkeiten zurück läfst. Aber ich ra-the niemanden zur Befolgung dieser Methode; nur ein lehr geübter Arbeiter kann allenfalls gut dabei weg.

kommen, ob er gleich jederzeit eine beträchtlich«

Menge Phosphor verliert, die in der Leinwand hän-gen bleibt, aber mit Gefahr ist diefs jederzeit ver.

hunden; denn soll der Phosphor leicht durch die Leinwand gehen, so mufs das Wasser beinahe ko-chend heifs seyn, und -wer wird darin wohl die Hän-de lange darunter bringen wollen.; bleibt etwas Phos-phor an dem Finger hängen, welches f>st unvermeid-lich ist, so entzündet es sich, wenn die Hand aui

dem Wasser gezogen wird, wegen der hohen Tempe-ratur , und man verbrennt sich Finger und Hände, Besser geht es noch, wenn man den Phosphor in ein kleines leinenes Säckchen bringt, dieses sehr fest ver- • bindet, und nun in kochendes Wasser wiTfr. Mas prefst diefs nun behutsam, entweder zwischen zwei eisernen Spateln, oder indem man ein Gewicht dar-auf stellt; das Wasser mufs aber immer kochend er-halten werden. Der reine Phuspuor wird nun not-»

Phosphorits. * 1 in Stängelform gebracht, und man kann die Reini-gung demselben mit dieser Arbeit verbinden, wobei man am besten wegkommt. Man nimmt Glasröhren, welche ungefähr X bis ^ Zoll im innern Durchmesser haben, und an beiden finden offen sind, man kittet an die obere Öffnung einen kleinen blechernen Trich-ter; die untere verschliefst man genau mit einem Korkstöpsel. Die Röhren werden nun in einen Topf mit kochendem Wasser gestellt, und sie selbst wer-den damit gefüllt; man trägt hierauf die Phosphor-Stückchen in den Trichter, sie schmelzen und sinken in die Röhre hinab; nach dem vollkommenen Erkal-ten und Erstarren des Phosphors zieht man den un-teren Stöplel weg, und stöfst die Phosphorstange heraus. Will man den Phosphor zugJeicli reinigen, so verfährt man eben so, nur müssen die Röhren ei-nige Stunden lang in kochend heifsem Wasser erhal-ten werden. Die unreinen Theile des Phosphors stei-gen in die Höhe , und dieser wird endlich vollkom-men rein und durchsichtig; man lafat ihn erkalten,

»töfst ihn wie gewöhnlich aas .der Röhre, und schnei-det den obern T h e i l , welcher alle Unreinigkeiten, enthält, ab; dieser kann entweder von neuem gerei-nigt, oder zur Bereitung der P h o s p h o r s ä u r e

durchs Zerfliefsen an der Luft gebraucht werden.

Den reinen Phosphor hebt man unter Wasser auf.

Das bei der Reinigung und Destillation gebrauch-te Wasser darf man nicht auf den Hof giefsen , wo Federvieh gehalten wird, denn man kann eine Hen-ne mit eiHen-ner sehr geringen Quantität, höchstens bis ^ Gran, tödten.

Man kann sich zu der Destillation des Phosphors einen noch bequemeren, als dun hier beschriebenen, Apparat einrichten, welcher wegen seiner gröfseren Dauerhaftigkeit, besonders bei der Bereitung im Gro-fsen, empfohlen zu werden verdient. Man läftt sich einen 6 Zoll breiten und 8 Zoll hohen landen Kastta

Phosphorits,

von starkem verzinnten Blech machen, dessen obeitj R n d eine halbzoll breite Kante hat, so dafs sici eine' Glasglocke, oder auch nur ein umgestürztes 2n.

ckerglas, ganz luftdicht aufkitten läfst. In der Sei.

tenwand des Kastens wird i bis l ^ Zoll von dem Boden eine i bis 1 .1 Zoll breite Öffnung angebracht, in welche eine 4 bis 6 Zoll lange kegelförmige ble.

eherne Tute mit ihrer engern Öffnung schief eingelcv thet wird, so dafs die obere Öffnung derselben wie eine Vorlage mit dem Retortenhalse luftdicht verbuiv den werden kann. Auf der entgegen gesetzten Seite

•werden zwei Öffnungen mit I bis r £ Zoll hervor.-stehenden Rändern angebracht; die eine dieser Öff-nungen berührt fast den Boden des Kastens, und ist;

so weit, dafs sie mit einem Korkstöpsel gut veischlos-'•' sen werden kann; die andere wird wenigstens ß bii

6 Zoll von dem Boden entfernt, sie dient, um eine pneumatische gekrümmte Röhre bequem einkitten zit können. Der ganze Kasten wird nun so weit mit, Wasser gefüllt, dafs dieses wenigstens einen Zollhoch über die Öffnung der Tute steht; man kann also den Kasten etwas über die Hälfte anfüllen , von der Öff-nung der pneumatischen Röhre mufs das Wasser we-rtigHen* l bis <i Zoll entfernt bleiben. Die Destilla-tion ist ganz der vorigen ähnlich. Durch die mit der Retorte verbundene Röhre fliefst der Phosphor in den Kasten; die aufgestülpte Glocke dient dazu, um den Fortgang der Operation genauer beobachten zu können. Durch die pneumatische Röhre werden di»

entwickelten Gasarten abgeleitet, und durch die untere mit dem Stöpsel verschlossene Öffnung läfst man nach beendigter Arbeit das Wasser so weit ab, dafs dasselbe im Kasten nur ungefähr noch % Zoll Höhe beträgt; diefs ist nothwendig, um der Luft Gelegenheit zu verschafftm in die Retorte zu dringen, weil sonst das Wasser zurücksteigen würde; dabei m u f s aber die pneumatische Röhre unter W a s s e r

blei-PhospJiorus. 95 ban, sonst dringt eine zu grofse Menge

atmosphä-rischer Luft in die G e r ä t s c h a f t , durch welch«

der noch warme Phosphor auf einmal entzündet wer-den kann. Die in der Gerätschaft vorhanwer-dene Luft aber kann, wenn auch durch Ablassen des Wasser*

etwas atmosphärische Luft mit ihr gemischt werden sollte, denselben nicht leicht^entzünden, weil sie nur wei ig Sauerstoff enthält. Vor dem Auseinander-nehmen mufs sowohl die G e r ä t s c h a f t als die Retor-te, aus schon angeführten Gründen, ganz ausgekühlt

feyn.

Wenn wir die bei dieser Destillation erhaltenen Prodticte betrachten, so finden wir P h o s p h o r , P h o a p h o r w a s s e r s t o f f g a s , k o h l e n s a u r e s G a s , und in der Retorte bleibt die überflüssig ange-wendete K o h l e zurück. Die Kohle • entzieht hier der Phosphorsäure, welche aus Phosphor und Sauer-stoff besteht, den letzteren; es entsteht Kohlensäare, der Phosphor wird in Freyheit gesetzt, und" wegen seiner Flüchtigkeit durch die Hitze übergetrieben.

D ) * kohlensaure Gas entweicht ebenfalls. Wenn man auch die trockenste Phosphorsäure zu dieser Arbeit anwendet, so wird man doch jederzeit Phosphor-wa^serstoffgas mit der Kohlensäure zugleich erhalten, Pie»es er)steht entweder, indem sich der immer in der Kohle vorhandene Wasserstoff mit etwas Phos-phor verbindet, oder auch durch die Zersetzung des noch in der Phosphorsäure und iu der Kohle

vorhan-<?'•••• Wassers; dieses setzt seinen Sauerstoff an den

PSi.'Si;'or ab , wodurch ein Theil desselben in unvoll-kommen oxydirten Zustand versetzt wird, wie er sich

&•!>::ii dem vor^eachlseienen schwimmend findet, vvr4- ru:v hierdurch ausgeschiedene Wasserstoff verbin-t!>:i ; "b mit etwas Phosphor zu Pliosphorwasserstoff-ga». ?)ier>c« Gi*. hat im reinen Zustande die Eigen-schaft , 'i:b bei rbr Berührung mit der atmosphäri-sche.i L u l l ohne angebrachtes Licht zu entzünden;

£4 Phosphorüi.

hier aber findet diese Entzündung nicht io leicht Statt weil es mit Kohlensäure gemischt übergeht. Die!«

Gas enthält eine beträchtliche Menge Phosphor aui gelöst, und um daher dessen zu häufige Entwickeln^, wobei viel Phosphor mit weggeführt Wird, zu vermej*

den, mufs, wie 3chon erwähnt ist, die Phosphorsätiu so trocken als möglich angewendet werden. Mai schmelzt sie defshalb vor der Vermengung mit Kohlt-zu Glas, allein sie wird dann bey der Destillat^

durch die Kohle nicht sei leicht Unvollkommen ia setzt und es wird mehr Zeit und Feuerung erfordert, Man erhält aus hundert Theilen gebrannter Kno-chen , ddreh die gewöhnliche Abscheidung der Pnoi phorsäurc mit Schwefelsäure, bei der genauesten At.

beit höchstens nur fünf Theile Phosphor. F o u r c r o j und V a u q u e l i n haben aber durch Versuche*) b»

wiesen, dafs in loo Theilen Knochen 16 Theile Phoi-r phor vorhanden s i n d , welche also änch bei eint!

2weckmäfsigen Behandlung erhalten werden müssen, Diese grofsen Chemiker fanden, dafs die Phosphor säure ans den Knochen durch die Schwefelsäure nicht vollständig ausgeschieden werde, indem ein Theil derselben mit der Kalkerde verbunden bleibe, und5 damit das bei der Phosphorsäure ( 2 8 ) erwähnte Salz, welches aus Kalkerde und einem Überschus-'-se von Phosphorsäure besteht, darstelle; sie fanden ferner, dafs bei der Zerlegung von ioo Theilen

Kno-chenerde 33 pro Cent dieses Salzes gebildet werden,