Doktori munkám célja egy olyan festékvizsgálati berendezés kifejlesztése volt mely képes azok komplex vizsgálatára és szerkezetük változásának nyomon követésére.
Munkám során megalkottam egy termodielektromos spektroszkópot, mely egy számítógép alapú vezérléssel ellátott, több önálló műszer összekapcsolásával létrejött virtuális műszerként funkcionál. A mérések egy saját kezűleg épített légtermosztátba helyezhető cellában történnek, míg a mérés vezérlését egy szintén egyedileg – LabVIEW 7 Express-ben – fejlesztett szoftver végzi a számítógépen.
A megalkotott termodielektromos spektroszkóp képes a polimer alapú anyagok vizsgálatára 20 °C – 200 °C hőmérséklet- és 0,1 Hz – 1000 kHz frekvenciatartományban. A készített szoftver automatikus mérésre képes, beavatkozás nélkül vezérli le a mérést, élő formában kijelzi és tárolja a mérési adatokat, illetve jelzi a mérés befejeztét.
A termodielektromos spektroszkópot több kereskedelmi forgalomban kapható festékkel és azok kötőanyagaival először teszteltem, majd később összetett mérési munkát végeztem el velük.
A tesztelésnél a fő cél a reprodukálhatóság volt, illetve a megalkotott műszer üzem közbeni kalibrációja, finom-hangolása. A mérési munka folyamán több különféle festéket és azok kötőanyagait vizsgáltam, úgymint alkidgyanta, epoxigyanta illetve poliuretán gyanta alapú festékeket.
A festékipari szabványok szerint megfelelően kialakított bevonatokat különböző igénybevételeknek tettem ki, mint hőöregítés, UV megvilágítás, illetve atmoszférikus vizsgálatok. Ezek után mértem a dielektromos, a – szabvány szerinti – mechanikai és optikai tulajdonságok változását. Az igénybevételek során végbemenő degradációs folyamatokat GC-MS és FTIR mérésekkel igazoltam.
A mérések során olyan tapasztalatokat gyűjtöttem, amelyek alátámasztják a termodielektromos spektroszkópiai mérések létjogosultságát a festékipari vizsgálatoknál. A dielektromos tulajdonságok a mechanikai tulajdonságokkal összefüggésbe hozhatóak, úgymint a bevonatok degradációjával is. Az igénybevétel hatására a dipólus orientáció aktiválási energiája magasabb értékre került, úgymint a relaxációs hőmérséklet. Az igénybevételek során
95 a bevonatok keménysége nőtt és rugalmassága csökkent összeegyeztethetően a dielektromos tulajdonságok változásával.
A termodielektromos vizsgálatok a minták teljes keresztmetszetében végbemenő változásokat megmutatják, míg a reflexiós FT-IR mérések csak a felület pár nanométeres mélységéről adnak információt. Ez különösen az UV igénybevétel esetén igazolható, mivel az felületi igénybevétel.
A dielektromos relaxáció helyettesítő kapcsolását értékeltem Debye modellel és különböző a Debye-modellből származtatható relaxációs modellekkel. Ez utóbbiak alkalmazhatósága nem tűnt jónak, szemben az egyszerű Debye relaxációs modellel.
A Debye relaxációs modell elektromos egyenértékű kapcsolásának modell-paramétereinek illesztése további adatokat szolgáltatott a bevonatok szerkezetében bekövetkezett változásokról. Itt az R2 nevű (a Debye modell elektromos helyettesítő kapcsolásából származó dielektromos relaxációs impedancia tagjának lineáris ellenállása) ellenállással egyenértékű paraméter hőmérsékletfüggése mutatott érdekes összefüggést a többi dielektromos tulajdonsággal, ezért ez érdemel kiemelt figyelmet. Az R2 érték hőmérsékletfüggése egy csúcsot mutat egy az anyagra jellemző hőmérsékleten. Ez jellemző a szerkezetre, így azonosíthatóvá válnak azok. Az R2 értéke továbbá eltolódik az igénybevétel hatására bekövetkező szerkezetroncsolás mértékével.
A megalkotott termodielektromos spektroszkóppal ciklikus vizsgálatokat végeztem, melyeknek célja az volt, hogy a mérés folyamán bekövetkező degradációs folyamatokat nyomon követhessem. Arra a megfigyelésre jutottam, hogy mivel az alapgyantákra jellemző relaxációs folyamatok 100 °C alatti hőmérsékleten mennek végbe, az eredményekre nincs hatással a mérés folyamán bekövetkező esetleges degradáció. Ugyanakkor az ugyanazon mintán való ismételt mérések persze nem kivitelezhetők a berendezéssel, ez nem roncsolásmentes vizsgálat.
A cinktartalmú bevonatok cinktartalmának, mechanikai és korróziós tulajdonságainak nyomon követésére végeztem vizsgálatokat, melyek a módszer alkalmazhatóságát támasztják alá. Ezen bevonatok dielektromos tulajdonságai egyértelműen változtak és „követték” a cinktartalom változása okozta szerkezeti változásokat.
96 Alkalmazástechnikai tapasztalataim szerint ez egy jártasságot és gyakorlatot igénylő méréstechnika mely során nagy figyelmet kell fordítani a következő részletekre:
• Nagyon pontosan kell eljárni a mintakészítés során, mivel tapasztalataim szerint nagy hatással van a pontatlanság az eredményekre.
• A 40 µm alatti rétegvastagságú bevonatoknál a legkisebb bevonathiba is a mérőkondenzátor zárlatához vezet. A zárlat a nagy cinktartalmú bevonatok esetében is előfordul ha a cink szemcsemérete nagy és a bevonatvastagság kicsi (<60 µm).
• Az értékelésnél hangsúlyt kell fektetni a pontos inflexiós pont meghatározáshoz, mivel ez adja majd meg a további eredményeket. Ezt célszerűen szoftveresen oldottam meg a leolvasási hiba kiküszöbölése érdekében (Sigmaplot szoftver).
• A mesterséges és természetes igénybevételek utáni mérésnél, csak azok a minták mérhetőek, amelyek felületi homogenitása nem ment tönkre.
A megalkotott mérőberendezés alkalmazhatóságát vizsgáltam a víztartalmú bevonatok esetében matematikai modellezéssel és cinktartalmú alapozókkal. A modellezéssel és kísérletekkel megállapítottam, hogy a pórusos bevonatok folyadékfelvétele nagymértékben deformálja a termodielektromos spektrumot, a nedves minták mérése nem kivitelezhető megfelelő pontossággal. Ennek nagy jelentősége van az alacsony hőmérsékleten kivitelezett méréseknél (< 10 °C), ahol a felületi párakondezáció befolyásolná az eredményeket.
A termodielektromos spektroszkópia alkalmazása a dielektromos tulajdonságok mérésére és összevetése mechanikai és egyéb degradációs vizsgálatokkal a festékipar számára fontos információforrás lehet a továbbiakban. Elősegíti a bevonatok és bevonatrendszerek tervezhetőségét és minőségük ellenőrzését, illetve javítását és defektusok kiküszöbölését.
Hiszem, hogy munkámmal hozzájárulok a bevonatok biztonságos, megbízható, megtérülő és fenntartható alkalmazásához ugyanúgy, mint a bevonatok illetve bevonatrendszerek élettartalmának növeléséhez.
97 IRODALOMJEGYZÉK
[1] Liszi János – Fizikai Kémia, Veszprémi Egyetemi Kiadó (1993) 71-83 old.
[2] Liszi János – A Kémia Újabb Eredményei: Nemelektrolit folyadékok dielektromos tulajdonságai, Akadémiai Kiadó, Budapest, (1977)
[3] G.I. Szkanavi – A dielektrikumok fizikája, Akadémiai Kiadó, Budapest (1953)
[4] Robert H. Cole - Dielectrics in physical chemistry, Annual Review Physical Chemistry (1989) 40:1-28
[5] Inzelt György – Az elektrokémia korszerű elmélete és módszerei I., Nemzeti Tankönyvkiadó, Budapest (1999) 262-267 old.
[6] Dévay J., Mészáros L., Janaszik F. – Dielectric study of paint and lacquer coatings, Corrosion controll by organic coatings (1981) 56-61 old.
[7] V. Raja, A.K. Sharma, V.V.R. Narasimha Rao – Impedance spectroscopic and dielectric analysis of PMMA-CO-P4VPNO polymer films, Materials Letters 58 (2004) 3242– 3247 [8] Jean-Baptiste Jorcin - Spectroscopie d’impedance electrochimique locale: caracterisation
de la delamination des peintures et de la corrosion des alliages Al-Cu, PhD Thesis (2007) [9] Hedvig Péter – Elektromos vezetés és polarizáció műanyagokban, Akadémiai Kiadó,
Budapest, (1969) 85-150, 192, 204-217 old.
[10] J. H. Bieleman – Additives for Coatings (Ed.: J. H. Bieleman), Wiley/VCH, Weinheim, (2000)
[11] Clive H. Hare – Protective Coatings, SSPC press, Pittsburg (1994) 17-94 old.
[12] Felületvédelmi kézikönyv (főszerk.: Orgován László), Műszaki Könyvkiadó, Budapest, (1989)
[13] Festékgyártás (szerk.: Angyal Ferenc), Műszaki Könyvkiadó, Budapest, (1986) [14] Kovács L., Lakk és festék zsebkönyv, Műszaki Könyvkiadó, Budapest, (1982) [15] Markó László - Szerves kémia II., Veszprémi Egyetemi Kiadó, Veszprém, (2001) [16] Markó László - Szerves kémia III., Veszprémi Egyetemi Kiadó, Veszprém, (2001) [17] Internet honlap: www.clippercontrols.com/info/dielectric_constants.html (2009)
[18] Alastair Marrion - The chemistry and physics of coatings – Chapter 5: Performanc properties of coatings, The royal society of chemistry (2004)
[19] A.D. Wilson, J.W.Nicholson – Surface Coatings, Elsevier Applied Science, London, New York, (1987)
[20] Clive H. Hare – Protective Coatings – Fundamentals of Chemistry and composition, SSPC-Pittsburgh (1998)
[21] W.Rungruangkanokkul – Photodegradation of epoxy paint films, Metallurgy and Materials Science Research Institute, Chulalongkorn University Publication Journal V4-2/Pg.65-70
[22] Characterization and Failure Analysis of Plastics, szerző: ASM International (2003) 43.old
[23] Vera V. Daniel – Dielectric Relaxation (1967) Academic Press, London
[24] J.R.Macdonald – Impedance Spectroscopy, Annals of Biomedical Engineering, Vol. 20, pp. 289-305, (1992)
[25] J.Mijovic and B.D.Fitz – Dielectric Spectroscopy of Reactive Polymers, Novocontrol AND-2 (2002)
[26] U.Simon, A.B.Szymanski, J.Mijovic, Y.Feldman - Dielectric Newsletter (1995) March [27] Peter Debye – Polar molecules, Dover Publications, New York (1929)
98 [28] Havriliak, S. and Negami, S., A complex plane representation of dielectric and
mechanical relaxation processes in some polymers, Polymer 8 (4), pg. 161, (1967)
[29] K.S.Cole and R.H.Cole: Dispersion and Absorption in dielectrics, Journal of Chemical Physics, (1941/9) pg. 341-351
[30] R.R.Nigmatullin and Y.E.Ryabov – Cole–Davidson dielectric relaxation as a self-similar relaxation process, Phys. Solid State 39-1 (1997)
[31] F. Kremer and A. Scöhnhals, Broadband Dielectric Spectroscopy, Springer-Verlag, Berlin (2003) page 36, 62-64
[32] A. Jonsher – Dielectric relaxation in solids, Chelsea Dielectric Press, London (1983) [33] A National Instruments cég hivatalos internet honlapja: www.ni.com (2009)
[34] Natinal Instruments – The Measurement and Automation Catalog (2008) [35] National Instruments – LabVIEW 7 Express Users Manual (2003)
[36] Cobra Controll – Mérés és automatizálás személyi számítógéppel (Natinal Instruments) (2000)
[37] Rózsa Lajos: Mini- és mikroszámítógépek az irányítástechnikában, Műszaki Könyvkiadó, Bp., (1981)
[38] Radnai Rudolf – Mérési adatgyüjtés és feldolgozás személyi számítógépekkel, Műszerügyi és Méréstechnikai Közlemények, (1991) 27. évf./50.sz. (23-29)
[39] National Instruments – LabVIEW PID Control Toolkit Reference Manual, (1994)
[40] Danka Miklós, Juhász Bálint – A LabVIEW programrendszer és a virtuális műszerek, Műszerügyi és Méréstechnikai Közlemények, (1994) 30. évf./54 sz. (43-47)
[41] R. Bartnikas – Engineering Dielectrics, Volume IIB: Electrical Properties of Solid Insulating Materials: Measurement Technics, Chapter II: AC loss and permittivity measurements, (1987) ASTM STP 926
[42] G.M. Tsangaris, G.C. Psarras, A.J. Kontopoulos – Dielectric permittivity and loss of an aluminium-filled epoxy resin, Journal of Non-Crystalline Solids, 131-133 (1991) 1164-1168
[43] U.V. Mardolcar, C.A. Nieto de Castro, F.J.V. Santos – Dielectric constant measurement of toulene and benzene, Fluid Phase Equilibria, 79 (1992) 255-264
[44] Analog Devices – The 5B series user’s manual (1987) 2-8, 2-9
[45] Solartron Instruments – SI1287 Electrochemical Interface User Guide, (1994) 1.3-1.7 [46] Schlumberger Technologies – 1255 H.F. Frequency Response Analyser Operating
Manual, (1988) 1.3, 1.5, 4.3
[47] MSZ EN ISO 1514:2005 – Festékek és lakkok. Szabványos próbalemezek vizsgálathoz (ISO 1514:2004)
[48] MSZ EN ISO 8501-1:2008 – Acélfelületek előkészítése festékek és hasonló termékek felhordása előtt. (ISO 8501-1:2007)
[49] MSZ 9640-20:1983 – Festékbevonatok és bevonatrendszerek vizsgálata. Kondicionálás (ASTM D3924-90(2005))
[50] MSZ 9640-6:1987 – Festékbevonatok és bevonatrendszerek vizsgálata. Bevonatok mélyhúzási rugalmasságának vizsgálata Erichsen-készülékkel (DIN ISO 1520)
[51] MSZ 9640-4:1982 – Festékbevonatok és bevonatrendszerek vizsgálata. Keménység meghatározása ingás (König, Persoz) módszerrel (ISO 1522:2006)
[52] MSZ EN ISO 2813:2000 – Festékek és lakkok. A nemfém festékrétegek fényességének a meghatározása 20°, 60° és 85°-on (ISO 2813:1994)
[53] MSZ 9619-2:1975 – Színmérés. Másodlagos fényforrások CIE színösszetevőinek meghatározása tristimulusos színmérővel (ISO 11664-4:2008 ill. CIE S 014-4/E:2007)
99 [54] Hencsei Pál - Korróziós tárgyú magyar szabványok, irányelvek, tervezetek jegyzéke,
Vekor Kft., Veszprém, (1994)
[55] G.M.Tsangaris, G.C.Psarras, N.Kolumbiki – Evaluation of the dielectric behaviour of particulate composites, consisting of a polymeric matrix and conductive filler
[56] J.Fothergill, J.Nelson, M.Fu – Dielectric Properties of Epoxy Nanocomposites containing TiO2, Al2O3 and ZnO fillers, CEIDP '04. (2004) Annual Report Conf., pp. 406-409.
[57] Mark S. M. Alger – Polymer science dictionary, Chapman & Hall, London (1997)
[58] S.A.Madbouly, A.F.S.Eldin, A.A.Mansour – Effect of curing on the broadband dielectric spectroscopy of powder coating, European Polymer Journal 43 (2007) 2462–2470
[59] J.W. Hong, H.K.Kim – Surface and Dielectric Properties of Oriental Lacquer Films Modified by UV-Curable Silicone Acrylate, Macromolecular Research, Vol. 14, No. 6, pp 617-623 (2006)
[60] C.S. Ramya, S. Selvasekarapandian, G. Hirankumar, T. Savitha, P.C. Angelo – Investigation on dielectric relaxations of PVP–NH4SCN polymer electrolyte, Journal of Non-Crystalline Solids 354 (2008) 1494–1502
[61] M.E. Fernandez – Impedance spectroscopy studies of the polymer electrolyte based on poly(vinyl alcohol)–(NaI+4AgI)-2H2O, Microelectronics Journal (2008)
[62] S.A.Madbouly - Effect of curing on the broadband dielectric spectroscopy of powder coating, European Polymer Journal 43 (2007) 2462–2470
[63] G.Yilmaz and O.Kalenderli – Dielectric Properties of Aged Polyester Films (0-7803-3851-0) 1997 IEEE Annual Report – Conference on Electrical Insulation and Dielectric Phenomena, Minneapolis, October 19-22 (1997)
[64] Meyers and Chawla: Section 13.10 of Mechanical Behaviors of Materials, Mechanical behavior of Materials, 570–580. Prentice Hall Inc. (1999)
[65] Wikipedia: Viscoelasticity – http://en.wikipedia.org/wiki/Viscoelasticity
[66] BioLogis Science Instruments – Application Note 14: Z-fit and equivalent electrical circuits (2008)
[67] Peter Frübing – Dielectric spectroscopy, University of Potsdam, Institute of Physics, Advanced lab experiments (2004)
[68] D.Kotnarowska – Influence of ageing on mechanical properties of epoxide coating, Journal of Corrosion Science and Engineering, Vol.2/28 (1999)
[69] Pilbáth Zsuzsánna - Cink és cink-ón ötvözet felületén spontán passziválódással kialakuló rétegek hatása a korrózió kinetikájára, PhD munka ELTE Fizikai Kémia Tanszék, Budapest (2006)
[70] A. Kalendova, P. Benda - Influencing the anticorrosion efficiency of zinc-pigmented coatings by means of lamellar pigments, Transfer inovácií (15/2009)
[71] S.A. Lindqvist, L. Mészáros, L. Svensson – Comments on the galvanic action of zinc-rich paints, JOCCA 1985 (2), p.34-40
[72] S.A. Lindqvist, L. Mészáros, L. Svensson – Aspects of galvanic action of zinc-rich paints.
Electrochemical investigation of eight commercial primers, (1985)
[73] Máté Sándor – Szerves bevonatok transzport folyamatainak vizsgálata, Pannon Egyetem diplomadolgozat (2007)
[74] A. Catenaccio, Y. Daruich and C. Magallanes - Temperature dependence of the permittivity of water, Elsevier Science (2002)
[75] Internet honlap: www.geniusmbt.hu/szakcikkek/festhiba/index_festh.htm
[76] The Federation of Societies for Coatings Technology, D. R. Brezinski – An Infrared Spectroscopy Atlas for the Coatings Industry (1991)
100
MELLÉKLETEK
Melléklet Lista:
M1 –A különböző festékfilm-képzők fontosabb tulajdonságainal összehasonlítása M2 – Festék és bevonatvizsgálati módszerek
M3 – A relaxációs modellek komplex paraméter alapú összehasonlítása M4 – A különböző dielektromos spektroszkópiai mérőcella elrendezések
M5 – Az EPODUR HS festék termodieleltromos spektrumainak térbeli ábrázolása M6 – Az EPODUR HS festék impedancia spektrumainak térbeli ábrázolása M7- A felhasznált reflexiós FT-IR és GC-MS készülék főbb paraméterei M8 – A mért reflexiós FT-IR spektrumok
M9 – Alkid (a), vinil (c) és epoxigyanta (c) bázisú bevonat modell IR spektruma
101 M1 –A különböző festékfilm-képzők fontosabb tulajdonságainal összehasonlítása [75]
Uretán/
akril
UV-ellenállás Krétásodik Krétásodik Krétásodik Jó N/A
Kivételesen alacsony krétásodás
Nagyon
krétásodik Krétásodik Kismértékű
krétásodás Jó Kismértékű krétásodás Vízalatti
igénybevétel Kiváló Nagyon jó Kiváló Gyenge Szigetelten
kiváló Gyenge Gyenge Nagyon jó Nagyon jó Nagyon jó Nagyon jó Mechanikai
ellenállás Gyenge Kiváló Jó Meglehetősen
jó Nagyon jó Meglehetősen
jó Jó Nagyon jó Kiemelkedő Kiváló Kiemel-kedő
Olajjal szembeni ellenállás
Nem
ellenálló Kiváló Jó Gyenge
Kiváló,
absorbeá-lódhat!
Kiváló Kiváló Jó Kiváló Kiváló Kiváló
Fedő:
tapadás Kiváló Jó, megfelelő
tapadóhíddal Gyenge Jó,
tapadóhíddal Gyenge Jó Jó, megfelelő
tapadóhíddal Kiváló Jó, megfeleő
tapadóhíddal Jó Jó
Kémiai ellenállás Kiváló Kiváló Jó Gyenge Gyenge Jó Jó Nagyon jó Nagyon jó Jó Nagyon jó
Oldószer tűrés Gyenge Kiváló Jó (átvérzés
lehet) Gyenge Kiváló Jó Jó Gyenge Nagyon jó Jó Nagyon jó
Vízgőz tűrés Nagyon magas
Nagyon
magas Nagyon magas Elég magas Alacsony Magas Magas Magas Gyenge Alacsony Alacsony
Min. felhordási
hőmérséklet 0 oC 5 oC 10 oC 4 oC 5 oC 4 oC 4 oC 0 oC 0 oC 0 oC 0 oC
teljes tar- teljes tar- teljes tar- teljes tar- teljes tar- teljes tar- teljes tar- teljes tar- teljes
tar-tomány tomány. tomány. tomány. tomány. tomány. tomány. tomány. tomány.
Megjegyzés:
Termék
Klór-kaucsuk Tiszta epoxi Kátrány
epoxi Alkid
Etil-szilikát
Szilikon
alkid Epoxi észter Vinil oldat Tiszta
uretán 2K uretán
Térhálósító N/A Izocianát, p.amid, v.amin
Izocianát,
p.amid, v.amin Oxigén Cinkpor és
nedvesség Oxigén Oxigén N/A Nedvesség a
környe-zetből
Alifás, v.
aromás izocianát Száradási
mechanizmus O.E. O.E. O.E.(1)
Hőmérséklet
tűrés 80oC 110 oC 90 oC 90 oC 450 oC 120 oC 100 oC 80 oC 120 oC
Szín tartomány
Fekete, barna,
szürke Csak szürke
Száradási mechanizmus:
(3) izocianát száradási típus egészen 0oC-ig O.E. = oldószer elpárolgás
T.H. = térhálósodás OX = oxidáció
(1) vízzel történő reakció szükséges (2) ellenőríztessük a gyártóval
102 M2 – Festék és bevonat-vizsgálati módszerek
FESTÉKVIZSGÁLATOK ÉS AZONOSÍTÁSI TESZTEK
ASTM C633 leszakítási próba Wavelength Dispersive X-ray - WDX metallográfiai és mikrostruktúra feltáró vizsg. elem-térkép SEM-pal
bemerítéses sűrűség X-Ray Diffraction analysis - XRD
kémiai analízis felületi érdesség illetve
Scanning Electro-Microscope - SEM gyémánttű vizsgálat
inert gáz elnyelés Energy Dispersive X-ray - EDX
BEVONATVIZSGÁLATOK Tapadás
- adhéziós vagy kohéziós erőssége a termikusan szórt bevonatoknak
- leszakítási erőmérés - nyíróerő teszt
Mehanikai vizsgálatok - rétegvastagság mérés - ingás keménység - mélyhúzásos rug.
- csiszolhatóság vizsgálata
- kopásállóság meghat. Taber-Abraser készülékkel - kifáradási teszt (axiális, forgó elhajlás)
- hajlítási próba Optikai vizsgálatok
- színmérés - fényességmérés
- természetes kitéti vizsgálatok
Korróziós vizsgálatok - bemerítéses
- vízgőz illetve sósköd kamra
- elektrokémiai módszerek (potenciosztatikus, potenciodinamikus, impedancia...)
103 M3 – A relaxációs modellek komplex paraméter alapú összehasonlítása [31]
Dielektromos
összefüggés Reális rész Imaginárius rész A relaxációs idő eloszlása MODELL
104 M4 – A különböző dielektromos spektroszkópiai mérőcella elrendezések a mérési
frekvenciatartomány függvényében (10-6 – 1012 Hz tartományban) [31]
DIELEKTROMOS OTIKAI
SPEKTROSZKÓPIA
MÉRÉSI MÓDSZEREK
Fourier transzformált infravörös spektosukópia
Kvázi-optikus spektrosukópia, ami mm-es vagy az alatti hullámforrást használ
TIPIKUS MINTA-TARTÓK
KAPACITÁS
KOAXIÁLISAN ELHELYEZETT VÉKONYRÉTEG
TRANSZ-MISSZIÓS VONAL
ABLAKOK KÖZTI MINTAEL-HELYEZÉS Frekvencia-válasz analízis
Idõtartomány spektroszkópia AC-híd technika
Koaxiális-vonal refraktometria
Hálózat analízis
105 M5 – Az EPODUR HS festék termodielektromos spektrumainak térbeli ábrázolása
Alapállapot (a többi
spektrumon a pontozott vonal az alapállapotot jelöli)
öregített minta 5
10
106 M6 – Az EPODUR HS festék impedancia spektrumainak térbeli ábrázolása
Alapállapot
hő-öregített minta -50000-40000
-30000
hő-öregített minta -50000-40000
-30000
öregített minta -50000-40000
-30000
107 M7 – A felhasznált reflexiós FTIR és GC-MS készülék főbb paraméterei
A GC-MS készülék adatai
Készülék GC 14A + QP 5000 MSD, 70eV
Kolonna Equiti - 5 15 m*25 mm, 0.25 µm filmvastagság Termosztát 50 °C/4 perc, 10 °C/perc 280 °C felfűtés
Minta térfogata 0.2 µl
A reflexiós FT-IR készülék adatai
Készülék Bruke Tensor 27
Spektrális tartomány
7,500 - 370 cm-1 , standard KBr sugárosztóval 10,000 - 400 cm-1 , opcionálisan, KBr sugárosztóval
5,000 - 200 cm-1 , opcionálisan CsI optikával
6,000 to 500 cm-1 , opcionálisan a "Magas humiditású" ZnSe optikával Felbontás <1 cm-1, illetve opcionálisan <0,5 cm.1
Hullámszám
pontosság jobb, mint 0,01 cm-1 @ 2,000 cm-1 Fotometriai
pontosság jobb, mint 0,1 % T
A/D
Converter 24 bit (ethernet kapcsolatú) Szkennelési
sebesséh 3 sebesség, 2,2 - 20 kHz (1,4 – 12,7 mm/sec opcionálisan) Interferométer RockSolidTM, Nem változtatható, magas stabilitású
Detektor DigiTectTMdetector system, nagyérzékenységű DLATGS
Szoftver OPUSTM és OPUS-VIEW
108 M8 – A mért reflexiós FT-IR spektrumok
EPODUR HS kötőanyag alapállapot és a hő-öregített minták
EPODUR HS kötőanyag alapállapot és az UV sugárzással öregített minták
Rezisztán festék alapállapot és a hő-öregített minták
Rezisztán festék alapállapot és az UV sugárzással öregített minták
Rezisztán kötőanyag alapállapot és a hő-öregített minták
Rezisztán kötőanyag alapállapot és az UV sugárzással öregített minták
109 Kalorfix festék alapállapot és a hő-öregített
minták
Kalorfix festék alapállapot és az UV sugárzással öregített minták
Kalorfix kötőanyag alapállapot és a hő-öregített minták
Kalorfix kötőanyag alapállapot és az UV sugárzással öregített minták
110 M9 – Alkid (a), vinil (c) és epoxigyanta (c) bázisú bevonat IR spektruma [76]